一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法技术

本发明专利技术涉及半导体技术领域，具体而言，涉及一种方采用锑硫矿直接制备三氧化二锑的方法，包括锑硫分离、溶液浓缩、氨解制备三部，可以直接将锑硫矿直接制备为三氧化二锑。制备方法简单且易于操作，对环境无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体
，具体而言，涉及一种方采用锑硫矿直接制备三氧化二锑的方法。
技术介绍
三氧化二锑为一种广泛应用的半导体材料，现有的三氧化二锑大多采用锑化合物制备而成，而各类锑化合物制备过程往往存在对锑的消耗，并未见由锑硫矿直接制备三氧化二锑的方法。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提出了一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，采用锑硫矿直接制备三氧化二锑。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为，一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法包括以下步骤：①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为4.5mol/L～6mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为65℃～85℃，浸出过程中的液固比控制为8∶1～15∶1，浸出时间控制为3h～5h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；②溶液浓缩：在65～85℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到140～180g/L;③氨解制备：在55～65℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流30～40min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤3～5次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得。作为优选，所述步骤①为在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为5mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为70℃，浸出过程中的液固比控制为12∶1，浸出时间控制为4h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相。作为优选，所述步骤②为在75℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到160g/L。进一步，所述步骤③中，按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水=5:2:2。作为优选，所述步骤③为在60℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流35min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤4次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得,。采用本专利技术所述的方法制备三氧化二锑，制备方法简单易于操作，且对环境无污染，制备的三氧化二锑白度高于94，平均粒径为1.0μm。具体实施方式下面通过具体的实施例对本专利技术做进一步的详细描述。实施例1：一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法包括以下步骤：①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为5mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为70℃，浸出过程中的液固比控制为12∶1，浸出时间控制为4h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；②溶液浓缩：在75℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到160g/L;③氨解制备：在60℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流35min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤4次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得,按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水=5:2:2。实施例2：一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法包括以下步骤：①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为4.5mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为85℃，浸出过程中的液固比控制为15∶1，浸出时间控制为3h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；②溶液浓缩：在65℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到140g/L;③氨解制备：在55℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流40min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤5次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得，按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水=5:2:2。实施例3：一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法包括以下步骤：①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为6mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为65℃℃，浸出过程中的液固比控制为8∶1，浸出时间控制为5h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；②溶液浓缩：在85℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到180g/L;③氨解制备：在65℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流30min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤3次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得，按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水=5:2:2。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，在本专利技术的精神和原则内可以有各种更改和变化，这些等同的变型或替换等，均包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：包括以下步骤：①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为4.5mol/L～6mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为65℃～85℃，浸出过程中的液固比控制为8∶1～15∶1，浸出时间控制为3h～5h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；②溶液浓缩：在65～85℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到140～180g/L;③氨解制备：在55～65℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流30～40min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤3～5次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得。

【技术特征摘要】
1.一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：包括以下步骤：①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为4.5mol/L～6mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为65℃～85℃，浸出过程中的液固比控制为8∶1～15∶1，浸出时间控制为3h～5h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；②溶液浓缩：在65～85℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到140～180g/L;③氨解制备：在55～65℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流30～40min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤3～5次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得。2.根据权利要求1所述的一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：所述步骤①为在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为5m...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭春雨，陈俊，陈云博，于平，于清炎，干大强，
申请(专利权)人：乐山凯亚达光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51