一种制备量子碳素的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备量子碳素的方法，量子碳素液是含有量子碳素的水溶液，所述量子碳素的水溶液包括碳素粒子：0.6≤粒径≤50nm单层石墨烯，0.6≤粒径≤100多层石墨烯，0.6nm≤粒径≤200nm的碳素结构粒子，0.6＜粒径＜200nm的量子碳素；本发明专利技术工艺简单、成本低、易于控制，容易实现大规模化生产，且无三废产生，生产的单层石墨烯、多层石墨烯、以及碳结构粒子颗粒度均匀，纯度高、产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备方法，尤其是涉及一种制备量子碳素的方法。
技术介绍
众所周知，碳元素是自然界中存在的与人类最密切相关、最重要的元素之一。它具有SP、SP2、SP3杂化的多样电子轨道特性，尤其是碳碳双键sp2杂化的异向性导致晶体的各向导性，使得以碳元素为唯一构成元素的碳素结构材料具有各式各样的性质，而且，新碳素材料还在不断被发现和人工制得。可以说，没有任何元素能像碳这样作为单一元素可形成像三维金刚石晶体、二维石墨层片、一维卡宾和碳纳米管、零维富勒烯分子等如此之多的结构与性质完全不同的物质。譬如碳素结构体中的石墨烯片材料就有太多优越性，而且在太阳能电池、传感器方面、纳米电子学、高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域具有广泛的应用。近年来，科学家和致力于探索制备单层石墨烯的途径，尤其是要制备高质量、产率高、成本低、结构稳定的石墨烯的方法。目前公知比较成熟的制备石墨烯的方法主要有以下几种：①剥离法，包括微机械剥离法和溶剂剥离法等；②生长法，包括晶体外延生长、取向附生法、化学气相沉积等；③氧化还原石墨法，包括常用的Hummers法、Standenmaier法、Brodie法等；④其它方法，主要有电弧放电法、石墨层间化学物途径法、目前非常新颖的高温淬火法与碳纳米管剥开法等。其中氧化还原石墨法具有简单且多元化的工艺，是常用的制备石墨烯的方法，但只适合于实验室少量制备用于研究，大量制备容易产生大量废酸、废水等引起环境污染。同样，碳素结构体这些具有优秀性质的材料，到目前为止，其各种制备方法在成本和环保等方面还没有根本性的突破。规模化制备高质量、低成本、环保型的碳素晶体材料是所有应用的基础,发展低成本可控的制备方法是当下最急需解决的问题。量子碳素包括了粒径为0.3-100nm的碳素粒子的单层石墨烯、多层石墨烯、纳米碳结构体，在所述碳素粒子的表层具有含有碳、氢、氧、氮的化合物，所述含有碳、氢、氧、氮的化合物包括稠环芳烃、含有碳氧单键的化合物、含有碳氧双键的化合物、含有碳氢键的化合物。量子碳素是碳元素的一种热力学不稳定但动力学较稳定的亚稳定物质。构成量子碳素的基材是单分散碳原子或碳原子簇。以石墨烯为例，当石墨烯片层产生一定的弯曲结构时，则使处于平衡状态的碳原子具有一定的应力能并处于较高能量状态。不同碳同素异性体中碳元素所具有的能量各不相同，石墨中碳原子的能量为零为最稳定状态，富勒烯球C60中碳原子的能量最高达0.45eV，C240约为0.15eV，纳米碳管和金刚石中碳原子能量在0.02～0.03eV，要克服石墨烯弯曲结构的应力能,不同的碳同素异体的生成热有差别。最稳定的石墨其生成热Hf(g·c)为零；金刚石为1.67KJ/mol；C60为42.51KJ/mol；C70为40.38KJ/mol碳，要使石墨变成弯曲结构形成不同碳同素异体，必须从外部施加更高能量使之在受激状态下形成能量更高的单分散碳原子或碳原子簇.这些可控式激态能量的供给，可以通过本专利技术的特殊加工方法实现，并可以选择性的制备出不同碳结构体。
技术实现思路
本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种制备量子碳素的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、采用多层反渗透膜制得的pH值为6.5-7.2、电阻值为180兆欧的去离子水。通过电化学氧化发生器部分壳体左侧壁上设有进液口a进入发生器中。步骤2、采用H2O2剂(浓度为30％)为发生器中水体的0.15％的添加量，通过进液口a进入发生器中。步骤3、通过步骤1、2，水和剂进入电化学氧化发生器部分内，静置不少于24小时时间。之后经控制柜启动制备程序。控制柜提供高频脉冲直流电源，输出端直流电源为0-150V、0-100A供电化学氧化发生器部分(1)调节应用；同时提供输出端功率为1-5KVA、20KHz-120KHz多波频段交互发射波，供离子嵌入装置的可调式大功率聚焦式超声波换能器调节应用。步骤4、电化学氧化发生器部分制备的初级碳溶胶液体经过泵提供的3kg/cm3-10kg/cm3压强，输送碳溶胶液体进入离子嵌入装置部分中，进行石墨层间氢、氧离子的嵌入制备。再经由石墨层间剥离部分、分散装置部分的石墨层间剥离部分装置、分散装置部分的制备后，碳溶胶液体在石墨层间剥离部分、分散装置部分装置中进行各种参数的检测。当碳溶胶液体的各项指标达到预定值的范围时，作为量子碳素的基础液态体进行后续提纯、浓缩等方法手段的分离制备出各形态的量子碳素制品。如果碳溶胶液体的各项指标未达到预定值的范围时，系统将开启泵4使碳溶胶液体重新返回电化学氧化发生器部分循环制备。所述碳溶胶液体的各项指标是指：量子碳素混合液的pH值为1.2-2.2、电动势ORP值为280mv-380mv、电导率值为1.5ms/cm-5.0ms/cm，固液浓度依据电导率-固含量、电动势-固含量、pH-固含量的归一趋势，固含量值为0.4％-0.6％；碳溶胶液体的温度为40℃-70℃。所述碳溶胶液体的各项指标包括对量子碳素粒子的粒径和粒径频度分布的检测。量子碳素的粒径和粒径频度分布的范围在0.6nm-1.0nm之间。经过各参数达标后得到量子碳素液。量子碳素液经分级装置中设有转速为15000转/分钟-30000转/分钟的高速离心机，对量子碳素混合液进行离心分级处理。优选地，对所述量子碳素混合液离心处理后，向处理后的溶液中加入添加0.001％-0.010％质量比的苯六甲酸作为结晶种子，并高速搅拌2小时同时加温到70℃-80℃，静置＞20小时，缓慢降温到室温，得到高纯度苯六甲酸结晶体的碳氢氧化合物。优选地，对所述量子碳素混合液离心处理后，向处理后的溶液中加入0.1％-1.0％的烷烃，或0.1％-1.0％的碳醇，或烷烃和碳醇任一比例混合物；所述烷烃是碳原子为C1-C12的烷烃，其中一种或多种混合烃；所述碳醇是碳原子为C1-C12的碳醇，其中一种或多种混合醇；并高速剪切搅拌1小时，同时对混合液体施加五个波段频率超声分散，由低到高依次施加五个波段频率并且每个波段频率施加时间为1分钟，五个波段频率依次施加完毕后为一个施加组，连续循环进行若干施加组，直至超声分散的时间达到1小时后结束，然后静置12小时，得到上清液为浅黄色液体；采用气相色谱和质谱的共同联用分析方法，得到所述浅黄色液体成分是正辛烷C8H18碳氢化合物；所述五个波段频率依次为20KHz、45KHz、65KHz、100KHz、120KHz。因此，本专利技术具有如下优点：本专利技术工艺简单、成本低、易于控制，容易实现大规模化生产，且无三废产生，生产的单层石墨烯、多层石墨烯、以及碳结构粒子颗粒度均匀，纯度高、产品质量稳定。附图说明图1为量子碳素制备工艺方法图。图2为量子碳素制备构成图。图3a为电化学氧化发生器部分(1)结构示意图。图3b为电化学氧化发生器部分(1)中沿K-K线剖视结构示意图。图3c为电化学氧化发生器部分(1)中负极板的结构示意图。图3d为电化学氧化发生器部分(1)中正极板的结构示意图。图4为离子嵌入装置部分(3)结构示意图。图5为石墨层间剥离分散装置部分(2)中的结构示意图。图6a为剥离部件(2-1)中的A1的剥离片图。图6b为剥离部件(2-1)中的B1的剥离片图。图6c本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备量子碳素的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、采用多层反渗透膜制得的pH值为6.5‑7.2、电阻值为180兆欧的去离子水；通过电化学氧化发生器部分(1)壳体左侧壁上设有进液口a进入发生器中；步骤2、采用H2O2剂(浓度为30％)为发生器中水体的0.15％的添加量，通过进液口a进入发生器中；步骤3、通过步骤1、2，水和剂进入电化学氧化发生器部分(1)内，静置不少于24小时时间；之后经控制柜启动制备程序；控制柜提供高频脉冲直流电源，输出端直流电源为0‑150V、0‑100A供电化学氧化发生器部分(1)调节应用；同时提供输出端功率为1‑5KVA、20KHz‑120KHz多波频段交互发射波，供离子嵌入装置的可调式大功率聚焦式超声波换能器调节应用；步骤4、电化学氧化发生器部分(1)制备的初级碳溶胶液体经过泵3‑4提供的3kg/cm3‑10kg/cm3压强，输送碳溶胶液体进入离子嵌入装置部分(3)中，进行石墨层间氢、氧离子的嵌入制备；再经由石墨层间剥离部分、分散装置部分(2)的石墨层间剥离部分装置(2‑1)、分散装置部分(2‑2)的制备后，碳溶胶液体在石墨层间剥离部分、分散装置部分(2)装置中进行各种参数的检测；当碳溶胶液体的各项指标达到预定值的范围时，作为量子碳素的基础液态体进行后续提纯、浓缩等方法手段的分离制备出各形态的量子碳素制品；如果碳溶胶液体的各项指标未达到预定值的范围时，系统将开启泵4使碳溶胶液体重新返回电化学氧化发生器部分(1)循环制备；所述碳溶胶液体的各项指标是指：量子碳素混合液的pH值为1.2‑2.2、电动势ORP值为280mv‑380mv、电导率值为1.5ms/cm‑5.0ms/cm，；固液浓度依据电导率‑固含量、电动势‑固含量、pH‑固含量的归一趋势，固含量值为0.4％‑0.6％；碳溶胶液体的温度为40℃‑70℃；所述碳溶胶液体的各项指标包括对量子碳素粒子的粒径和粒径频度分布的检测；量子碳素的粒径和粒径频度分布的范围在0.6nm‑1.0nm之间；经过各参数达标后得到量子碳素液；量子碳素液经分级装置中设有转速为15000转/分钟‑30000转/分钟的高速离心机，对量子碳素混合液进行离心分级处理。...

【技术特征摘要】
1.一种制备量子碳素的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、采用多层反渗透膜制得的pH值为6.5-7.2、电阻值为180兆欧的去离子水；通过电化学氧化发生器部分(1)壳体左侧壁上设有进液口a进入发生器中；步骤2、采用H2O2剂(浓度为30％)为发生器中水体的0.15％的添加量，通过进液口a进入发生器中；步骤3、通过步骤1、2，水和剂进入电化学氧化发生器部分(1)内，静置不少于24小时时间；之后经控制柜启动制备程序；控制柜提供高频脉冲直流电源，输出端直流电源为0-150V、0-100A供电化学氧化发生器部分(1)调节应用；同时提供输出端功率为1-5KVA、20KHz-120KHz多波频段交互发射波，供离子嵌入装置的可调式大功率聚焦式超声波换能器调节应用；步骤4、电化学氧化发生器部分(1)制备的初级碳溶胶液体经过泵3-4提供的3kg/cm3-10kg/cm3压强，输送碳溶胶液体进入离子嵌入装置部分(3)中，进行石墨层间氢、氧离子的嵌入制备；再经由石墨层间剥离部分、分散装置部分(2)的石墨层间剥离部分装置(2-1)、分散装置部分(2-2)的制备后，碳溶胶液体在石墨层间剥离部分、分散装置部分(2)装置中进行各种参数的检测；当碳溶胶液体的各项指标达到预定值的范围时，作为量子碳素的基础液态体进行后续提纯、浓缩等方法手段的分离制备出各形态的量子碳素制品；如果碳溶胶液体的各项指标未达到预定值的范围时，系统将开启泵4使碳溶胶液体重新返回电化学氧化发生器部分(1)循环制备；所述碳溶胶液体的各项指标是指：量子碳素混合液的pH值为1.2-2.2、电动势ORP值为280mv-380mv、电导率值为1.5ms/cm-5.0ms/cm，；固液浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱光华，
申请(专利权)人：玉灵华科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42