纳米金-纳米纤维功能复合物修饰电极的制备方法技术

本发明专利技术是一种纳米金-纳米纤维功能复合物修饰电极的制备方法，具体制备方法包括：1)纺丝溶液配制；2)静电纺丝制备复合纳米纤维，形成复合纳米纤维PA6-MCWNTs修饰电极；3)复合纳米纤维电沉积纳米金功能化。将复合纳米纤维PA6-MCWNTs修饰电极浸于含有HAuCl4的沉积液中，采用多电位阶跃法，将HAuCl4还原成纳米金并同步直接沉积在PA6-MCWNTs复合纳米纤维表面。由此，获得纳米金/纳米纤维功能复合物AuNPs-PA6-MCWNTs修饰电极。本发明专利技术获得具有稳定性好、比表面积大、生物相容性良好、电子传递速率快、纳米直径孔径分布均匀等特点的功能复合物电极修饰材料。

【技术实现步骤摘要】
纳米金-纳米纤维功能复合物修饰电极的制备方法
本专利技术公开了一种纳米金/纳米纤维功能复合物修饰电极的制备方法。属于纳米材料修饰电极领域。
技术介绍
将电极作为静电纺丝的导电接收屏，使静电纺丝制得的纳米纤维直接吸附在电极表面，可实现静电纺丝与修饰电极的联系。静电纺丝修饰电极是近年来才兴起的一种修饰电极的方法，极具开拓潜力。相比于传统制备方法，其操作过程简单方便，其能使纤维与电极直接接触，有利于电子在纤维和电极之间迅速而直接地传递。通过静电纺丝技术制得的纳米纤维的直径在数量级上要小1-2个，且具有络合的孔结构、较高的比表面能和较大的比表面积等优势。从而可显著增加电极的有效工作面积，有利于电极表面吸附更多的修饰物质，有效提高检测的灵敏度。通过这种修饰方法获得纤维修饰电极可应用于多种生物活性分子的电学传感与检测。目前，应用碳材料[1-3]、金属氧化物[4]、高分子材料[5]等单一[6]、复合[7-9]纳米纤维修饰各种电极的文献报道较多，普遍存在纳米纤维导电性能、稳定性和生物相容性差及修饰电极比表面积放大不够显著等问题。如能将导电性好的纳米材料(羧基化多壁碳纳米管)与稳定性好的可纺高分子(尼龙6)掺杂获得前驱体静电纺丝溶液，经静电纺丝获得导电复合纳米纤维修饰电极；再经电学修饰(多电位阶跃法电沉积纳米金)在导电复合纳米纤维上直接沉积一层生物相容性良好纳米金颗粒，由此获得纳米金/纳米纤维功能复合物电极修饰材料的方法国内外未见相关文献报道。所述纳米金/纳米纤维功能复合物电极修饰材料经过两次优势叠加放大，能克服现存方法的缺陷，使其具有导电性能好、稳定性好、有效比表面积大及生物相容性良好的特性。纳米金/纳米纤维功能复合物修饰电极在生物传感与检测方面具有广泛的应用前景。参考文献：[1]JiansheHuang,YangLiu,TianyanYou,Carbonnanofiberbasedelectrochemicalbiosensors:Areview.AnalyticalMethods,2010,2,202-211.[2]QiaohuiGuo,JiansheHuang,TianyanYou,Electrospunpalladiumnanoparticle-loadedcarbonnanofiberformethanolelectro-oxidation.ChineseJournalofAnalyticalChemistry,2013,41,210-214.[3]TapasKuila,SaswataBose,ParthaKhanra,AnantaKumarMishra,NamHoonKim,JoongHeeLee,Recentadvancesingraphene-basedbiosensors.BiosensorsandBioelectronics,2011,26,4637-4648.[4]ShanHuang,YuDing,YixinLiu,LiangSu,RaymondFilosaJr.,YuLei,GlucosebiosensorusingglucoseoxidaseandelectrospunMn2O3-Agnanofibers.Electroanalysis,2011,23(8),1912-1920[5]ZhengangWang,LingshuWan,ZhenmeiLiu,XiaojunHuang,ZhikangXu,Enzymeimmobilizationonelectrospunpolymernanofibers:Anoverview.JournalofMolecularCatalysisB:Enzymatic,2009,56,189-195.[6]LeiQiu,ZiqiangShao,MingshanYang,WenjunWang,FeijunWang,LongXie,ShaoyiLv,YunhuaZhang,Electrospuncarboxymethylcelluloseacetatebutyrate(CMCAB)nanofiberforhighratelithium-ionbattery.CarbohydratePolymers,2013,96,240-245.[7]WeiShi,WenshengLu,LongJiang,Thefabricationofphotosensitiveself-assemblyAunanoparticlesembeddedinsilicananofibersbyelectrospinning.JournalofColloidandInterfaceScience,2009,340,291-297.[8]ZhenLiu,CuisongZhou,BaozhanZheng,LeiQian,YanMo,FulianLuo,YalinShi,MartinM.F.Choi,DanXiao,Insitusynthesisofgoldnanoparticlesonporouspolyacrylonitrilenanofibersforsensingapplications.Analyst,2011,136,4545-4551.[9]LiWang,YujingSun,JikuWang,ZhuangLi,AssemblyofGoldNanoparticlesonElectrospunPolymerNanofiberFilmforSERSApplications.BulletinoftheKoreanChemicalSociety,2014,35,30-34.
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的是提供一种纳米金-纳米纤维功能复合物修饰电极的制备方法，本专利技术结合静电纺丝技术、电学修饰，获得具有稳定性好、比表面积大、生物相容性良好、电子传递速率快、纳米直径孔径分布均匀等特点的纳米金/纳米纤维功能复合物电极修饰材料。纳米金/纳米纤维功能复合物修饰电极有利于在生物传感检测方面得到广泛应用。技术方案：本专利技术提供的一种纳米金-纳米纤维功能复合物修饰电极的制备方法为：1)纺丝溶液配制：将尼龙6与羧基化多壁碳纳米管MCWNTs溶解于1:1～19:1,v/v的间甲酚/甲酸的混合溶剂中形成PA6-MCWNTs混合物，再将该混合物在室温下连续搅拌，制得均匀透明的前驱体静电纺丝溶液；2)静电纺丝制备复合纳米纤维：在静电纺丝时，将上述制备的均匀透明的前驱体静电纺丝溶液置于注射器中，高压静电发生器的正极连接注射器针头，负极连接在洁净的裸电极上，采用微量注射泵供液，由高压静电发生器产生的高压静电直接施加在注射器针头上，复合纳米纤维PA6-MCWNTs收集于裸电极上，形成复合纳米纤维PA6-MCWNTs修饰电极；3)复合纳米纤维电沉积纳米金功能化：将复合纳米纤维PA6-MCWNTs修饰电极浸于含有HAuCl4的沉积液中，采用多电位阶跃法，将HAuCl4还原成纳米金并同步直接沉积在复合纳米纤维PA6-MCWNTs表面，电极表面修饰上一层纳米金/纳米纤维功能复合物AuNPs-PA6-MCWNTs，由此，获得纳米金/纳米纤维功能复合物修饰电极AuNPs-PA6-MCWNTs/GC。相关简写说明如下：尼龙6(PA6)羧基化多本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米金‑纳米纤维功能复合物修饰电极的制备方法，其特征在于所述的制备方法为：1)纺丝溶液配制：将尼龙6与羧基化多壁碳纳米管MCWNTs溶解于1:1～19:1v/v的间甲酚/甲酸的混合溶剂中形成PA6‑MCWNTs混合物，再将该混合物在室温下连续搅拌，制得均匀透明的前驱体静电纺丝溶液；2)静电纺丝制备复合纳米纤维：在静电纺丝时，将上述制备的均匀透明的前驱体静电纺丝溶液置于注射器中，高压静电发生器的正极连接注射器针头，负极连接在洁净的裸电极上，采用微量注射泵供液，由高压静电发生器产生的高压静电直接施加在注射器针头上，复合纳米纤维PA6‑MCWNTs收集于裸电极上，形成复合纳米纤维PA6‑MCWNTs修饰电极；3)复合纳米纤维电沉积纳米金功能化：将复合纳米纤维PA6‑MCWNTs修饰电极浸于含有HAuCl4的沉积液中，采用多电位阶跃法，将HAuCl4还原成纳米金并同步直接沉积在复合纳米纤维PA6‑MCWNTs表面，电极表面修饰上一层纳米金/纳米纤维功能复合物AuNPs‑PA6‑MCWNTs，由此，获得纳米金/纳米纤维功能复合物修饰电极AuNPs‑PA6‑MCWNTs/GC。

【技术特征摘要】
1.一种纳米金-纳米纤维功能复合物修饰电极的制备方法，其特征在于所述的制备方法为：1)纺丝溶液配制：将尼龙6与羧基化多壁碳纳米管MCWNTs溶解于1:1～19:1v/v的间甲酚/甲酸的混合溶剂中形成PA6-MCWNTs混合物，再将该混合物在室温下连续搅拌，制得均匀透明的前驱体静电纺丝溶液；2)静电纺丝制备复合纳米纤维：在静电纺丝时，将上述制备的均匀透明的前驱体静电纺丝溶液置于注射器中，高压静电发生器的正极连接注射器针头，负极连接在洁净的裸电极上，采用微量注射泵供液，由高压静电发生器产生的高压静电直接施加在注射器针头上，复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓英，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32