本发明专利技术涉及一种新型高介电复合材料的低温制备方法，本发明专利技术中利用多孔陶瓷片在金属盐浸渍液浸渍后，进行真空处理，将真空处理后的多孔陶瓷片埋入陶瓷粉体中干燥得到金属盐/陶瓷复合前驱体，在300‑700℃温度下对金属盐/陶瓷复合前驱体进行煅烧得到金属氧化物/陶瓷复合前驱体，然后在300‑700℃温度下同时通入还原性气体进行煅烧还原得到多孔金属/陶瓷复合材料。本发明专利技术中多孔陶瓷基体中均匀地负载具有不同微观形貌的导电相，添加极少量的导电相便可获得远高于基体的介电常数。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料制备领域，尤其是涉及。
技术介绍
复合材料是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或者化学的方法，在宏观或微观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同要求。现在大部分的高介电材料是用铁电材料特别是铁电陶瓷制作的材料。由于铁电材料一般为无机材料，而且形状一般为粉末状或者颗粒状，相互之间粘结力比较差，所以用铁电陶瓷制作的元件一般都采用烧结工艺，加工温度基本都在1100°c以上，对设备和操作环境要求都很高，由于相互粘结力比较差，元件也不可能制成很大的面积，用铁电材料制成的电容器其介电常数随元件的面积的增大而增大，因此其介电常数一般较小，且介质损耗较大。本专利技术中在300-700°C的温度下制备得到导体/陶瓷高介电复合材料，可获得远高于基体的介电常数。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的问题，本专利技术的目的是提供，本专利技术在多孔陶瓷基体中均匀地负载具有不同微观形貌的导电相，添加极少量的导电相便可获得远高于基体的介电常数。本专利技术是通过下述技术方案来实现的:，其特征在于，包括以下步骤:(1)基体准备:将气孔率为45%-65%，孔径分布为Ιμπι-ΙΟμπι的多孔陶瓷片在无水乙醇中超声5_15min，超声至少3次，然后将多孔陶瓷片在100-200°C温度下进行干燥；(2)浸渍溶液配制:将金属盐与去离子水或无水乙醇配置成浓度为0.5-2mol/L的金属盐溶液，搅拌至完全溶解，得到金属盐浸渍液；(3)真空处理:将干燥后的多孔陶瓷片放入上述配置好的金属盐浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.1-lpa;(4)复合前驱体制备:将上述浸渍真空后的多孔陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥陶瓷粉体中，在80_120°C的干燥箱中干燥至少6h，得到金属盐/陶瓷复合前驱体；(5)多孔复合材料的制备:将上述金属盐/陶瓷复合前驱体在300-700°C温度下进行煅烧l_3h，得到金属氧化物/陶瓷复合前驱体，将冷却至室温的金属氧化物/陶瓷复合前驱体在300-700°C温度下再次进行煅烧l_3h，升温速率为5°C/min，煅烧同时通入还原性气体，得到多孔金属/陶瓷复合材料。优选的，所述多孔陶瓷片为氧化铝。优选的，所述金属盐为铁、钴、镍、铜、银、锌、铝的硝酸盐。优选的，所述陶瓷粉体为氧化铝粉体。优选的，所述还原性气体为氢气或氢气/氩气混合气体，所述氢气/氩气混合气体为5H2/95Ar混合气或10H2/90Ar混合气。优选的，所述真空处理时使用旋片式真空栗。优选的，所述制备多孔复合材料时，使用管式气氛电阻炉。本专利技术的有益效果是:本专利技术复合材料中金属相为导电相，所述导电相可以通过原位生长法负载到多孔陶瓷孔壁上，有效避免了金属纳米相的团聚，保证了金属相分布的均匀性;金属相分布在多孔陶瓷孔壁上，所以很低体积含量的金属组分便足够形成逾渗网络，从而显著降低金属陶瓷的逾渗阈值;该工艺可以较方便地控制金属相的成分和形貌(如线状、片状以及网络状等)；在300-700°C的温度下制备得到导体/陶瓷高介电复合材料，远低于现有技术中1100_1600°C的高烧结温度，有效克服了晶粒的高温长大粗化，并可方便地对复合材料中导电相的形貌进行调控;还可以选择性地在多孔金属陶瓷中浸渍填充高分子材料，从而得到介电性能优异且较为致密的金属/高分子/陶瓷三相复合材料。【附图说明】图1为铁/氧化铝复合材料X射线衍射图；图2为镍/氧化铝复合材料X射线衍射图；图3为银/氧化铝复合材料X射线衍射图；图4为铁/氧化铝复合材料组织扫描电镜图；图5为镍/氧化铝复合材料组织扫描电镜图；图6为银/氧化铝复合材料组织扫描电镜图；图7为铁/氧化铝复合材料的介电常数和介电损耗频散曲线图；图8为镍/氧化铝复合材料的介电常数和介电损耗频散曲线图；图9为银/氧化铝复合材料的介电常数和介电损耗频散曲线图。【具体实施方式】为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合附图及具体实施例对本专利技术进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。实施例1—种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)基体准备:将气孔率为45%，孔径分布为Ιμπι的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声5min，超声3次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在100°C温度下进行干燥；(2)浸渍溶液配制:将硝酸铁与去离子水或无水乙醇配置成浓度为lmol/L的硝酸铁溶液，磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸铁浸渍液；(3)真空处理:将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸铁浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.lpa;(4)复合前驱体制备:将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在80°C的干燥箱中干燥6h，得到硝酸铁/氧化铝复合前驱体；(5)多孔复合材料的制备:将上述硝酸铁/氧化铝复合前驱体在300°C温度下进行煅烧lh，得到氧化铁/氧化铝复合前驱体，将氧化铁/氧化铝复合前驱体在300°C温度下进行煅烧lh，升温速率为5°C/min，煅烧同时通入氢气进行还原保护，得到铁/氧化铝复合材料。对上述铁/氧化铝复合材料进行X射线衍射分析，扫描电镜组织分析以及介电常数、介电损耗频散分析，如图1、图4和图7所示，本专利技术方法可以制备得到纯净的不同含量的铁/氧化铝复合材料，介电常数在10MHz时最高可达800，同时介电常数虚部仅为约40，即损耗因子约为0.05。实施例2—种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)基体准备:将气孔率为50%，孔径分布为3μπι的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声lOmin，超声4次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在150°C温度下进行干燥；(2)浸渍溶液配制:将硝酸镍与去离子水或无水乙醇配置成浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液，磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸镍浸渍液；(3)真空处理:将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸镍浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.3pa;(4)复合前驱体制备:将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在100°c的干燥箱中干燥7h，得到硝酸镍/氧化铝复合前驱体；(5)多孔复合材料的制备:将上述硝酸镍/氧化铝复合前驱体在400°C温度下进行煅烧2h，得到氧化镍/氧化铝复合前驱体，将氧化镍/氧化铝复合前驱体在400°C温度下进行煅烧2h，升温速率为5°C/min，煅烧同时通入5H2/9当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)基体准备：将气孔率为45％‑65％，孔径分布为1μm‑10μm的多孔陶瓷片在无水乙醇中超声5‑15min，超声至少3次，然后将多孔陶瓷片在100‑200℃温度下进行干燥；(2)浸渍溶液配制：将金属盐与去离子水或无水乙醇配置成浓度为0.5‑2mol/L的金属盐溶液，搅拌至完全溶解，得到金属盐浸渍液；(3)真空处理：将干燥后的多孔陶瓷片放入上述配置好的金属盐浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.1‑1pa；(4)复合前驱体制备：将上述浸渍真空后的多孔陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥陶瓷粉体中，在80‑120℃的干燥箱中干燥至少6h，得到金属盐/陶瓷复合前驱体；(5)多孔复合材料的制备：将上述金属盐/陶瓷复合前驱体在300‑700℃温度下进行煅烧1‑3h，得到金属氧化物/陶瓷复合前驱体，将冷却至室温的金属氧化物/陶瓷复合前驱体在300‑700℃温度下再次进行煅烧1‑3h，升温速率为5℃/min，煅烧同时通入还原性气体，得到多孔金属/陶瓷复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：史志成，王婧，毛凡，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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