电致变色装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种电致变色装置。先前的电致变色装置常常存在可靠性差和性能差的问题。一些问题是由装置不恰当的设计和构造引起。为改良装置的可靠性，电致变色装置的两层，即反电极层与电致变色层各自可经制造以包括规定量的锂。此外，电致变色装置可进行多步热化学调整操作以改良性能。另外，谨慎选择电致变色装置的一些组件的材料和形态，以改良性能和可靠性。在一些装置中，装置的所有层都是完全固体和无机的。

【技术实现步骤摘要】
本申请是申请日为2010年3月31日、申请号为201080015114.3、专利技术名称为“电致变色装置”的专利技术专利申请的分案申请。相关申请案的交叉引用本申请案主张2009年3月31日申请的美国临时申请案第61/165,484号和2009年12月22日申请的美国专利申请案第12/645,159号的优先权，所述申请案以全文引用的方式并入本文中并用于达成所有目的。
本专利技术大体上涉及电致变色装置以及用于电致变色装置的制造方法和系统。
技术介绍
电致变色是当材料通常通过经受电压变化，以不同电子态放置时光学性质发生电化学介导的可逆变化的现象。光学性质通常是颜色、透射率、吸光度和反射率中的一者或一者以上。举例来说，一种众所周知的电致变色材料是氧化钨(WO3)。氧化钨是一种阴极电致变色材料，其中通过电化学还原，颜色从透明转变成蓝色。电致变色材料可以并入例如窗和镜子中。可通过诱发电致变色材料的变化，来改变这些窗和镜子的颜色、透射率、吸光度和/或反射率。举例来说，一种众所周知的电致变色材料应用为一些汽车中的后视镜。在这些电致变色后视镜中，镜子的反射率在夜晚会发生变化，以便其它车辆的前灯不会扰乱司机。虽然在1960年代就已发现电致变色，但遗憾的是，电致变色装置仍然存在着各种问题并且尚未开始实现其全部商业潜能。
技术实现思路
本专利技术者已经注意到先前的电致变色装置常常存在可靠性差和性能差的问题。一些问题是由装置不恰当的设计和构造引起。本专利技术者发现，在本文所述的其它特征中，为改良装置的可靠性，电致变色装置的两个层，即反电极层与电致变色层各自可经制造以包括规定量的锂。此外，电致变色装置可进行多步热化学调整操作以改良性能。另外，谨慎选择电致变色装置的一些组分的材料和形态，以改良性能和可靠性。在一些实施例中，装置的所有层都是完全固体和无机的。在一个实施例中，电致变色窗包括建筑玻璃衬底和安置在衬底上的堆叠。堆叠包括(i)氧化钨电致变色层、(ii)固体无机锂离子传导层和(iii)镍钨氧化物反电极层。离子传导层将电致变色层与反电极层分开。在一个实施例中，通过以下步骤在衬底上制造电致变色装置：(a)沉积电致变色层；(b)锂化电致变色层；(c)沉积离子传导层；(d)沉积反电极层，其用于在电致变色窗操作期间与电致变色层可逆交换锂离子；和(e)锂化反电极层。这一系列操作在衬底上产生离子传导层将电致变色层与反电极层分开的堆叠。在另一个实施例中，电致变色窗包括建筑玻璃衬底和安置在衬底上的堆叠。堆叠包括(i)氧化钨电致变色层、(ii)固体无机锂离子传导层和(iii)实质上非晶形镍钨氧化物反电极层。离子传导层将电致变色层与反电极层分开。在另一个实施例中，电致变色窗通过在衬底上依序沉积(i)氧化钨电致变色层、(ii)无机固体锂离子传导层和(iii)实质上非晶形镍钨氧化物反电极层来制造。这些层形成离子传导层将电致变色层与反电极层分开的堆叠。在另一个实施例中，电致变色窗通过在衬底上依序沉积(i)固体无机电致变色层、(ii)固体无机离子传导层和(iii)固体无机反电极层来制造。这些层形成离子传导层将电致变色层与反电极层分开的堆叠。接着进行多步热化学调整工艺，其包括在实质上不含与堆叠中的一个或一个以上层反应的组分的环境中加热堆叠，并在包含与堆叠中的一个或一个以上层反应的试剂的环境中加热堆叠。本专利技术的这些和其它特征和优点将参考相关图式进一步详细地描述于下文中。附图说明结合图式考虑，可更充分地了解以下具体实施方式。图1为根据本专利技术实施例的电致变色装置的横截面示意图。图2为根据本专利技术具体实施例的漂白态的电致变色装置的横截面示意图。图3为根据本专利技术具体实施例的着色态的电致变色装置的横截面示意图。图4为离子传导层中具有粒子，引起装置中局部缺陷的电致变色装置的横截面示意图。图5A为在沉积电致变色堆叠的其余层前在传导层上具有粒子的电致变色装置的横截面示意图。图5B为图5A的电致变色装置的横截面示意图，其中在电致变色堆叠形成期间形成“爆脱(popoff)”缺陷。图5C为图5B的电致变色装置的横截面示意图，其显示在沉积第二传导材料时，由爆脱缺陷形成的电路短路。图6A描绘根据关于图7A所提供的多步工艺描述的电致变色窗装置的横截面图。图6B描绘电致变色装置的俯视图，其显示切入装置的沟槽的位置。图7A描绘描述制造电致变色窗的方法的工艺流程。图7B到图7D描绘作为本专利技术电致变色装置的一部分的电致变色堆叠的制造方法。图7E描绘用以制造本专利技术电致变色装置的调整工艺的工艺流程。图8A描绘本专利技术的整合沉积系统。图8B描绘整合沉积系统的透视图。图8C描绘模块化整合沉积系统。图8D描绘具有两个锂沉积台的整合沉积系统。图8E描绘具有一个锂沉积台的整合沉积系统。具体实施方式电致变色装置根据一些实施例的电致变色装置100的横截面示意图展示于图1中。电致变色装置包括衬底102、传导层(CL)104、电致变色层(EC)106、离子传导层(IC)108、反电极层(CE)110和传导层(CL)114。元件104、106、108、110和114统称为电致变色堆叠120。电压源116可操作以将电位施加于电致变色堆叠120上，实现电致变色装置从例如漂白态转变成着色态。在其它实施例中，各层相对于衬底的次序颠倒。也就是说，这些层处于以下次序：衬底、传导层、反电极层、离子传导层、电致变色材料层、传导层。应了解，提及漂白态与着色态之间的转变并无限制性，且仅仅是暗示可以实施的许多电致变色转变中的一个实例。除非另外说明，否则每当提及漂白-着色转变，相应装置或工艺都涵盖例如非反射-反射、透明-不透明等其它光学状态转变。此外，术语“漂白”是指例如未着色、透明或半透明等光学中性状态。另外，除非本文中另外指定，否则电致变色转变的“颜色”不局限于任何特定波长或波长范围。如所属领域的技术人员所了解，适当电致变色和反电极材料的选择控制相关光学转变。在某些实施例中，电致变色装置在漂白态与着色态之间可逆地循环。在漂白态中，电位施加于电致变色堆叠120，使得堆叠中可使电致变色材料106处于着色态的有用离子主要存在于反电极110中。当电致变色堆叠上的电位颠倒时，离子穿过离子传导层108输送到电致变色材料106，并引起材料进入着色态。虽然下文在图2和3的描述中包括有关从漂白态到着色态和着色态到漂白态的转变的更详细描述，但首先关于图1，将更详细地描述堆叠120的个别层。在某些实施例中，构成电致变色堆叠120的所有材料都是无机、固体(即固态)材料，或者无机与固体材料。因为有机材料往往随时间推移而降解，所以无机材料为可靠的电致变色堆叠提供可长时间发挥作用的优点。固态材料的又一优点是没有约束和泄漏问题，而液态材料常常存在这些问题。下文详细论述电致变色装置中的每一层。应了解，虽然堆叠中的任一层或一层以上可含有一定量的有机材料，但在许多实施例中，所述层中的一者或一者以上几乎不含有机物质。此同样适用于液体，其可少量地存在于一层或一层以上中。也应了解，固态材料可以通过采用液体组分的工艺沉积(例如采用溶胶-凝胶或化学气相沉积的某些工艺)或以其它方式形成。再次参看图1，电压源116通常为低电压电源并可经配置以结合辐射和其它环境传感器操作。电压源116也可经配置以与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造电致变色窗的方法，所述方法包含：在衬底上依序沉积(i)电致变色金属氧化物层、(ii)离子传导层、和(iii)反电极层，从而形成在其中所述离子传导层将所述电致变色金属氧化物层与所述反电极层分开的堆叠，其中所述沉积的层中的每一个使用沉积系统中的多个沉积台沉积，所述沉积系统具有受控的周围环境，在此受控的周围环境中对压力和气体组成的控制独立于所述沉积系统的外面的外部环境；在具有锂金属目标的锂沉积台中的所述衬底上的所述电致变色金属氧化物层和所述反电极层中的至少一者上沉积锂金属；以及移动所述衬底至衬底架中，所述衬底架用以当所述衬底通过所述多个沉积站和所述锂沉积站移动时在沉积过程中基本上垂直定向托住所述衬底。

【技术特征摘要】
2009.03.31 US 61/165,484;2009.12.22 US 12/645,1591.一种制造电致变色窗的方法，所述方法包含：在衬底上依序沉积(i)电致变色金属氧化物层、(ii)离子传导层、和(iii)反电极层，从而形成在其中所述离子传导层将所述电致变色金属氧化物层与所述反电极层分开的堆叠，其中所述沉积的层中的每一个使用沉积系统中的多个沉积台沉积，所述沉积系统具有受控的周围环境，在此受控的周围环境中对压力和气体组成的控制独立于所述沉积系统的外面的外部环境；在具有锂金属目标的锂沉积台中的所述衬底上的所述电致变色金属氧化物层和所述反电极层中的至少一者上沉积锂金属；以及移动所述衬底至衬底架中，所述衬底架用以当所述衬底通过所述多个沉积站和所述锂沉积站移动时在沉积过程中基本上垂直定向托住所述衬底。2.根据权利要求1所述的方法，其中依序沉积所述电致变色金属氧化物层、所述离子传导层和所述反电极层是按以下顺序进行：首先沉积所述反电极层，然后沉积所述离子传导层，此后沉积所述电致变色金属氧化物层。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述电致变色金属氧化物层和所述反电极层中的每一个为仅包含无机材料的固相层。4.根据权利要求1所述的方法，其中沉积所述电致变色金属氧化物层包括沉积WOx，其中x小于3.0并至少为2.7。5.根据权利要求1所述的方法，其中沉积所述电致变色金属氧化物层包括沉积WOx，其中x在3和3.5之间。6.根据权利要求1所述的方法，其中沉积所述离子传导层包括沉积选自由氧化钨、氧化钽、氧化铌和硅铝氧化物组成的群组的材料。7.根据权利要求1所述的方法，其中沉积所述离子传导层包括在5毫托和40毫托之间的压力下沉积离子传导材料。8.根据权利要求1所述的方法，其中沉积所述反电极层包括沉积镍钨氧化物层。9.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括在所述堆叠上沉积透明传导性氧化物层。10.根据权利要求9所述的方法，其中沉积所述透明传导性氧化物层在所述透明传导性氧化物具有在5欧姆/平方和30欧姆/平方之间的薄层电阻的条件下进行。11.根据权利要求9所述的方法，其中所述堆叠包含两个透明传导性氧化物层，一层用于与所述电致变色层电子接触，且另一层用于与所述反电极层电子接触，且其中所述两个透明传导性氧化物层具有实质上相同的薄层电阻。12.一种用于制造电致变色窗的沉积系统，所述沉积系统包含：多个沉积台，所述多个沉积台包含(i)含有用于沉积电致变色金属氧化物层的材料源的第一沉积台；(ii)含有用于沉积离子传导层的材料源的第二沉积台；和(iii)含有用于沉积反电极层的材料源的第三沉积台；一个或多个锂沉积台，每一个包含用以在所述衬底上的电致变色金属氧化物层和所述反电极层的至少一者上沉积锂金属的锂金属溅镀目标；衬底架，其经配置以当所述衬底架在通过所述多个沉积台和所述一个或多个锂沉积台沉积的过程中移动时基本垂直定向托住所述衬底；以及含有程序指令的控制器，所述程序指令用于使所述衬底以依序在衬底上沉积(i)电致变色金属氧化物层、(ii)离子传导层、和(iii)反电极层的方式通过所述多个沉积台，从而形成在其中离子传导层将电致变色金属氧化物层与反电极层分开的堆叠以及使所述衬底通过所述一个或多个锂沉积台以沉积锂金属。13.根据权利要求12所述的系统，其中所述多个沉积台经配置以在建筑玻璃衬底上沉积所述电致变色金属氧化物层、所述离子传导层、和所述反电极层。14.根据权利要求12所述的系统，其进一步包括可操作的以当建筑玻璃衬底在所述多个沉积台中移动时以垂直定向托住所述建筑玻璃衬底的衬底架和输送机构。15.根据权利要求12所述的系统，其进一步包括至少一个可操作的以允许将锂沉积台与所述多个沉积台中的一个或多个其他沉积台隔离开的隔离阀。16.一种制造电致变色窗的方法，所述方法包含：在衬底上依序沉积(i)氧化钨电致变色层，(ii)无机固体锂离子传导层，和(iii)非晶形镍钨氧化物反电极层，从而形成在其中所述离子传导层将所述电致变色层与所述反电极层分开的堆叠，其中所述衬底在沉积系统的多个沉积台中时被垂直定向地托住；以及在所述多个沉积台的至少一个中使用以重量计90％和99％之间的元素锂的锂金属目标在所述堆叠的一个或多个层上沉积锂金属。17.根据权利要求16所述的方法，其中沉积所述非晶形镍钨氧化物反电极层产生钨与镍原子比在0.15到0.35之间的镍钨氧化物。18.根据权利要求16所述的方法，其中所述离子传导层包含硅酸盐、氧化硅、氧化钨、氧化钽、氧化铌或硼酸盐。19.根据权利要求16所述的方法，其中所述电致变色层包括WOx，其中x小于3.0并至少为2.7。20.根据权利要求19所述的方法，其中所述WOx具有纳米结晶形态。21.根据权利要求16所述的方法，其中下述的每一个都通过物理气相沉积：(i)所述氧化钨电致变色层、(ii)所述无机固体锂离子传导层、和(iii)所述非晶形镍钨氧化物反电极层中。22.根据权利要求16所述的方法，其中沉积所述反电极层包含在含氧环境中溅镀包含含10原子％到40原子％钨的镍的目标以产生所述镍钨氧化物层。23.根据权利要求16所述的方法，其中沉积所述反电极层包含沉积所述反电极层到150nm与350nm之间的厚度。24.根据权利要求16所述的方法，其中所述电致变色层与所述反电极层的厚度比率在1.7:1与2.3:1之间。25.根据权利要求16所述的方法，其中沉积所述反电极层包括在1毫托与50毫托之间的压力下沉积镍钨氧化物。26.根据权利要求16所述的方法，其进一步包括在所述堆叠上沉积透明传导性氧化物层。27.一种制造电致变色装置的方法，所述方法包括：a.沉积金属氧化物层的第一部分；b.用元素锂锂化所述金属氧化物层的所述第一部分；以及c.在所述金属氧化物层的所述第一部分上沉积所述金属氧化物层的第二部分。28.根据权利要求27所述的方法，其中所述金属氧化物层是所述电致变色装置的反电极层。29.根据权利要求28所述的方法，其中所述金属氧化物层包括镍钨氧化物。30.根据权利要求27所述的方法，其中所述金属氧化物层是所述电致变色装置的电致变色层。31.根据权利要求27所述的方法，其进一步包括在所述金属氧化物层的所述第二部分上沉积透明传导层。32.根据权利要求31所述的方法，其中所述透明传导层包含铟锡氧化物。33.根据权利要求27所述的方法，其中步骤b通过直流(DC)溅镀进行。34.根据权利要求27所述的方法，其中步骤b在约1毫托与约20毫托之间的压力下进行。35.根据权利要求27所述的方法，其中步骤b在约1瓦特/平方厘米与约50瓦特/平方厘米之间的功率密度下进行。36.根据权利要求27所述的方法，其中所述金属氧化物层是所述电致变色装置的反电极层，且其中所述金属氧化物层包含钽掺杂的镍钨氧化物。37.根据权利要求27所述的方法，其中用元素锂锂化所述第一部分包括向沉积在基本垂直定向的衬底上的所述金属氧化物层的所述第一部分提供元素锂。38.根据权利要求27所述的方法，其中所述金属氧化物层包含至少一种选自由以下组成的群组的氧化物：氧化镍、镍钨氧化物、镍钒氧化物、镍铬氧化物、镍铝氧化物、镍锰氧化物、镍镁氧化物、氧化铬、氧化锰、普鲁士蓝(Prussianblue)、铈钛氧化物(CeO2-TiO2)、铈锆氧化物(CeO2-ZrO2)、氧化钒(V2O5)、钽掺杂的镍钨氧化物以及它们的混合物。39.根据权利要求27所述的方法，其中所述金属氧化物层是所述电致变色装置的离子传导层。40.根据权利要求27所述的方法，其进一步包括在所述金属氧化物层的所述第二部分上沉积所述电致变色装置的离子传导层。41.根据权利要求27所述的方法，其进一步包括：d.用元素锂锂化所述金属氧化物层的所述第二部分；以及e.在所述金属氧化物层的所述第二部分上沉积所述金属氧化物层的第三部分。42.根据权利要求27所述的方法，其中首先沉积所述电致变色层，然后沉积所述离子传导层，以及然后沉积所述反电极层。43.一种包含金属氧化物层的电致变色装置，其由以下步骤形成：a.沉积所述金属氧化物层的第一部分；b.用元素锂锂化所述第一部分；以及c.在所述金属氧化物层的所述第一部分上沉积所述金属氧化物层的第二部分。44.根据权利要求43所述的电致变色装置，其中所述金属氧化物层是所述电致变色装置的反电极层。45.根据权利要求44所述的电致变色装置，其中所述金属氧化物层包括镍钨氧化物。46.根据权利要求43所述的电致变色装置，其中所述金属氧化物层是所述电致变色装置的电致变色层。47.根据权利要求43所述的电致变色装置，其进一步包括在所述第二部分上沉积的透明传导氧化物。48.根据权利要求47所述的电致变色装置，其中所述透明传导层包含铟锡氧化物。49.根据权利要求46所述的电致变色装置，其进一步包括反电...

【专利技术属性】
技术研发人员：王仲春，艾瑞克·库尔曼，马克·科兹洛夫斯基，迈克·斯科比，杰里米·狄克逊，安舒·普拉丹，
申请(专利权)人：唯景公司，
类型：发明
国别省市：美国;US