Er制造技术

技术编号:15230295 阅读:164 留言:0更新日期:2017-04-27 16:46
本发明专利技术公开了一种Er

Er3+/Yb3+ Co doped up conversion luminescent material and preparation method thereof

The invention discloses a Co doped Er3+/Yb3+ upconversion luminescence material and its preparation method, chemical composition of La2 2 (x+y) Er2xYb2yTa12O33, where x is the molar ratio of erbium doped Er3+, y doped ytterbium ion Yb3+ Mobi, 0.001 = x+y< 1, which belongs to the technical field of inorganic luminescent materials. Luminescent materials of the invention, can be used in high temperature solid state reaction, chemical synthesis or coprecipitation, at 970 nm near-infrared excitation, the upconversion materials can emit green fluorescence and luminescence, high purity, stable performance, conversion luminescence properties of phonon energy is smaller and better, sample preparation the preparation is simple and easy to operate, rich sources of raw materials, low cost, and radiation resistance, non-toxic, no pollution to the environment, is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种上转换发光材料及制备方法,特别是涉及到Er3+/Yb3+掺杂上转换发光材料及其制备方法,属于无机发光材料的

技术介绍
上转换发光材料是一种属于反斯托克斯发光现象的发光材料,其发光原理为光源照射到材料表面时,粒子会吸收两个或者两个以上的低能激发光子,电子从基态跃迁到高能态,然后向外辐射出高能光子,其辐射出的高能光子频率大于吸收光的频率,是一种上转换发光的过程。上转换发光材料主要是以掺杂稀土元素的来实现其发光。由于稀土外壳层电子对4f电子的屏蔽作用,导致具有亚稳态的稀土元素的发光主要是基于4f电子间的跃迁,把人眼不可见的红外光转换成人们可以观察到的可见光。人们依据上转换的这一特点,将其应用到红外探测器上,有效的提高了灵敏度。此外,上转换发光材料还广泛应用于激光技术、光纤通讯技术、光信息存储以及纤维放大器等领域,在日常生活以及军事项目上有着较大的应用潜力。目前,上转换发光材料主要集中在稀土掺杂氟化物、硫化物、卤化物等体系,可以实现红、绿、蓝以及白光的发射,但在实际应用中,由于这些基质材料的稳定性不够、制备工艺复杂,给上转换发光材料的使用和推广应用带来较大的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上转换发光技术存在的不足,提供一种晶格和性质稳定,性能优良、制备工艺简单易操作的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料及其制备方法。为达到以上目的,本专利技术采用的技术方案是一种Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料,化学组成为La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33,其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔比,y为镱离子Yb3+掺杂的摩比,0.001≤x+y<1。本专利技术还提供了一种上述Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,可以采用高温固相法,包括如下实施步骤:(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,研磨并混合均匀;(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为250~850℃,预煅烧时间为1~24小时;(3)将步骤(2)预煅烧得到的混合物自然冷却,研磨并混合均匀后,再一次进行煅烧,煅烧温度为850~1250℃,煅烧时间为4~18小时;然后冷却至室温,研磨均匀后即得到钽酸盐上转换发光材料。作为制备方法的一个优选方案,所述步骤(2)的预煅烧特征温度为350~750℃,预煅烧特征时间为4~10小时;所述步骤(3)的煅烧温度为1000~1150℃,煅烧时间为6~12小时。作为制备方法的另一个优选方案,所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽。本专利技术还提供另一种上述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,可以采用化学溶液法,包括如下步骤:(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,将它们分别溶解于去离子水中;(2)再按各原料中各反应物所需络合剂量分别添加络合剂,并在磁力搅拌下搅拌半小时,直至完全溶解,所述络合剂为柠檬酸或草酸中的一种;(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合,并在磁力搅拌下搅拌半小时,放置烘箱中,静置、烘干,得到蓬松的前驱体;(4)将前驱体置于马弗炉中,在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为300~800℃,预煅烧时间为1~24小时;(5)自然冷却后,研磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为800~1000℃,煅烧时间为4~20小时,然后冷却至室温,研磨均匀后即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。作为上述制备方法的一个优选方案,所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧中的一种;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氯化钽。作为上述制备方法的另一个优选方案,步骤(4)的预煅烧温度为400~750℃,预煅烧时间为4~10小时;步骤(5)的煅烧温度为850~950℃,煅烧时间为6~12小时。本专利技术还提供另一种Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,采用共沉淀法,包括如下步骤:(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,将含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物分别溶于去离子水中,含有钽离子Ta5+的化合物溶于氢氟酸中,分别搅拌至完全溶解;(2)配置沉淀剂氨水溶液,体积分数为15~35%;(3)将步骤(1)中的溶液混合,搅拌,滴加氨水至pH范围在9~11,得到反应沉淀物,经分离、洗涤、干燥后,得到前驱体;(4)将前驱体在800~1000℃温度下煅烧,煅烧时间为4~10小时,然后冷却至室温,研磨均匀后即得到所需的钽酸盐上转换发光材料。作为上述制备方法的一个优选方案,所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、硝酸镧中的一种;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽。作为上述制备方法的另一个优选方案,步骤(4)的煅烧温度为820~970℃,煅烧时间为8~12小时。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:1、本专利技术所制备的上转换发光材料,采用的基质晶格结构稳定,声子能量低,有利于提高上转换发光效率以及在大功率下的激发稳定性;2、本专利技术所制备的上转换发光材料,通过Er3+/Yb3+共掺杂的钽酸盐上转换发光材料,可以实现敏化离子和发光离子之间能量的有效传递,在970纳米近红外光激发下,该上转换材料可以发射出绿色荧光,且发光纯度高、性能稳定,是一种性能优良的上转换发光材料,将其应用到红外探测器上,可以有效提高灵敏度,另外还可以被广泛应用于激光技术、光纤通讯技术、光信息存储以及纤维放大器等领域,在日常生活以及军事项目上有着较大的应用潜力。3、本专利技术所制备的上转换发光材料,相对于其它的氟氧化物、硫氧化物、卤化物而言,其制备过程简单,原料来源丰富,成本低廉,且耐辐射、无毒,对环境无污染,适合工业化生产。附图说明图1是本专利技术实施例1制备样品La0.4Er0.6YbTa12O33的X射线粉末衍射图谱;图2是本专利技术实施例1制备样品La0.4Er0.6YbTa12O33的扫描电子显微镜图;图3是本专利技术实施例1制备样品La0.4Er0.6YbTa12O33在激发强度为2.58瓦、970纳米红外光激发下得到的上转换发光光谱图;图4是本专利技术实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料,其特征在于:化学组成为La2‑2(x+y)Er2xYb2yTa12O33,其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔比,y为镱离子Yb3+掺杂的摩比,0.001≤x+y<1。

【技术特征摘要】
1.一种Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料,其特征在于:化学组成为La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33,其中x为铒离子Er3+掺杂的摩尔比,y为镱离子Yb3+掺杂的摩比,0.001≤x+y<1。2.一种如权利要求1所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于可以采用高温固相法,包括如下实施步骤:(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,研磨并混合均匀;(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为250~850℃,预煅烧时间为1~24小时;(3)将步骤(2)预煅烧得到的混合物自然冷却,研磨并混合均匀后,再一次进行煅烧,煅烧温度为850~1250℃,煅烧时间为4~18小时;然后冷却至室温,研磨均匀后即得到钽酸盐上转换发光材料。3.根据权利要求2所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的预煅烧特征温度为350~750℃,预煅烧特征时间为4~10小时;所述步骤(3)的煅烧温度为1000~1150℃,煅烧时间为6~12小时。4.根据权利要求2所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于:所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧;所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、硝酸铒中的一种;所述的含有镱离子Yb3+的化合物为氧化镱、硝酸镱中的一种;所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽。5.一种如权利要求1所述的Er3+/Yb3+共掺杂上转换发光材料的制备方法,其特征在于可以采用化学溶液法,包括如下步骤:(1)按化学组成La2-2(x+y)Er2xYb2yTa12O33中各元素的化学计量比,其中0.001≤x+y<1,分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镱离子Yb3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物,将它们分别溶解于去离子水中;(2)再按各原料中各反应物所需络合剂量分别添加络合剂,并在磁力搅拌下搅拌半小时,直至完全溶解,所述络合剂为柠檬酸或草酸中的一种;(3)将上述完全溶解后的溶液缓慢混合,并在磁力搅拌下搅拌半小时,放置烘箱中,静置、烘干,得到蓬松的前驱体;(4)将前...

【专利技术属性】
技术研发人员:乔学斌聂新明
申请(专利权)人:江苏师范大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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