一种热解试验装置制造方法及图纸

一种热解试验装置，包括供气单元；热解单元包括位于加热装置中的热解甑体，热解甑体上设置有热解气出口管；热解气净化单元包括依次相连通的焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶、第二溶剂吸收瓶和气体净化瓶，第一溶剂吸收瓶内装有第一吸收液，第二溶剂吸收瓶内装有第二吸收液，气体净化瓶内装有气体净化材料。本发明专利技术采用先进行反应再进行溶剂吸收的方法，可实现热解焦油的完全回收；进气管与热解甑体相连通，并向热解甑体内通入气体，可有效降低样品热解过程中挥发分的二次反应；特别适用于实验室试验考察不同原料热解半焦/焦、焦油和热解气产率的装置。本发明专利技术通过与现有技术中的热解装置进行对比，结果表明焦油、半焦、热解气均有提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工热解
，涉及一种热解试验装置。
技术介绍
物质受热会发生热分解反应。许多无机物质和有机物质被加热到一定程度时都会发生分解反应。特别是有机物质，如：煤、石油砂、生物质和油页岩等，受热后会释放出小分子有机质和热解气体。目前热解方法多用于化石能源的热转化加工过程，如煤、油页岩和石油等的热加工转化来生产轻质焦油、焦炭或可燃性热解气体。还有可再生能源的转化，如生物质的热转化利用来生产生物质焦油等。无论是化石能源还是生物质能源在进行大宗热转化加工时，由于采用的热转化技术有所不同，对原料会有一定的适用范围，需要在实验室中考察原料热解半焦/焦炭、焦油和热解气体产率情况以指导大规模生产。现有GB/T1341-2007《一种煤的格金低温干馏试验方法》和GB/T480-2010《一种煤的铝甑低温干馏试验方法》两个国家标准，其中都涉及到相应的热解试验装置。通过大量试验研究发现，上述两种国标涉及的热解装置设计存在不足，热解焦油产率偏低(与实验室固定床和流化床试验比较得出)。如：两个国标只是相对隔绝空气条件下(随着温度的升高，依靠样品本身热解出来的挥发分来实现与空气的隔离)来实现样品的热解过程，不能考察活泼气氛或惰性气氛下的样品热解过程；热解装置的导气管没有设置保温或加热装置，使焦油粘附在导气管中；铝甑干馏装置设计的最大终温为510℃，格金干馏仪最大终温为600℃，不能满足考察样品更高热解温度产物分布情况的需要；格金干馏仪的热解管水平放置，且出气口一端有管塞，在热解过程中，热解焦油不能顺利流出，部分返回至具有较高温度的热解半焦中发生二次热解反应；热解焦油回收部分仅为一个锥形瓶(冷水浴)，由于冷凝回收不完全，使部分焦油以气态形式排出等问题。因此，有必要对上述两种国标方法中的热解装置进行重新设计。中国技术专利CN204198661U中描述了一种试验热解装置，该试验热解装置包括：加热装置、热解炉、导气管和热解焦油收集单元。热解炉内设置了可以预热载气的盘管，载气出口与热解气出口相向设置，该设置主要是加速热解气逸出热解炉的速度；导气管外部设置加热/保温装置，主要是为了防止重质焦油在导气管中的冷凝；焦油收集单元增加了多个焦油冷凝管配合的收集装置，尽可能的回收煤焦油。该技术在原有两个国标的热解装置进行了一些改进，但是没有抓住热解过程中的实质问题：1)不能有效减少样品挥发分的二次反应；2)不能适用于活泼气氛和惰性气氛下的热解行为考察；3)不能实现热解焦油的完全回收。综上所述，目前关于实验室热解试验装置的专利和报道非常有限，已有装置还存在样品热解不充分、热解焦油回收不完全和不能适用于各种热解气氛的问题。因此，有必要开发一种新型热解试验装置。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种热解试验装置，以克服现有热解试验装置热解产物产率评价不够准确的问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是这样的：一种热解试验装置，包括供气单元、热解单元、热解气净化单元，供气单元包括进气管；热解单元包括位于加热装置中的热解甑体，热解甑体上设置有热解气出口管；热解气净化单元包括依次相连通的焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶、第二溶剂吸收瓶和气体净化瓶，第一溶剂吸收瓶内装有第一吸收液，第二溶剂吸收瓶内装有第二吸收液，气体净化瓶内装有气体净化材料；其中，进气管与热解甑体相连通，热解气出口管与第一溶剂吸收瓶相连通。所述供气单元还包括气体钢瓶，气体钢瓶与进气管之间设置有转子流量计。所述气体钢瓶中气体为氮气、甲烷、氢气、氧气、空气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、氦气中的一种或几种。所述加热装置内设置有连接有控温仪的热电偶。所述热解甑体包括连接在一起的热解甑体上部和热解甑体下部，热解甑体上部设置有进气口，热解甑体下部内设置有中部带有圆孔的分布板。所述热解甑体上部、热解甑体下部以及分布板的材质均为钢或陶瓷。所述进气管穿过热解甑体上部进气口和分布板中部的圆孔插入到热解甑体下部的底部。所述焦油收集瓶与第一溶剂吸收瓶之间设置有蛇管冷凝器，蛇管冷凝器中通入温度低于5℃的冷却水；焦油收集瓶内设置有与热解气出口管相连通的蛇管。所述第一吸收液、第二吸收液均为洗油、四氢呋喃、丙酮、甲醇、N甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。所述气体净化材料为氧化钙、浓硫酸或活性炭；所述加热装置能够程序升温至1000℃；所述焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶和第二溶剂吸收瓶外部均设置有冷肼。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用溶剂吸收的方法，可实现热解焦油的完全回收；进气管与热解甑体相连通，并向热解甑体内通入气体，可有效降低样品热解过程中挥发分的二次反应；本专利技术适用于活泼气氛和惰性气氛下，对样品热解行为的考察；适用于煤、油页岩、石油砂、减压渣油、塑料和橡胶的热解行为考察；特别适用于实验室试验考察不同原料热解半焦/焦、焦油和热解气产率的装置。本专利技术通过与采用现有技术中的热解装置进行对比，结果表明焦油和热解气均有提高。进一步的，本专利技术通过将热解甑体分为上部和下部，在热解甑体上部开设进气口，使得进气管穿过进气口插入到热解甑体下部的底部，这样气瓶中的气体能够将煤热解产生的挥发分带出，这样使得煤热解产生的挥发分能够及时排出，提高实验结果测定的准确性。进一步的，通过在热解甑体内设置分布板，将待实验煤样放置在分布板上，向热解甑体通入的气体为氮气、甲烷、氢气、氧气、空气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、氦气中的一种或几种，能够避免热解过程中挥发分的二次反应的发生。进一步的，通过转子流量计能够根据实际实验条件调节气体流量的大小。进一步的，通过具体为洗油、四氢呋喃、丙酮、甲醇、N甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜的第一吸收液、第二吸收液能够对煤热解后的组分进行有效吸收。附图说明图1为本专利技术的结构示意图；图2为分布板的结构示意图；图3为热解甑体内分布板结构设置示意图；图4为对比例1的改进前煤焦油总离子色谱图；图5为实施例1的改进后煤焦油总离子色谱图；图6为实施例2的改进后煤焦油总离子色谱图；图1中，1、气体钢瓶；2、转子流量计；3、进气管；4、控温仪；5、热电偶；6、热解甑体上部；7、热解甑体下部；8、分布板；9、加热装置；10、热解气出口；11、加热保温装置；12、蛇管冷凝器；13、蛇管；14、冷肼；15、第一吸收液；16、第一溶剂吸收瓶；17、第二溶剂吸收瓶；18、第二吸收液；19、气体净化材料；20、气体净化瓶；21、净化气出口；22、进气管插入口；23、气体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热解试验装置，其特征在于，包括供气单元、热解单元、热解气净化单元，供气单元包括进气管(3)；热解单元包括位于加热装置(9)中的热解甑体，热解甑体上设置有热解气出口管(10)；热解气净化单元包括依次相连通的焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶(16)、第二溶剂吸收瓶(17)和气体净化瓶(20)，第一溶剂吸收瓶(16)内装有第一吸收液(15)，第二溶剂吸收瓶(17)内装有第二吸收液(18)，气体净化瓶(20)内装有气体净化材料(19)；其中，进气管(3)与热解甑体相连通，热解气出口管(10)与第一溶剂吸收瓶(16)相连通。

【技术特征摘要】
1.一种热解试验装置，其特征在于，包括供气单元、热解单元、热解气净化单元，供气
单元包括进气管(3)；热解单元包括位于加热装置(9)中的热解甑体，热解甑体上设置有热
解气出口管(10)；热解气净化单元包括依次相连通的焦油收集瓶、第一溶剂吸收瓶(16)、
第二溶剂吸收瓶(17)和气体净化瓶(20)，第一溶剂吸收瓶(16)内装有第一吸收液(15)，
第二溶剂吸收瓶(17)内装有第二吸收液(18)，气体净化瓶(20)内装有气体净化材料(19)；
其中，进气管(3)与热解甑体相连通，热解气出口管(10)与第一溶剂吸收瓶(16)相连通。
2.根据权利要求1所述的热解试验装置，其特征在于，所述供气单元还包括气体钢瓶(1)，
气体钢瓶(1)与进气管(3)之间设置有转子流量计(2)。
3.根据权利要求1所述的热解试验装置，其特征在于，所述气体钢瓶(1)中气体为氮气、
甲烷、氢气、氧气、空气、氩气、一氧化碳、二氧化碳、氦气中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的热解试验装置，其特征在于，所述加热装置(9)内设置有连接
有控温仪(4)的热电偶(5)。
5.根据权利要求1所述的热解试验装置，其特征在于，所述热解甑体包括连接在一起的热
解甑体上...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙鸣，马晓迅，吕波，苏小平，徐龙，周立发，
申请(专利权)人：陕西省能源化工研究院，西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61