海绵钛生产用反应器的渗钛方法技术

本发明专利技术属于有色金属化工冶炼领域，具体涉及一种海绵钛生产用反应器的渗钛方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种耗时更短、效果更好的海绵钛生产用反应器的渗钛方法。本发明专利技术海绵钛生产用首次反应器的渗钛方法，包括如下步骤：a、新反应器用热酸浸1-3天，然后水洗干燥；b、在新反应器内壁按内壁表面积30～80g/㎡涂抹废钛；c、在新反应器中加入适量的四氯化钛和镁，升温至800～950℃渗钛；其中，镁和四氯化钛的加入量以使生成的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。本发明专利技术渗钛方法的渗钛效果较好，经渗钛后的反应器生产的海绵钛中杂质得到了大幅降低；避免了高温渗钛对新反应器构成损害，提高了渗钛后的反应器的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有色金属化工冶炼领域，具体涉及一种。
技术介绍
海绵钛生产主要工艺是在镁还原-真空蒸馏法，其基本原理是在氩气的保护下，向反应器内加入四氯化钛使之与镁反应，生成海绵钛和氯化镁，其反应过程较为复杂。由于原料和产品在生产过程中直接接触反应器和其它相关的钢构件，如:筛板、氯化镁管等，铁杂质等可能溶入原料镁液体中或直接以合金形式进入成品海绵钛中，从而影响产品质量。专利技术专利CN201310039782.5公开的技术方案:在容器内放入金属镁、颗粒状海绵钛和需要进行表面处理的在140-310°C脱气处理后，加热并通入四氯化钛升温至990~1010°C恒温9~11小时。该技术方案能有效的形成渗钛层，但专利技术人当时并未对渗钛的预处理和渗钛的工艺参数并未深入研究，高温加热，降低了新反应器的使用寿命；而且酸浸时间较长。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种耗时更短、效果更好的。本专利技术所公开的包括如下步骤:a、新反应器用热酸浸1-3天，然后水洗干燥；b、在新反应器内壁按内壁表面积30~80g/ IIf涂抹废钛；C、在新反应器中加入适量的四氯化钛和镁，升温至800~950°C渗钛；其中，镁和四氯化钛的加入量以使生成的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。一般情况下，最大生产量为12t的反应器中镁加入量为300~900kg，四氯化钛加入量为1200~3500kg。上述c步骤中镁蒸汽和四氯化钛蒸汽在反应器壁发生气相反应生成的钛微粒粘附于反应器内壁；同时，涂抹的废钛也会与铁反应生成合金，强固反应器内壁完成渗钛。其中，b步骤所用的镁可以为液体镁、固体镁或蒸馏镁。 其中，步骤a所述热酸的温度为40°C~60°C。专利技术人实验发现，在此温度下酸浸除锈可在防止反应器被酸腐蚀的同时提高酸浸效率，缩短酸浸时间。具体的，海绵钛生产后镁和氯化镁的混合物以气态形式蒸馏出来，在冷凝器中冷凝，该产物即为蒸馏镁，为节约成本，步骤a所述热酸由反应器后由蒸馏镁冷凝降温过程中的放热加热酸液得到。优选的，上述技术方案中步骤b废钛的涂抹量40_60g/ m2。优选的,上述技术方案中步骤b中所述废钛的粒度为0.8mm~2mm。所述废钛是生产过程中所淘汰的不合格的海绵钛。优选的，为了降低能耗，充分利用海绵钛生产后的剩余产物，可将需要渗钛的新反应器作为海绵钛生产时的冷凝器收集蒸馏镁，然后加入四氯化钛并进行还原反应直接渗钛即可。其中，步骤b所述的涂抹废钛可用本领域渗钛常用的方式涂抹，如加水涂抹等。有益效果:1、本专利技术渗钛方法的渗钛效果较好，经渗钛后的反应器生产的海绵钛中杂质得到了大幅降低；2、本专利技术渗钛方法温度低，避免了高温渗钛对新反应器构成损害，提高了渗钛后的反应器的使用寿命；4、本专利技术渗钛方法提高了酸浸的温度，可缩短酸浸时间，提高酸浸效率。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。本专利技术所公开的包括如下步骤:a、新反应器用热酸浸1-3天，然后水洗干燥；b、在新反应器内壁按内壁表面积30~80g/ IIf涂抹废钛；C、在新反应器中加入适量的四氯化钛和镁，升温至800~950°C渗钛；其中，镁和四氯化钛的加入量以使生成的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。一般情况下，最大生产量为12t的反应器中镁加入量为300~900kg，四氯化钛加入量为1200~3500kg。上述c步骤中镁蒸汽和四氯化钛蒸汽在反应器壁发生气相反应生成的钛微粒粘附于反应器内壁；同时，涂抹的废钛也会与铁反应生成合金，强固反应器内壁完成渗钛。其中，b步骤所用的镁可以为液体镁、固体镁或蒸馏镁。其中，步骤a所述热酸的温度为40°C~60°C。专利技术人实验发现，在此温度下酸浸除锈可在防止反应器被酸腐蚀的同时提高酸浸效率，缩短酸浸时间。具体的，海绵钛生产后镁和氯化镁的混合物以气态形式蒸馏出来，在冷凝器中冷凝，该产物即为蒸馏镁，为节约成本，步骤a所述热酸由反应器后由蒸馏镁冷凝降温过程中的放热加热酸液得到。优选的，上述技术方案中步骤b废钛的涂抹量40_60g/ m2。优选的,上述技术方案中步骤b中所述废钛的粒度为0.8mm~2mm。所述废钛是生产过程中所淘汰的不合格的海绵钛。优选的，为了降低能耗，充分利用海绵钛生产后的剩余产物，可将需要渗钛的新反应器作为海绵钛生产时的冷凝器收集蒸馏镁，然后加入四氯化钛并进行还原反应直接渗钛即可。其中，步骤b所述的涂抹废钛可用本领域渗钛常用的方式涂抹，如加水涂抹等。本专利技术还通过以下实例进一步加以说明，但并不因此将本专利技术的保护范围限制在实施例之中。实施例1将最大生产量为12t的海绵钛生产用反应器经60°C酸浸3天除锈后水洗干燥，按内壁每平方米涂抹0.8mm~2_废钛50g，将镁锭700kg置于反应器中，并控制温度为800~950°C，再加入2900kg四氯化钛，进行渗钛反应。渗钛结束后即得渗钛完成的反应器。完成渗钛反应的反应器即可进行海绵钛生产。实施例2将最大生产量为12t的海绵钛生产用反应器经60°C酸浸3天除锈后水洗干燥，将新反应器作为海绵钛生产后蒸馏镁的冷凝器，按内壁每平方米涂抹0.8mm~2_废钛80g，将镁锭500kg置于反应器中，并控制温度为800~950°C，再加入2000~3000kg四氯化钛，进行渗钛反应。渗钛结束后即得渗钛完成的反应器。完成渗钛反应的反应器即可进行海绵钛生产。将实施例1、实施例2的反应器用作海绵钛的生产，待生产稳定后，分别取其中10炉生产的产品。经分析，按照实施例1方法渗钛后的反应器中所得的产品中铁含量均小于0.03%，其中7炉为0.01% 。按照实施例2方法渗钛后的反应器中所得的10炉产品中铁含量均小于0.03%，其中6炉为0.01 %，另有2炉小于0.01 %。由此可以看出，用本专利技术方法渗钛所需时间更短，渗钛效果更佳。本文档来自技高网...

【技术保护点】
海绵钛生产用反应器的渗钛方法，其特征在于：包括以下步骤：a、新反应器用热酸浸1‑3天，然后水洗干燥；b、在新反应器内壁按内壁表面积30～80g/㎡涂抹废钛；c、在新反应器中加入适量的四氯化钛和镁，升温至800～950℃渗钛；其中，镁和四氯化钛的加入量以使生成的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。

【技术特征摘要】
1.海绵钛生产用反应器的渗钛方法，其特征在于:包括以下步骤: a、新反应器用热酸浸1-3天,然后水洗干燥； b、在新反应器内壁按内壁表面积30~80g/IIf涂抹废钛； C、在新反应器中加入适量的四氯化钛和镁，升温至800~950°C渗钛； 其中，镁和四氯化钛的加入量以使生成的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。2.根据权利要求1所述的海绵钛生产用反应器的渗钛方法，其特征在于:步骤a所述热酸的温度为40°C~60°C。3.根据权利要求1所述的海绵钛生产用反应器的渗钛方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：巴升林，董震宇，
申请(专利权)人：四川恒为制钛科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51