高速逆流色谱法纯化那西肽的方法技术

技术编号:10810887 阅读:82 留言:0更新日期:2014-12-24 16:21
本发明专利技术公开了一种提取纯化那西肽的方法。方法是以那西肽菌丝体为原料,采用四氢呋喃为提取溶剂超声提取2次,提取液先过氧化铝短柱,收集过柱液,浓缩掉大部分溶剂,所得提取膏利用高速逆流色谱法进行分离,紫外检测器在线检测,收集目标成分,减压干燥得到高纯度的那西肽。采用本方法纯化那西肽,操作简单,制备周期短,溶剂可回收,总回收率可以达到80%,获得的那西肽含量不低于95%,最高含量可以达到99%,与传统方法相比具有很大优势。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种提取纯化那西肽的方法。方法是以那西肽菌丝体为原料,采用四氢呋喃为提取溶剂超声提取2次,提取液先过氧化铝短柱,收集过柱液,浓缩掉大部分溶剂,所得提取膏利用高速逆流色谱法进行分离,紫外检测器在线检测,收集目标成分,减压干燥得到高纯度的那西肽。采用本方法纯化那西肽,操作简单,制备周期短,溶剂可回收,总回收率可以达到80%,获得的那西肽含量不低于95%,最高含量可以达到99%,与传统方法相比具有很大优势。【专利说明】
本专利技术涉及一种提取纯化那西肽的方法,具体的说涉及一种高速逆流色谱法纯化 那西肽的方法。
技术介绍
那西肽为动物专用抗生素,其抗菌作用机理是抑制细菌蛋白质合成而起抗菌作 用。细菌对那西肽不易产生耐药性,与其他抗生素也无明显交叉耐药性。那西肽对革兰氏阳 性菌,特别是葡萄球菌有较高的活性。那西肽毒性小,混饲给药在动物消化道中很少吸收, 因而在动物性产品中残留少,主要用于促进畜禽生长。 那西肽分子式: 【权利要求】1. ,其特征在于:所述方法按如下步骤进行:(1)以 那西肽干菌丝体为原料,采用四氢呋喃为提取溶剂,采用超声波提取方式进行提取若干次; (2)合并步骤(1)提取液,将提取液过氧化铝短柱,收集过柱液;(3)将步骤(2)的过柱液浓 缩获得提取膏,所得提取膏利用高速逆流色谱法进行分离,紫外检测器在线检测,收集目标 成分,减压干燥得到高纯度的那西肽。2. 根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步 骤(3)中高速逆流色谱法分离操作步骤为:取乙酸乙酯、甲醇、石油醚和水按照体积比 1-5:1-7:1-3:1-7比例充分混合,静置分层,取上相注满高速逆流色谱管,以900-1100rpm 转动主机,泵入下相做流动相,达到动态平衡后,流动相流速设置为l_5ml/min,用流动相溶 解提取膏进样,根据图谱收集成分。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于:所述步骤 (1) 中提取溶剂体积用量为那西肽干菌丝体质量的3-5倍/次,提取次数为2-3次,过柱液 浓缩掉溶剂时浓缩12-20倍。4. 根据权利要求1所述的,其特征在于:所述步骤 (2) 中的氧化铝为中性氧化铝,粒度为200-300目。5. 根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤 (2) 中浓缩采用真空浓缩,温度小于50摄氏度。6. 根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤 (3) 中目标成分压干燥得到那西肽的干燥温度小于50摄氏度,真空度小于lOOOPa。【文档编号】C07K5/078GK104231043SQ201410396680【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月13日 优先权日:2014年8月13日 【专利技术者】徐天华, 黄振, 吴中华, 陈军, 王丽, 陈贵才 申请人:浙江汇能动物药品有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
高速逆流色谱法纯化那西肽的方法,其特征在于:所述方法按如下步骤进行:(1)以那西肽干菌丝体为原料,采用四氢呋喃为提取溶剂,采用超声波提取方式进行提取若干次;(2)合并步骤(1)提取液,将提取液过氧化铝短柱,收集过柱液;(3)将步骤(2)的过柱液浓缩获得提取膏,所得提取膏利用高速逆流色谱法进行分离,紫外检测器在线检测,收集目标成分,减压干燥得到高纯度的那西肽。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐天华黄振吴中华陈军王丽陈贵才
申请(专利权)人:浙江汇能动物药品有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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