The invention belongs to the technical field of fluorine chemical industry, relates to a fluorine-containing polymer, in particular to a 1,1 two fluorine ethylene polymer and preparation method thereof. The preparation method is in a closed reaction vessel, adding deionized water, dispersing agent, initiator, chain transfer agent, pH regulator, vinylidene fluoride and second monomers, the temperature and pressure of suspension polymerization. The polymerization method using organic inorganic composite dispersion system new, selection of acrylic monomers suitable, and strictly control the amount of acrylic monomers, the preparation of 1,1 two fluorine ethylene polymer with high purity, low crystallinity, small particle size and volume average particle size distribution coefficient is narrow, excellent solubility in organic solvents.
【技术实现步骤摘要】
一种1,1-二氟乙烯类聚合物及其制备方法
本专利技术属于氟化工
,涉及一种含氟聚合物,具体是一种1,1-二氟乙烯类聚合物及其制备方法。
技术介绍
1,1-二氟乙烯类聚合物属于一种较高结晶性聚合物,因其具有极好的化学稳定性广泛应用于石油化工、锂电等苛刻环境中。在使用1,1-二氟乙烯类聚合物作为锂电池等非水系电池的电极形成用粘合剂溶液的情况下,由于1,1-二氟乙烯类聚合物粉末彼此凝结而变成团状,妨碍溶剂向凝结树脂内部渗透,因而使其完全溶解形成均匀溶液需要较长时间,其溶解时长严重影响到工业生产进度及其产品的推广使用步伐。例如,如果使用1,1-二氟乙烯类聚合物没有完全溶解的不均匀溶液作为非水系电池的电极形成用粘合剂,则不仅不能充分粘结粉末电极材料(电极活性物质和导电助剂等粉末材料),而且当将粉末电极材料和粘合剂的合剂涂布于集电体时会产生凸凹,从而不能将表面平坦化,剥离强度下降;同时,粘结剂未充分溶解部位会阻碍锂电池电容的释放,影响电池性能。1,1-二氟乙烯类聚合物溶解性差的主要原因是由于1,1-二氟乙烯类聚合物粉末粒子表面致密,因而有机溶剂难以渗透至粉末粒子的内部。1,1-二氟乙烯类聚合物聚合度、结晶度、粒径越高,该倾向越明显。聚偏氟乙烯的制备方法,目前工业规模上应用最为广泛为乳液聚合和悬浮聚合两种方法。乳液聚合法可以获得较小粒径(1μm)的乳胶束,但需通过凝结剂等使其析出,既增加了成本又引入了新的杂质,其应用于锂电池粘结剂的产品易导致锂电池内阻大、能量密度低。悬浮聚合方法制备的聚偏氟乙烯树脂纯度高、杂质少,更适用于锂电池粘结剂。由于悬浮聚合自身的特性,聚合 ...
【技术保护点】
一种1,1‑二氟乙烯类聚合物的制备方法,其特征在于,在密闭聚合反应容器中,加入去离子水、复合分散剂、引发剂、链转移剂、pH调节剂、偏氟乙烯单体和第二单体,升温升压进行悬浮聚合。
【技术特征摘要】
1.一种1,1-二氟乙烯类聚合物的制备方法,其特征在于,在密闭聚合反应容器中,加入去离子水、复合分散剂、引发剂、链转移剂、pH调节剂、偏氟乙烯单体和第二单体,升温升压进行悬浮聚合。2.根据权利要求1所述一种1,1-二氟乙烯类聚合物的制备方法,其特征在于,所述复合分散剂为有机-无机复合分散剂,以有机分散剂为主剂,无机矿物粉末为辅剂;所述主剂由低粘度聚乙烯醇和高羟丙基含量、高粘度羟丙基甲基纤维素组成,其中,低粘度聚乙烯醇4%水溶液20℃下粘度为5~35MPa.s,高粘度羟丙基甲基纤维素的羟丙基含量为5~14mol%、4%水溶液20℃下粘度为70~150MPa.s。3.根据权利要求2所述一种1,1-二氟乙烯类聚合物的制备方法,其特征在于,所述无机矿物粉末为羟基磷酸钙。4.根据权利要求2或3所述一种1,1-二氟乙烯类聚合物的制备方法,其特征在于,所述辅剂的质量占全部分散剂质量的10-20%,所述主剂按质量百分比计,由低粘度聚乙烯醇20-40%和高羟丙基含量、高粘度羟丙基甲基纤维素60-80%组成。5.根据权利要求4所述一种1,1-二氟乙烯类聚合物的制备方法,其特征在于,低粘度聚乙烯醇用量为偏氟乙烯单体的0.02~0.2wt%,优选0.05~0.1wt%,高粘度羟丙基甲基纤维素用量为偏氟乙烯单体的0.05~0.3wt%,优选0.1~0.2wt%,无机矿物粉末用量为偏氟乙烯单体的0.01~0.15wt%。6.根据权利要求1-3任意一项所述一种1,1-二氟乙烯类聚合物的...
【专利技术属性】
技术研发人员:王汉利,唐妮,杜延华,李秀芬,许克,
申请(专利权)人:山东华夏神舟新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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