一种红桔提取物的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种红桔提取物的制备方法及其应用，以红桔皮为原料，洗净干燥后，粉碎，采取纤维素酶、中性蛋白酶、内切蛋白酶、外切蛋白酶复合发酵生香，然后溶剂萃取结合大孔树脂精制技术，除去蛋白质、纤维素、多糖等大分子物质，制备红桔提取物，并在再造烟叶中应用，使其外观色泽更加自然均匀，并与烟气协调，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味；且在电加热新型烟草制品雾化剂中使用，丰富香气和提调烟香，增强喉部舒适性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烟用添加剂
，具体是一种红桔提取物的制备方法及其应用。
技术介绍
再造烟叶，主要由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成，舒松度好，在卷烟中一定量的填充可以降低烟气有害成分并可调烟碱焦油量，但也存在杂气重、刺激性大和口感不适等吸味缺陷，影响了再造烟叶在卷烟产品中的使用效果和添加量。国内通常的做法是采用添加剂的办法来进行改善，随着人们回归自然的意识日益增强，人类确认天然提取物作为食品添加剂有着不可替代的重要价值。目前应用较多的添加剂是烟草、天然植物类提取物，这些提取物一般通过水、醇提取或分子蒸馏得到，添加后对卷烟质量的改善程度有限，仍有刺激性大、杂气多等缺陷。桔是橘的俗字，为芸香科植物福桔或朱桔等多种桔类的成熟果实，常为扁圆形，皮色橙红、朱红或橙黄。红橘(Tangerine)果实大多味道鲜美，富含氨基酸、维生素、糖类及矿质元素等，在国外很早就被作为重要的经济作物，其成熟橘皮主要赋色物质是类胡萝卜素，另外还有含量较少的黄酮类色素及花色苷。红橘的果皮中含有橙皮苷，是一种重要的天然类黄酮化合物，具有重要的医用价值，具有理气健脾、去湿化痰的功用,可治疗胸腔涨闷、食少吐泻、咳嗽多痰等症。中国具有丰富的红橘资源，而每年约占整个红橘重量20％的果皮除了少量作为中药材外，大部分作为废弃物丢弃，不但浪费了宝贵的生物资源，还会严重污染环境。红桔皮中的生物活性物质的提取制备，目前多采取有乙醇溶液提取法、水提取法和乙醚浸提法等，在烟草中使用有刺激性大、杂气重的缺陷。以红桔(橘)皮为原料，采取复合酶水解、溶剂萃取结合大孔树脂精制技术，制备红桔烟用提取物，并在再造烟叶中应用，使其外观色泽更加自然均匀，并与烟气协调，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味，且在电加热新型烟草制品雾化剂中使用，丰富香气和提调烟香，增强喉部舒适性，还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种红桔提取物的制备方法及其应用，以红桔皮为原料，采取复合酶发酵生香预处理，分解、转化大分子物质，释放小分子香气前体物质，然后溶剂萃取结合大孔树脂精制技术，除去蛋白质、纤维素、多糖等大分子物质，制备红桔提取物，并在再造烟叶中应用，使其外观色泽更加自然均匀，并与烟气协调，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味；且在电加热新型烟草制品雾化剂中使用，丰富香气和提调烟香，增强喉部舒适性。上述目的是通过以下技术方案实现的：一种红桔提取物的制备方法，包括以下步骤：1)红桔皮洗净后在室温通风处干燥至恒重后，用高速万能粉碎机粉碎至60～120目，按质量比为1:20～50加入水，并按红桔皮质量的0.1～0.3％加入复合酶，搅拌均匀，在40～55℃、pH自然条件下，发酵2～8h，100℃下2～5min酶灭活，得到红桔皮发酵液；所述复合酶为：纤维素酶、中性蛋白酶、内切蛋白酶、外切蛋白酶(均为食品级，酶活2万～10万u/g)，按照质量比1～2:1:1:1混合而成；2)溶剂回流提取：红桔皮发酵液中加入占步骤1)中加入水质量的40～100％的乙醇，回流提取3～5h，抽滤，保留滤液，60℃以下减压浓缩至原体积的1/8～1/15供纯化用；3)大孔树脂精制：a.树脂预处理：乙醇浸泡树脂2～4h后放净，重复3～4次，再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止，并用滤纸吸干水分；b.大孔树脂静态吸附：按1L上述步骤2)浓缩液配比50g～100g大孔树脂的量，将大孔吸附树脂放入瓶中，加入上述步骤2)的浓缩液，调节pH3～6，在25～50℃，在转速110～250rpm条件下震荡18～48h，进一步除去淀粉、蛋白质、果胶、纤维素、多糖等大分子杂质；c.大孔树脂解吸附：将上述步骤(b)吸附饱和的树脂，用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液，然后放入锥形瓶中，加入质量百分比浓度为30～90％的乙醇解吸液，在25～55℃，在转速100～250rpm条件下振荡解吸16～48h，再将该解吸液50-60℃减压浓缩至相对密度为1.0～1.2的浸膏，即为红桔提取物。进一步的，所述步骤(2)中乙醇为食品级，95％乙醇。进一步的，所述大孔树脂为D072、D401、D-301、GD-101中的一种。本专利技术还提供一种上述方法制备的红桔提取物的应用，其特征在于：将所述红桔提取物按质量比0.01～0.1％添加到再造烟叶中，使其外观色泽更加自然均匀，与烟气协调，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味。本专利技术还提供一种上述方法制备的红桔提取物的应用，其特征在于：将所述红桔提取物按质量比0.01～0.05％添加到电加热新型烟草制品雾化剂中使用，丰富香气、提调烟香、增强喉部舒适性。本专利技术所提供的红桔提取物，经β-葡萄糖苷酶、中性蛋白酶、内切蛋白酶、外切蛋白酶混合发酵生香，再经一定乙醇溶液萃取，大孔树脂吸附-解吸附纯化富集精制，除去不利于香气、吸味的刺激性的大分子成分如蛋白质、纤维素、多糖等，降解、转化大分子为小分子挥发性香气物质，丰富香气，提高香气品质。添加于再造烟叶涂布液中，使再造烟叶外观色泽更加自然均匀；同时与烟气协调，丰富香气，降低刺激和减少杂气，提调香气品质，改善吸味，从而改善再造烟叶刺激性大、杂气多的缺陷；应用于电加热新型烟草制品雾化剂中，能与烟气协调，丰富香气、提调烟香、增强喉部舒适性。本专利技术工艺条件简单，产品收率高，生产周期短，成本低，且所用的原料具有量大、天然环保无害等优点，拓宽和提高了红桔皮的应用范围与经济价值，具有较大的工业应用前景。具体实施方式下面将结合具体实施例，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1一种红桔提取物的制备方法，包括以下步骤：1)红桔皮洗净后在室温通风处干燥至恒重后，高速万能粉碎机粉碎至60目，按质量比为1:20加入水，并按红桔皮质量的0.1％加入复合酶，搅拌均匀，在40℃、pH自然条件下，发酵6h，100℃下5min酶灭活，得到红桔皮发酵液；所述复合酶为：纤维素酶、中性蛋白酶、内切蛋白酶、外切蛋白酶(均为食品级，酶活2万u/g)，按照质量比2:1:1:1混合而成；2)溶剂回流提取：红桔皮发酵液中加入占步骤1)中加入水质量的60％的乙醇，回流提取3h，抽滤，保留滤液，60℃减压浓缩至原体积的1/8供纯化用，为红桔浓缩液；所述步骤(2)中乙醇为食品级，95％乙醇。3)大孔树脂精制：a.树脂预处理：乙醇浸泡树脂3h后放净，重复3次，再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止，并用滤纸吸干水分；b.大孔树脂静态吸附：按1L上述步骤2)浓缩液配比50g大孔树脂的量，将大孔吸附树脂D072放入瓶中，加入上述步骤2)的浓缩液，调节pH4，在25℃，在转速110rpm条件下震荡18h，进一步除去淀粉、蛋白质、果胶、纤维素、多糖等大分子杂质；c.大孔树脂解吸附：将上述步骤2(b)吸附饱和的树脂，用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液，然后放入锥形瓶中，加入质量百分比浓度为40％的乙醇解吸液，在25℃，在转速100rpm条件下振荡解吸16h，再将该解吸液50℃减压浓缩至相对密度为1.08的浸膏，即为红桔提取物。将所述红桔提取物按质量比0.01％添加到再造烟叶中，能与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味。实施例2一种红桔提取物的制备方法，包括以下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红桔提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)红桔皮洗净后在室温通风处干燥至恒重后，用高速万能粉碎机粉碎至60～120目，按质量比为1:20～50加入水，并按红桔皮质量的0.1～0.3％加入复合酶，搅拌均匀，在40～55℃、pH自然条件下，发酵2～8h，100℃下2～5min酶灭活，得到红桔皮发酵液；所述复合酶为：纤维素酶、中性蛋白酶、内切蛋白酶、外切蛋白酶，按照质量比1～2:1:1:1混合而成；2)溶剂回流提取：红桔皮发酵液中加入占步骤1)中加入水质量的40～100％的乙醇，回流提取3～5h，抽滤，保留滤液，60℃以下减压浓缩至原体积的1/8～1/15供纯化用；3)大孔树脂精制：a.树脂预处理：乙醇浸泡树脂2～4h后放净，重复3～4次，再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止,并用滤纸吸干水分；b.大孔树脂静态吸附：按1L上述步骤2)浓缩液配比50g～100g大孔树脂的量，将大孔吸附树脂放入瓶中，加入上述步骤2)的浓缩液，调节pH3～6，在25～50℃，在转速110～250rpm条件下震荡18～48h，进一步除去淀粉、蛋白质、果胶、纤维素、多糖等大分子杂质；c.大孔树脂解吸附：将上述步骤(b)吸附饱和的树脂，用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液，然后放入锥形瓶中，加入质量百分比浓度为30～90％的乙醇解吸液，在25～55℃，在转速100～250rpm条件下振荡解吸16～48h，再将该解吸液50‑60℃减压浓缩至相对密度为1.0～1.2的浸膏，即为红桔提取物。...

【技术特征摘要】
1.一种红桔提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)红桔皮洗净后在室温通风处干燥至恒重后，用高速万能粉碎机粉碎至60～120目，按质量比为1:20～50加入水，并按红桔皮质量的0.1～0.3％加入复合酶，搅拌均匀，在40～55℃、pH自然条件下，发酵2～8h，100℃下2～5min酶灭活，得到红桔皮发酵液；所述复合酶为：纤维素酶、中性蛋白酶、内切蛋白酶、外切蛋白酶，按照质量比1～2:1:1:1混合而成；2)溶剂回流提取：红桔皮发酵液中加入占步骤1)中加入水质量的40～100％的乙醇，回流提取3～5h，抽滤，保留滤液，60℃以下减压浓缩至原体积的1/8～1/15供纯化用；3)大孔树脂精制：a.树脂预处理：乙醇浸泡树脂2～4h后放净，重复3～4次，再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止,并用滤纸吸干水分；b.大孔树脂静态吸附：按1L上述步骤2)浓缩液配比50g～100g大孔树脂的量，将大孔吸附树脂放入瓶中，加入上述步骤2)的浓缩液，调节pH3～6，在25～50℃，在转速110～250rp...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗诚浩，陈义坤，刘冰，魏敏，刘华臣，柯炜昌，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42