【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高纯度昆布氨酸的制备
，具体涉及一种固相阶梯高温法制备 超高掺杂镍γ分子筛，然后再将该超高掺杂镍γ分子筛通过固液两相催化合成法制备高纯 度的昆布氨酸（盐）。
技术介绍
昆布是海带科植物海带或翅藻科植物昆布的干燥叶状体，又叫海带、纶布、海昆 布、裙带菜等，内含藻胶酸、氨基酸、多糖、甘露醇、叶绿醇和多种维生素及丰富的碘，它具有 抗高血压、调节血脂、抗凝血、抗菌、降血糖、抗病毒、抗肿瘤、免疫调节、抗放射、抗疲劳、抗 氧化、耐缺氧等多种药理作用。昆布氨酸又名N-三甲基赖氨酸，是昆布中主要的活性成分， 可以抗血小板凝聚、降低胆固醇和血脂、防止血管粥样硬化、能有效地预防高血压和脑溢血 的发生，是国内外尚未上市的亟待开发的国家I类新药。 昆布氨酸源于海藻，是天然药物，价值不言而喻。但在昆布中的含量极少，只有 十万分之六到十万分之七，从原料中提取会造成原材料的大量浪费，污染严重，因此科技工 作者尝试采用仿生合成的方法来制备，日本科学家Takemoto (竹本）等首先利用L-赖氨 酸仿生合成了昆布氨酸，其研究了昆布氨酸的物理性质及化学性质，并对其药理活性进行 研究（竹本等.对海洋藻类的降压成分的研究II :昆布氨酸及相关化合物的合成[J].日 本药学杂志，1964, 84:1180-1182)。国内，孙世锡结合Takemoto方法，以L-赖氨酸为原 料，用硫酸二甲酯进行甲基化，采用沉淀分离操作，制备昆布氨酸并对其降压机理进行了研 究（孙世锡，姚丽，刘惠霞等.降血压药物一褐藻氨酸合成方法的研究[J].山东医药工 业，1...
【技术保护点】
一种固液两相催化合成昆布氨酸的方法，其选用Na‑Ni‑Y型分子筛Ⅰ和六水氯化镍粉末为原料，其特征在于：包括以下步骤：将所述Na‑Ni‑Y型分子筛Ⅰ和六水氯化镍粉末按照重量比为1:1进行充分混合，对其混合物进行阶梯性加热后，降温、过滤、烘干后得镍含量在12‑14％的Na‑Ni‑Y型分子筛Ⅱ；选取0.1moL赖氨酸锌络合物和0.6moL碳酸二甲酯溶解在30％的乙醇溶液中，加入2‑6g所述的Na‑Ni‑Y型分子筛Ⅱ，加入氨水‑氯化铵混合溶液，控制pH为10.5，加热至83℃，回流反应2h；然后加入0.12moL的络合物EDTA，反应30min；过滤并收集滤液，将滤液蒸发得粗结晶；向上述粗结晶中加入乙醇溶液进行重结晶，得纯度为99‑100％的昆布氨酸或昆布氨酸盐。
【技术特征摘要】
1. 一种固液两相催化合成昆布氨酸的方法，其选用Na-Ni-Y型分子筛I和六水氯化镍 粉末为原料，其特征在于：包括以下步骤： 将所述Na-Ni-Y型分子筛I和六水氯化镍粉末按照重量比为1:1进行充分混合，对其 混合物进行阶梯性加热后，降温、过滤、烘干后得镍含量在12-14%的Na-Ni-Y型分子筛II ; 选取0. ImoL赖氨酸锌络合物和0. 6m〇L碳酸二甲酯溶解在30 %的乙醇溶液中，加入 2_6g所述的Na-Ni-Y型分子筛II，加入氨水-氯化铵混合溶液，控制pH为10. 5,加热至 83°C，回流反应2h ;然后加入0. 12m〇L的络合物EDTA，反应30min ;过滤并收集滤液，将滤液 蒸发得粗结晶； 向上述粗结晶中加入乙醇溶液进行重结晶，得纯度为99-100%的昆布氨酸或昆布氨酸 盐。2. 根据权利要求1所述的固液两相催化合成昆布氨酸的方法，其特征在于：所述阶梯...
【专利技术属性】
技术研发人员：李群，王越，李晓雯，李子超，赵昔慧，倪偲，王剑平，张超，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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