一种改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，属于压敏胶技术领域。步骤包括有：制备改性聚硅氧烷预聚体，再在水性聚氨酯压敏胶制备中加入聚硅氧烷预聚体进行改性，进而制备得到水性压敏胶。本发明专利技术中聚硅氧烷预聚体是改性剂，它可以改善水性聚氨酯的表面的基因交联性，使聚氨酯的粘接性得到提高，同时，由于聚硅氧烷预聚体的表面亲水性不好，通过加入羟基硅油对其改性之后，防止其分散性差而导致的压敏胶雾面效果不好的问题。该压敏胶具有粘接强度高、雾面效果好的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法
本专利技术涉及一种改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，属于压敏胶

技术介绍
压敏胶是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。主要用于制备压敏胶带。一般压敏胶的剥离力（胶粘带与被粘表面加压粘贴后所表现的剥离力）<胶粘剂的内聚力（压敏胶分子之间的作用力）<胶粘剂的粘基力（胶粘剂与基材之间的附着力）。这样的压敏胶粘剂在使用过程中才不会有脱胶等现象的发生。压敏胶主要是丙烯酸系和橡胶系的溶剂型或胶乳型胶粘剂。由于高速操作、合理涂布、排除溶剂公害问题的需要，发展了暖熔压敏胶，集热熔胶和压敏胶的特点于一体，无溶剂，无污染，使用比较方便。它在熔融状态下进行涂抹，冷却固化后施加轻度指压就能起到粘合作用。按照主体树脂成分可分为橡胶型和树脂型两类。橡胶型又可分为天然橡胶和合成橡胶类；树脂型又主要包括丙烯酸类、有机硅类以及聚氨酯类。橡胶类压敏胶除主要成分为橡胶外，还要加入其他辅助成分，如增粘树脂、增塑剂、填料、粘度调整剂、硫化剂、防老剂、溶剂等配合而成。而树脂类压敏胶除主体树脂外，还需加入消泡剂、流平剂、润湿剂等助剂。按其性状和分散介质可分为水溶性压敏胶，溶剂型压敏胶，乳剂型压敏胶，热熔性压敏胶，压延性压敏胶，其中水溶性压敏胶，热熔性压敏胶，溶剂型压敏胶是市场的主流压敏胶产品，而热熔性压敏胶是最新发展起来的一个压敏胶品种。水性聚氨酯(WPU)胶粘剂因结构中含有极性较强、相互间能形成氢键的氨酯基（-NHCOO-），故其内聚力较大，与极性物质的粘接力较强；另外，由于其具有无毒、不污染环境等特点，故已逐步成为胶粘剂领域的重要组成部分。CN104448219A公开一种用于压敏胶的水性聚氨酯树脂，由以下步骤制得：首先将端羟基聚酯多元醇减压脱水，降温后将二异氰酸酯加入反应釜，在70～90℃反应110～120min，最后加入二羟甲基丙酸溶液，继续反应110～120min；反应结束后，将物料降温至50～55℃，加入三乙胺中和，充分搅拌8～10min，停止搅拌同时迅速往反应釜注入去离子水，开搅拌和乳化机，乳化8～10min后加入乙二胺溶液，继续乳化8～10min，停止乳化，继续搅拌90～120min，过滤出料。但是上述的压敏胶存在着长期使用后粘接性下降的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是：解决聚氨酯压敏胶存在的长期使用后粘性降低的问题。本专利技术通过采用聚硅氧烷对水性聚氨酯压敏胶进行改性，有效地提高了水性聚氨酯压敏胶在长期使用后的粘性。技术方案是：一种改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，包括如下步骤：第1步，按重量份计，将30～45份羟基硅油、6～12份硅烷偶联剂、2～4份无机碱、乙酸乙酯12～15份混合均匀，在氮气气氛下，升温反应，得到改性聚硅氧烷预聚体；第2步，将甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）15～25份、聚醚12～15份、N-羟甲基丙烯酰胺（N-MA）10～20份、改性聚硅氧烷预聚体10～12份和偶氮类引发剂1～1.5份混合均匀，升温，加入有机锡催化剂0.5～1份进行第一次反应，再加入扩链剂3～5份进行第二次反应，再加入丙酮15～25份稀释反应物，降温后加入中和剂1～4份中和成盐，再加水15～20份、石蜡4～6份、抗氧剂0.5～1份、防老剂0.5～1份和乳化剂4～6份混合，高速乳化，再减压蒸除丙酮，最终可以得到水性聚氨酯压敏胶。所述的第1步中，所述的硅烷偶联剂为双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69)、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物(Si75)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中的一种或几种。所述的第1步中，无机碱选自NaOH或者KOH中的一种或者两种的混合。所述的第1步中，反应温度是90～100℃，反应时间是2～6h。所述的第2步中，升温是指升温至75～85℃。所述的第2步中，第一次反应的反应时间是2～4h，第一次反应的温度是80～85℃；第二次反应的反应时间是1～3h，第一次反应的温度是70～75℃。所述的第2步中，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮异丁氰基甲酰胺、偶氮二环己基甲腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二异庚腈中的一种或多种。所述的第2步中，所述的有机锡催化剂是指二丁基二月桂酸锡。所述的第2步中，所述的聚醚是指聚醚E-210、聚醚N330或者聚醚2000。所述的第2步中，所述的扩链剂为l,4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、甘油、顺丁烯二酸酐、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或二羟甲基丙酸中的一种或几种的混合物。所述的第2步中，乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵或十二烷基硫酸钠；抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂1010；防老剂为防老剂AW66。所述的第2步中，高速乳化是指在速度3000～3500rpm下搅拌。有益效果本专利技术中聚硅氧烷预聚体是改性剂，它可以改善水性聚氨酯的表面的基因交联性，使聚氨酯的粘接性得到提高，同时，由于聚硅氧烷预聚体的表面亲水性不好，通过加入羟基硅油对其改性之后，防止其分散性差而导致的压敏胶雾面效果不好的问题。该压敏胶具有粘接强度高、雾面效果好的优点。具体实施方式实施例1第1步，按重量份计，将30份羟基硅油、6份Si69硅烷偶联剂、2份NaOH、乙酸乙酯12份混合均匀，在氮气气氛下，升温反应，反应温度是90℃，反应时间是2h，得到改性聚硅氧烷预聚体；第2步，将甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）15份、聚醚N33012份、N-羟甲基丙烯酰胺（N-MA）10份、改性聚硅氧烷预聚体10份和偶氮二异戊腈1份混合均匀，升温至75℃，加入二丁基二月桂酸锡0.5份进行第一次反应，第一次反应的反应时间是2h，第一次反应的温度是80℃，再加入乙二醇3份进行第二次反应，第二次反应的反应时间是1h，第一次反应的温度是70℃，再加入丙酮15份稀释反应物，降温后加入中和剂1份中和成盐，再加水15份、石蜡4份、抗氧剂10100.5份、防老剂AW660.5份和壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵4份混合，3000rpm下高速乳化，再减压蒸除丙酮，最终可以得到水性聚氨酯压敏胶。实施例2第1步，按重量份计，将45份羟基硅油、12份Si69硅烷偶联剂、4份NaOH、乙酸乙酯15份混合均匀，在氮气气氛下，升温反应，反应温度是100℃，反应时间是6h，得到改性聚硅氧烷预聚体；第2步，将甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）25份、聚醚N33015份、N-羟甲基丙烯酰胺（N-MA）20份、改性聚硅氧烷预聚体12份和偶氮二异戊腈1.5份混合均匀，升温至85℃，加入二丁基二月桂酸锡1份进行第一次反应，第一次反应的反应时间是4h，第一次反应的温度是85℃，再加入乙二醇5份进行第二次反应，第二次反应的反应时间是3h，第一次反应的温度是75℃，再加入丙酮25份稀释反应物，降温后加入中和剂4份中和成盐，再加水20份、石蜡6份、抗氧剂10101份、防老剂AW661份和壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵6份混合，3500rpm下高速乳化，再减压蒸除丙酮，最终可以得到水性聚氨酯压敏胶。实施例3第1步，按重量份计，将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，按重量份计，将30～45份羟基硅油、6～12份硅烷偶联剂、2～4份无机碱、乙酸乙酯12～15份混合均匀，在氮气气氛下，升温反应，得到改性聚硅氧烷预聚体；第2步，将甲苯‑2,4‑二异氰酸酯（TDI）15～25份、聚醚12～15份、N‑羟甲基丙烯酰胺（N‑MA）10～20份、改性聚硅氧烷预聚体10～12份和偶氮类引发剂1～1.5份混合均匀，升温，加入有机锡催化剂0.5～1份进行第一次反应，再加入扩链剂3～5份进行第二次反应，再加入丙酮15～25份稀释反应物，降温后加入中和剂1～4份中和成盐，再加水15～20份、石蜡4～6份、抗氧剂0.5～1份、防老剂0.5～1份和乳化剂4～6份混合，高速乳化，再减压蒸除丙酮，最终可以得到水性聚氨酯压敏胶。

【技术特征摘要】
1.一种改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，按重量份计，将30～45份羟基硅油、6～12份硅烷偶联剂、2～4份无机碱、乙酸乙酯12～15份混合均匀，在氮气气氛下，升温反应，得到改性聚硅氧烷预聚体；第2步，将甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）15～25份、聚醚12～15份、N-羟甲基丙烯酰胺（N-MA）10～20份、改性聚硅氧烷预聚体10～12份和偶氮类引发剂1～1.5份混合均匀，升温，加入有机锡催化剂0.5～1份进行第一次反应，再加入扩链剂3～5份进行第二次反应，再加入丙酮15～25份稀释反应物，降温后加入中和剂1～4份中和成盐，再加水15～20份、石蜡4～6份、抗氧剂0.5～1份、防老剂0.5～1份和乳化剂4～6份混合，高速乳化，再减压蒸除丙酮，最终可以得到水性聚氨酯压敏胶。2.根据权利要求1所述的改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，所述的硅烷偶联剂为双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69)、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物(Si75)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，无机碱选自NaOH或者KOH中的一种或者...

【专利技术属性】
技术研发人员：王礼，
申请(专利权)人：王礼，
类型：发明
国别省市：四川,51