本发明专利技术公开了一种Ag离子掺杂钨酸锌ZnWO4微球的制备方法，硝酸锌溶于去离子水中，按硝酸银和硝酸锌摩尔比为(0-2)：100的比例加入硝酸银，制得溶液A；钨酸钠溶解在去离子水中，制得溶液B；将溶液A和B混合，剧烈搅拌；然后加入的聚乙二醇(PEG)，搅拌2小时；向上述溶液中加入NaOH溶液，置于反应釜中120℃-170℃反应10-18小时；待温度降至室温，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗，干燥。本发明专利技术分别配置锌-银前驱体和钨前驱体，然后将二者混合，在碱性条件下水热反应，然后干燥得到Ag离子掺杂ZnWO4材料。本发明专利技术合成方法操作简便，无需后续处理，成本低，可以大量合成。本发明专利技术制备的Ag离子掺杂ZnWO4可用于气敏传感器和光催化等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料的制备技术，具体是指一种Ag离子掺杂ZnW04纳米材料的制备方法。
技术介绍
氧ZnW04作为一种新型半导体材料，阳离子Zn 2+和W 6+都与氧原子六配位，Zn和W原子构成氧八面体有序六方紧密堆积，其特殊的结构赋予它独特的光催化、电致发光、气敏性能。在半导体中掺入贵金属Ag可影响电子-空穴的复合，改善其光学和电学性能，对ZnW04而言，由于Ag +很难取代ZnWO 4中的Zn 2+，所以容易形成填隙式掺杂，对于填隙式掺杂而言，材料的晶格常数发生变化导致晶格缺陷增加，材料中氧空位浓度增加，因此材料具有更好地光催化和气敏性能。目前常用的合成方法ZnW04的方法为水热法，尚未有水热法直接合成Ag离子掺杂ZnW04微球的报道。本专利技术利用聚乙二醇作为模板剂和表面修饰剂，利用水热法合成Ag掺杂ZnW04微球。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种简单可行的Ag离子掺杂ZnWOjj球的制备方法。—种Ag离子掺杂钨酸锌ZnW04微球的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤: (1)称取l-3mmol的硝酸锌，溶于10-20mL去离子水中，按硝酸银和硝酸锌摩尔比为(0-2):100的比例加入硝酸银，制得溶液A ; 称取l-3mmol的钨酸钠，溶解在10-20 mL去离子水中，制得溶液B ; (2)将溶液A和B混合，剧烈搅拌；然后加入20-50mL的聚乙二醇(PEG)，搅拌2小时； (3)向上述溶液中加入浓度为0.lmol/L的NaOH溶液10mL，然后置于反应釜中，反应釜填充率50%-80%之间，120°C _170°C反应10~18小时；待温度降至室温，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗，干燥。步骤(1)中所述的乙酸锌和钨酸钠的摩尔比为1:1 ;步骤(1)中所述的硝酸锌可以用乙酸锌，氯化锌代替。步骤(2)中所述的溶液A和B的混合步骤为将溶液B缓慢滴加入溶液A中。步骤(2)中所述的聚乙二醇为PEG200或PEG400中的一种。步骤(2)中所述的剧烈搅拌，搅拌速度在1000转/分钟以上，搅拌时间2小时。利用水热法直接合成Ag离子掺杂的ZnW04微球，无需后续处理过程，通过调控反应参数可调节材料形貌、结构、比表面积，该方法制备工艺简单，有望实现批量生产，使纳米材料在光催化、气敏传感器等实际应用领域具有更加广阔的前景。该方法首次利用简单的水热法一步合成Ag离子掺杂ZnW04，本专利技术分别配置锌-银前驱体和钨前驱体，然后将二者混合，在碱性条件下水热反应，然后干燥得到Ag离子掺杂ZnW04材料。本专利技术合成方法操作简便，无需后续处理，成本低，可以大量合成。本专利技术制备的Ag离子掺杂ZnW(V^用于气敏传感器和光催化等领域。【附图说明】 图1为本专利技术的实施例2所得样品的SEM图； 图2为本专利技术的实施例1，2所得到的样品对丙酮气体的灵敏度曲线； 图3为本专利技术的实施例1，2所得到的样品对甲基橙的光催化效率曲线。【具体实施方式】实施例1: (1)称取2mmol的硝酸锌，溶于15mL去离子水中，制得溶液A ； 称取2mmol的钨酸钠，溶解在15 mL去离子水中，制得溶液B ; (2)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，以1100转/分钟以上搅拌时间2小时左右；然后加入30 mL的聚乙二醇(PEG200)，搅拌2小时； (3)向上述溶液中加入浓度为0.lmol/L的NaOH溶液10mL，然后置于反应釜中，140°C反应12小时；待温度降至室温，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗，干燥。实施例2: (1)称取2mmol的硝酸锌和0.0lmmol的硝酸银，溶于15 mL去离子水中，制得溶液A ； 称取2mmol的钨酸钠，溶解在15 mL去离子水中，制得溶液B ; (2)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，以1100转/分钟以上搅拌时间2小时左右；然后加入30 mL的聚乙二醇(PEG200)，搅拌2小时； (3)向上述溶液中加入浓度为0.lmol/L的NaOH溶液10mL，然后置于反应釜中，140°C反应12小时；待温度降至室温，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗，干燥。实施例3:(1)称取1.5mmol的硝酸锌和0.0lmmol的硝酸银，溶于20 mL去离子水中，制得溶液A； 称取1.5mmol的钨酸钠，溶解在20 mL去离子水中，制得溶液B ; (2)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，以1100转/分钟以上搅拌时间2小时左右；然后加入50 mL的聚乙二醇(PEG200)，搅拌2小时； (3)向上述溶液中加入浓度为0.lmol/L的NaOH溶液10mL，然后置于反应釜中，140°C反应16小时；待温度降至室温，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗，干燥。实施例4: (1)称取1.5mmol的乙酸锌和0.0lmmol的硝酸银，溶于20 mL去离子水中，制得溶液A； 称取1.5mmol的钨酸钠，溶解在20 mL去离子水中，制得溶液B ; (2)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，以1100转/分钟以上搅拌时间2小时左右；然后加入50 mL的聚乙二醇(PEG200)，搅拌2小时； (3)向上述溶液中加入浓度为0.lmol/L的NaOH溶液10mL，然后置于反应釜中，120°C反应16小时；待温度降至室温，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗，干燥。【主权项】1.一种Ag离子掺杂钨酸锌ZnWO 4微球的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤: (1)称取l-3mmol的硝酸锌，溶于10-20mL去离子水中，按硝酸银和硝酸锌摩尔比为(0-2):100的比例加入硝酸银，制得溶液A ; 称取l-3mmol的钨酸钠，溶解在10-20 mL去离子水中，制得溶液B ; (2)将溶液A和B混合，剧烈搅拌；然后加入20-50mL的聚乙二醇(PEG)，搅拌2小时； (3)向上述溶液中加入浓度为0.lmol/L的NaOH溶液10mL，然后置于反应釜中，反应釜填充率50%-80%之间，120°C _170°C反应10~18小时；待温度降至室温，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗，干燥。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(1)中所述的乙酸锌和钨酸钠的摩尔比为1:1 ;步骤(1)中所述的硝酸锌可以用乙酸锌，氯化锌代替。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(2)中所述的溶液A和B的混合步骤为将溶液B缓慢滴加入溶液A中。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(2)中所述的聚乙二醇为PEG200或PEG400中的一种。5.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(2)中所述的剧烈搅拌，搅拌速度在1000转/分钟以上，搅拌时间2小时。【专利摘要】本专利技术公开了，硝酸锌溶于去离子水中，按硝酸银和硝酸锌摩尔比为(0-2)：100的比例加入硝酸银，制得溶液A；钨酸钠溶解在去离子水中，制得溶液B；将溶液A和B混合，剧烈搅拌；然后加入的聚乙二醇(PEG)，搅拌2小时；向上述溶液中加入NaOH溶液，置于反应釜中120℃-170℃反应10-18小时；待温度降至室温，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗，干燥。本专利技术分别配置锌-银前驱体和钨前驱体，然后将二者混合，在碱性条件下水热反应，然后干燥得到Ag离子掺杂Zn本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ag离子掺杂钨酸锌ZnWO4微球的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1) 称取1‑3mmol的硝酸锌，溶于10‑20 mL去离子水中，按硝酸银和硝酸锌摩尔比为(0‑2)：100的比例加入硝酸银，制得溶液A；称取1‑3mmol的钨酸钠，溶解在10‑20 mL去离子水中，制得溶液B；(2) 将溶液A和B混合，剧烈搅拌；然后加入20‑50 mL的聚乙二醇(PEG)，搅拌2小时；(3) 向上述溶液中加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液10mL，然后置于反应釜中，反应釜填充率50%‑80%之间，120℃‑170℃反应10~18小时；待温度降至室温，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗，干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，葛美英，卢静，尹桂林，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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