本发明专利技术提供一种超薄带状微米尺度有机小分子单晶及其制备方法和应用，所述方法为：将有机小分子溶解在低沸点溶剂中获得过饱和溶液，降温获得含有自组装小分子籽晶的有机小分子溶液，将该溶液在低温衬底上制备得到所述有机小分子单晶。本发明专利技术的制备方法无需退火，短时间内即可制备得到分散性良好的超薄微米尺度有机小分子单晶，本方法在较低温度、常压下进行，制备工艺简单，易于控制，具有普适性。制备得到的有机小分子单晶尺寸大且厚度小，分散性良好，无开裂，可用于制备单晶场效应晶体管，从而获得高迁移率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机小分子单晶材料
，涉及一种有机小分子单晶的制备方法，尤其涉及一种超薄带状微米尺度有机小分子单晶的制备方法。
技术介绍
有机单晶场效应晶体管相较于相同材料的薄膜晶体管，具有没有晶界和缺陷少的特点，被广泛用于研究有机材料的本征输运特性。同时制备有机单晶场效应晶体管也是获得高迁移率器件的一种方法。现有技术中，制备有机小分子单晶的方法主要有物理气相沉积法和溶液法。物理气相沉积法制得的单晶尺寸小，不能满足制备单晶器件的要求。而溶液法制备的单晶缺点是：1)单晶容易团聚，分散性差，很难以单独一个单晶为基础制备单晶器件，不利于研究单晶器件的本征性能；2)制备过程时间长，经常需要几小时甚至几天时间；3)由于采用的溶剂沸点高，需要加热退火使溶剂完全挥发，但是有机小粉在单晶在60℃以上容易开裂，因此退火造成单晶质量的下降，从而影响器件性能；4)单晶厚度不小于1微米，单晶厚度直接影响载流子从电极注入到活性层沟道的效率，厚度越大，效率越低，从而降低高迁移率器件的可能性。因此，在本领域需要开发一种简单有效的单分散性有机小分子单晶的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种有机小分子单晶的制备方法，尤其是提供一种超薄带状微米尺度有机小分子单晶的制备方法。为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一方面，本专利技术提供一种有机小分子单晶的制备方法，所述方法为将有机小分子溶解在低沸点溶剂中获得过饱和溶液，降温获得含有自组装小分子籽晶的有机小分子溶液，将该溶液在低温衬底上制备得到所述有机小分子单晶。在本专利技术中，通过获得有机小分子的过饱和溶液，而后降温使得少量小分子自组装成籽晶，而后将含有该籽晶的小分子溶液置于低温衬底上，即可获得分散性良好的小分子单晶，该过程无需退火步骤，不会造成小分子单晶的开裂，提高了单晶的质量。优选地，所述有机小分子为带支链的苯并噻吩或联苯结构的有机小分子，优选并五苯或其衍生物，进一步优选6,13-双(三异丙基硅烷基乙炔基)并五苯(Tips-Pentacene)。优选地，所述低沸点溶剂为沸点≤60℃的溶剂，例如沸点为60℃、55℃、50℃、45℃、40℃、35℃或30℃。优选地，所述低沸点溶剂为丙酮、乙醚或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合，优选丙酮。优选地，所述将有机小分子溶解在低沸点溶剂中获得过饱和溶液的方法为将有机小分子溶于低沸点溶剂中，此时有一部分有机小分子未溶解，通过加热至低于低沸点溶剂的沸点1-15℃(例如1℃、1.5℃、2℃、2.5℃、3℃、3.5℃、4℃、4.5℃、5℃、6℃、7℃、8℃、8.5℃、9℃、9.5℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃或15℃)的温度，使得未溶解的有机小分子完全溶解，从而得到有机小分子的过饱和溶液。优选地，所述有机小分子与低沸点溶剂的质量体积比为1:1-3:1，例如1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1。优选地，所述降温为将溶液冷却至20-30℃，例如20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃。优选地，所述衬底为硅衬底或玻璃衬底。优选地，所述衬底上具有介电材料。优选地，所述介电材料为SiO2。优选地，所述介电材料的厚度为250-300nm，例如250nm、260nm、270nm、280nm、290nm或300nm。优选地，所述低温衬底的温度为0-25℃，例如0℃、1℃、2℃、4℃、6℃、8℃、10℃、13℃、15℃、18℃、20℃、22℃、24℃或25℃，优选4℃。优选地，所述在低温衬底上制备得到所述有机小分子单晶利用滴铸法实现。优选地，所述滴铸法为将含有自组装小分子籽晶的有机小分子溶液滴加至低温衬底上，使单晶进行生长，得到所述有机小分子单晶。优选地，所述单晶生长的时间为1-6分钟，例如1分钟、1.5分钟、1.8分钟、2分钟、2.5分钟、3分钟、3.5分钟、4分钟、4.5分钟、5分钟、5.5分钟或6分钟。优选地，当衬底的温度为25℃时，小分子单晶的生长时间为1-2分钟，例如1分钟、1.2分钟、1.5分钟、1.7分钟、1.9分钟或2分钟，当衬底的温度为4℃时，小分子单晶的生长时间为4-6分钟，例如4分钟、4.3分钟、4.5分钟、4.8分钟、5分钟、5.3分钟、5.5分钟、5.8分钟或6分钟。作为本专利技术的优选技术方案，所述有机小分子单晶的制备方法为：将带支链的苯并噻吩或联苯结构的有机小分子溶解在低沸点溶剂中，所述有机小分子与低沸点溶剂的质量体积比为1:1-3:1，此时有一部分有机小分子未溶解，通过
加热至低于低沸点溶剂的沸点1-15℃的温度，使得未溶解的有机小分子完全溶解，获得过饱和溶液，将溶液冷却至20-30℃获得含有自组装小分子籽晶的有机小分子溶液，将该溶液滴加至0-25℃的衬底上，使单晶进行生长1-6分钟，得到所述有机小分子单晶。本专利技术利用低沸点溶剂，可以很大程度缩短制备时间，同时由于溶剂在室温下易挥发，避免退火对单晶质量的影响。加热溶液，提高有机小分子在溶剂中的溶解度，在冷却过程中，由于溶解度降低，小分子析出少量自组装成籽晶，再将冷却后的溶液滴在低温衬底上冷却，由于衬底温度进一步降低，有机小分子以籽晶为形核点长大。由于籽晶数量少，可以获得分散性良好的单晶。并且由于采用室温易挥发溶剂，使得小分子单晶中没有溶剂残余。第二方面，本专利技术提供一种由上述制备方法制备得到的有机小分子单晶，优选地，本专利技术所述的有机小分子单晶的长度为100-700μm(例如100μm、120μm、150μm、180μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm、500μm、600μm或700μm)，宽度为10-70μm(例如10μm、15μm、18μm、20μm、25μm、28μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm或70μm)，厚度为70-200nm(例如75nm、80nm、85nm、90nm、100nm、120nm、140nm、160nm、180nm或200nm)。本专利技术制备得到的有机小分子单晶尺寸适中、分散性良好，无开裂，质量良好。第三方面，本专利技术提供了所述有机小分子单晶在单晶材料制备中的应用。本专利技术的有机小分子单晶可用于单晶场效应晶体管的制备，可以为单晶场效应晶体管提供高迁移率。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的有机小分子单晶的制备方法无需退火，短时间内即可制备得到分
散性良好的超薄微米尺度有机小分子单晶，本方法在较低温度、常压下进行，制备工艺简单，易于控制，具有普适性。制备得到的有机小分子单晶尺寸大且厚度小，分散性良好，无开裂，可用于制备单晶场效应晶体管，从而获得高迁移率。附图说明图1为有机小分子溶液从室温加热后再冷却至室温的变化图；图2为实施例1制备得到的有机小分子单晶的光学显微镜图；图3为实施例1制备得到的有机小分子单晶的X射线衍射图；图4为实施例1制备得到的有机小分子单晶的电子衍射花样；图5为实施例1制备得到的有机小分子单晶原子力显微镜图；图6为实施例2制备得到的有机小分子单晶光学显微镜形貌图；图7为实施例5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机小分子单晶的制备方法，其特征在于，所述方法为：将有机小分子溶解在低沸点溶剂中获得过饱和溶液，降温获得含有自组装小分子籽晶的有机小分子溶液，将该溶液在低温衬底上制备得到所述有机小分子单晶。
【技术特征摘要】
1.一种有机小分子单晶的制备方法，其特征在于，所述方法为：将有机小分子溶解在低沸点溶剂中获得过饱和溶液，降温获得含有自组装小分子籽晶的有机小分子溶液，将该溶液在低温衬底上制备得到所述有机小分子单晶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机小分子为带支链的苯并噻吩或联苯结构的有机小分子，优选并五苯或其衍生物，进一步优选6,13-双(三异丙基硅烷基乙炔基)并五苯。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为沸点≤60℃的溶剂；优选地，所述低沸点溶剂为丙酮、乙醚或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合，优选丙酮。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述将有机小分子溶解在低沸点溶剂中获得过饱和溶液的方法为：将有机小分子溶于低沸点溶剂中，此时有一部分有机小分子未溶解，通过加热至低于低沸点溶剂的沸点1-15℃的温度，使得未溶解的有机小分子完全溶解，从而得到有机小分子的过饱和溶液。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机小分子与低沸点溶剂的质量体积比为1:1-3:1。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述降温为将溶液冷却至20-30℃；优选地，所述衬底为硅衬底或玻璃衬底；优选地，所述衬底上具有介电材料；优选地，所述介电材料为SiO2；优选地，所述介电材料的厚度为2...
【专利技术属性】
技术研发人员：江潮，阿提卡·阿莱巴，董骥，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：北京;11
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