一种VB2结晶母液的分离浓缩方法技术

本发明专利技术公开了一种VB2结晶母液的分离浓缩方法，依次采用陶瓷膜、超滤膜和纳滤膜处理VB2结晶母液，不仅可以回收结晶母液中95％以上的核黄素，提高总收率约14.25～19％，又能达到回收NaCl的目的，减少车间近20倍的污水排放量，降低污水处理压力，降低生产成本。

Method for separating and concentrating VB2 crystallization mother liquor

The invention discloses a method for separating and concentrating VB2 crystal liquor, followed by ceramic membrane, ultrafiltration membrane and nanofiltration membrane treatment VB2 crystalline mother liquor, not only can recover more than 95% of the riboflavin crystallization solution, increase the total yield of about 14.25 ~ 19%, and can achieve the purpose of recycling NaCl, sewage emissions reduction workshop of nearly 20 times the sewage treatment, reduce pressure, reduce the production cost.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于VB2结晶母液处理
，具体涉及一种VB2结晶母液的分离浓缩方法。
技术介绍
VB2，又称核黄素，为黄色或橙黄色结晶粉末，味微苦，熔点约280度，分子量为369，两性化合物，在中性与酸性溶液下较稳定。现有技术中，企业多为利用自然沉降的方式，达到晶体和母液的分离，上层的母液直接排放，造成约有15～20％的VB2损失，直接经济损失达约60万/天，增加了污水处理难度。又由于约有8％～10％的NaCl存在，使污水难于生化降解，对后续的环保造成巨大的压力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种VB2结晶母液的分离浓缩方法。本专利技术的技术方案如下：一种VB2结晶母液的分离浓缩方法，该VB2结晶母液的温度20～35℃，pH为4～5，粘度接近水，且该VB2结晶母液为饱和VB2溶液与晶体混合得固液共存体系，其清液中，VB2的含量为500～2000mg/L，其体系中，VB2的含量为1700～1900mg/L，NaCl的含量为8％～10％，包括如下步骤：(1)将VB2结晶母液通过80～120nm陶瓷膜进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，具体运行时间70～110min，进压为2.8～3.2Bar，出压为1.8～2.2Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为330～540LMH，浓缩倍数为10～32倍；(2)将陶瓷膜浓液经结晶处理获得VB2；(3)将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过1800～2200分子量的卷式有机超滤膜进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液，具体运行时间为60～240min，进压为17～19Bar，出压为17～18Bar，平均温度为23～28℃，平均通量为20～55LMH，浓缩倍数为20～37倍；(4)将超滤膜浓液进行排放处理；(5)将超滤膜透过液通过分子量180～220的卷式有机纳滤膜进行过滤处理，得纳滤膜透过液和纳滤膜浓液，具体运行时间为50～160min，进压为19～21Bar，出压为19～21Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为30～41LMH，浓缩倍数为12～25倍；(6)将纳滤膜透过液经结晶处理，获得NaCl；(7)将纳滤膜浓液调整pH至4～5后，返回步骤(1)进行过滤处理，接着依次经过步骤(2)至(6)，以进一步获得VB2和NaCl；在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：将VB2结晶母液通过100nm陶瓷膜进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为：将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过2000分子量的卷式有机超滤膜进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(5)为：将超滤膜透过液通过200nm的卷式有机纳滤膜进行过滤处理，得纳滤膜透过液和纳滤膜浓液。在本专利技术的一个优选实施方案中，还包括步骤(8)：用1％NaOH溶液对陶瓷膜进行清洗，清洗时间40～60min，清洗温度为50～60℃，使陶瓷膜的通量完全恢复。在本专利技术的一个优选实施方案中，还包括步骤(9)：用LC90#清洗剂对卷式有机超滤膜进行清洗，清洗时间为40～60min，清洗温度为室温，使卷式有机超滤膜的通量完全恢复。在本专利技术的一个优选实施方案中，还包括步骤(10)：用LC90#清洗剂对卷式有机纳滤膜进行清洗，清洗时间为40～60min，清洗温度为室温，使卷式有机纳滤膜的通量完全恢复。本专利技术的有益效果：本专利技术采用膜分离工艺，生产过程在线控制，过滤速度快，碱性时间短，核黄素降解少；污水排放少，设备无腐蚀；母液回收处理，降低污水处理压力，回收产品，可以回收结晶母液中95％以上的核黄素，提高总收率约14.25～19％。附图说明图1为本专利技术实施例1的步骤(1)中的陶瓷膜模芯通量变化图。图2为本专利技术实施例1的步骤(3)中的卷式有机超滤膜模芯通量变化图。图3为本专利技术实施例1的步骤(5)中的卷式有机纳滤模芯通量变化图。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1一种VB2结晶母液的分离浓缩方法，该VB2结晶母液的温度20～35℃，pH为4～5，粘度接近水，且该VB2结晶母液为饱和VB2溶液与晶体混合得固液共存体系，其清液中，VB2的含量为500～2000mg/L，其体系中，VB2的含量为1700～1900mg/L，NaCl的含量为8％～10％，包括如下步骤：(1)将VB2结晶母液通过100nm陶瓷膜(T7/60/255，购自三达膜科技(厦门)有限公司)进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，具体运行时间70～110min，进压为2.8～3.2Bar，出压为1.8～2.2Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为330～540LMH，浓缩倍数为10～32倍，该步骤具体试验参数如表1所示：表1陶瓷膜实验结果汇总批次运行时间进压Bar出压Bar平均温度循环流量m3/h平均通量浓缩倍数1105322710496.1012.202100322510414.3019.73370322310348.3027.11495322510330.0019.07560322310540.0030.12680322610440.0028.00由表1可以发现：a、选用100nm陶瓷膜过滤VB2结晶母液，入膜压力3Bar，循环流速10m3/H，平均温度25℃，膜通量在330～540LMH之间，过滤速度快。b、各批次膜芯通量相对稳定，说明该膜芯适合长期的运行；陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液的检测结果如表2所示：表2陶瓷膜实验检测数据由表2可以发现：选用100nm陶瓷膜过滤VB2结晶母液，可以达到提高VB2含量的目的，而事实上并非陶瓷膜截留了VB2，而是陶瓷膜截留了VB2的晶体，实现的固液分离。陶瓷膜的模芯通量变化如图1所示。由图1可以发现：批次1～6符合陶瓷膜通量的变化趋势。随着过滤实验的进行，膜芯不断受到污染，通量下降；另外，清液不断透过膜，浓液留在膜系统里不断循环，浓度不断升高，形成膜表面凝胶层，膜通量会慢慢下降。六批次陶瓷膜最后的通量都稳定在300LMH左右，说明陶瓷膜膜通量的稳定性良好，适合工业运行；(2)将陶瓷膜浓液经结晶处理获得VB2；(3)将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过2000分子量的卷式有机超滤膜(Suntar-2B02，购自三达膜科技(厦门)有限公司)进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液，具体运行时间为60～240min，进压为17～19Bar，出压为17～18Bar，平均温度为23～28℃，平均通量为20～55LMH，浓缩倍数为20～37倍，该步骤具体试验参数如表3所示：表3超滤膜实验结果汇总由表3可知：a、将陶瓷膜透过液直接用超滤过滤，浓液达到饱和含量时，就有VB2晶体析出。会对有机膜造成不可逆的损伤；b、用NaOH调节陶瓷膜透过液的pH至9～10可以增加VB2的溶解度，能利用超滤过滤达到除杂及部分浓缩的目的，浓液不结晶，浓缩倍数都在20倍以上；c、选用2000分子量超滤膜芯过滤陶瓷膜透过液，入膜压力18Bar，平均温度为25℃，平均通量有21～55LMH，浓缩倍数有20～36倍。超滤膜透过液和超滤膜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种VB2结晶母液的分离浓缩方法，其特征在于：该VB2结晶母液的温度20～35℃，pH为4～5，粘度接近水，且该VB2结晶母液为饱和VB2溶液与晶体混合得固液共存体系，其清液中，VB2的含量为500～2000mg/L，其体系中，VB2的含量为1700～1900mg/L，NaCl的含量为8％～10％，包括如下步骤：(1)将VB2结晶母液通过80～120nm陶瓷膜进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，具体运行时间70～110min，进压为2.8～3.2Bar，出压为1.8～2.2Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为330～540LMH，浓缩倍数为10～32倍；(2)将陶瓷膜浓液经结晶处理获得VB2；(3)将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过1800～2200分子量的卷式有机超滤膜进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液，具体运行时间为60～240min，进压为17～19Bar，出压为17～18Bar，平均温度为23～28℃，平均通量为20～55LMH，浓缩倍数为20～37倍；(4)将超滤膜浓液进行排放处理；(5)将超滤膜透过液通过分子量180～220的卷式有机纳滤膜进行过滤处理，得纳滤膜透过液和纳滤膜浓液，具体运行时间为50～160min，进压为19～21Bar，出压为19～21Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为30～41LMH，浓缩倍数为12～25倍；(6)将纳滤膜透过液经结晶处理，获得NaCl；(7)将纳滤膜浓液调整pH至4～5后，返回步骤(1)进行过滤处理，接着依次经过步骤(2)至(6)，以进一步获得VB2和NaCl。...

【技术特征摘要】
1.一种VB2结晶母液的分离浓缩方法，其特征在于：该VB2结晶母液的温度20～35℃，pH为4～5，粘度接近水，且该VB2结晶母液为饱和VB2溶液与晶体混合得固液共存体系，其清液中，VB2的含量为500～2000mg/L，其体系中，VB2的含量为1700～1900mg/L，NaCl的含量为8％～10％，包括如下步骤：(1)将VB2结晶母液通过80～120nm陶瓷膜进行过滤处理，得陶瓷膜透过液和陶瓷膜浓液，具体运行时间70～110min，进压为2.8～3.2Bar，出压为1.8～2.2Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为330～540LMH，浓缩倍数为10～32倍；(2)将陶瓷膜浓液经结晶处理获得VB2；(3)将陶瓷膜透过液用NaOH调节pH至9～10后，通过1800～2200分子量的卷式有机超滤膜进行过滤除杂处理，得超滤膜透过液和超滤膜浓液，具体运行时间为60～240min，进压为17～19Bar，出压为17～18Bar，平均温度为23～28℃，平均通量为20～55LMH，浓缩倍数为20～37倍；(4)将超滤膜浓液进行排放处理；(5)将超滤膜透过液通过分子量180～220的卷式有机纳滤膜进行过滤处理，得纳滤膜透过液和纳滤膜浓液，具体运行时间为50～160min，进压为19～21Bar，出压为19～21Bar，平均温度为23～27℃，平均通量为30～41LMH，浓缩倍数为12～25倍；...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟燕鹏，吴发辉，林耿业，林雄水，方富林，蓝伟光，
申请(专利权)人：三达膜科技厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35