一种苯吡唑草酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯吡唑草酮的制备方法，该方法采用二氧化碳与3-(3-溴-2-甲基-6-甲磺基苯基)-4，5-二氢异恶唑反应，生成的3-(4，5-二羟基异恶唑-3-基)-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸与1-甲基-5-羟基吡唑缩合重排制备苯吡唑草酮。本发明专利技术提供的苯吡唑草酮的制备方法，克服了一氧化碳插羰法中一氧化碳剧毒气体难操作，且需要昂贵催化剂的缺点，同时也克服了羧基酰氯化成酯后重排法中需要剧毒催化剂丙酮氰醇的缺点，具有成本低、易操作、污染少、安全环保等优点，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化工
，具体涉及。
技术介绍
苯吡唑草酮是迄今为止活性较高、用量较少，且比较安全的一类除草剂，其工业制 备方法主要有一氧化碳插羰法和羧基酰氯化成酯后重排法，且两种方法获得成品的收率较 低。其中，一氧化碳插羰法需要用到难操作的剧毒一氧化碳气体，同时需要高温高压，还要 用到昂贵的钯金属复合催化剂，生产成本高，操作难度大；羧基酰氯化成酯后重排法要用到 剧毒试剂丙酮氰醇为重排催化剂，且需要用二氯亚砜作酰氯化试剂，而二氯亚砜对环境有 很大危害的。 综上，无论是一氧化碳插羰法还是羧基酰氯化成酯后重排法均具有收率低，成本 高，且生产工艺中含剧毒物质等特点，不符合大规模工业化生产的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服以上缺点，提供一种成本低、易操作、污染少，适合大规模工 业化生产要求的苯吡唑草酮的制备方法。 本专利技术的技术方案是： ，包括如下步骤： 步骤a :【主权项】1. ，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤： 步骤a:〇2. 根据权利要求1所述的苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，在反应 前，向反应器中投入镁肩，所述镁肩与化合物I的摩尔比为1.1-1. 5 : 1。3. 根据权利要求1所述的苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述C02 与化合物1的摩尔比为2-5 : 1。4. 根据权利要求1所述的苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，反应温 度为0-120°C.反应时间为2-14小时。5. 根据权利要求1所述的苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，碱催化 剂选自为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、三乙胺、吡啶中的一种或多种。6. 根据权利要求1所述的苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述缩 合剂为CDI、HBTU、HOBT、DBU中的一种或多种。7. 根据权利要求1所述的苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，化合物 III与化合物II的摩尔比为1-1.5 : 1;所述碱催化剂与化合物II的摩尔比为1-5 : 1; 所述缩合剂与化合物II的摩尔比为1-3 : 1。8. 根据权利要求1所述的苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，反应温 度为-10-30°C.反应时间为0. 5-24h。9. 根据权利要求1所述的苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述步骤a或/和步骤 b中，反应溶剂为己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿、1，4_二氧 六环、乙醚、四氢呋喃中的一种或多种。10. 根据权利要求9所述的苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂与化合 物I或化合物II的重量比均为2-8 : 1。【专利摘要】本专利技术公开了，该方法采用二氧化碳与3-(3-溴-2-甲基-6-甲磺基苯基)-4，5-二氢异恶唑反应，生成的3-(4，5-二羟基异恶唑-3-基)-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸与1-甲基-5-羟基吡唑缩合重排制备苯吡唑草酮。本专利技术提供的苯吡唑草酮的制备方法，克服了一氧化碳插羰法中一氧化碳剧毒气体难操作，且需要昂贵催化剂的缺点，同时也克服了羧基酰氯化成酯后重排法中需要剧毒催化剂丙酮氰醇的缺点，具有成本低、易操作、污染少、安全环保等优点，适合大规模工业化生产。【IPC分类】C07D413-10【公开号】CN104693195【申请号】CN201410857770【专利技术人】沈运河, 熊国银, 余正莲 【申请人】安徽久易农业股份有限公司【公开日】2015年6月10日【申请日】2014年12月27日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯吡唑草酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈运河，熊国银，余正莲，
申请(专利权)人：安徽久易农业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34