【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药化学
,特别是涉及一种化合物假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine)的新制备方法。
技术介绍
本专利技术涉及的化合物假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine)为胡椒科植物假蒟PipersarmentosumRoxb的果穗中有效成分之一,假蒟果实性味:辛;温;功能主治:温中散寒;行气止痛;化湿消肿。主脘腹胀痛;寒湿腹泻;风湿痹痛;疝气痛;牙痛;水肿。已有假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarme ntine)的合成技术Tetrahedron Letters,36(22),3901-3904,1995;Tetrahed ron,43,3689-3694,1987;均在低温零下40℃,或者是需要强碱如正丁基锂反应。在工业化的过程中,有较大的困难。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足,本专利技术提供了一种假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine)的新制备方法。实现了工业上常温范围内制备假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine),同时不需要用到危险系数极高的正丁基锂的新方法。 本专利技术所采用的技术方案是:在室温条件下,合适的溶剂里,将所制备的磷酸酯E在中性有机碱的条件下制备成技术化合物,同辛烯醛反应,得到粗产品后,在乙腈和石油醚中精制,最终得到纯度较好(HPLC>99%)的假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine) 与现有技术相比,本专利技术的有益效果是采用易于工业上产 ...
【技术保护点】
假蒟亭碱N‑【(2E,4E)‑癸二烯】(Sarmentine)的新制备方法,其通过磷酸酯E的叶立德负离子(1)和辛烯醛F反应:辛烯醛(F)其中,化合物1的磷酸酯,M优选碳原子个数小于4的低级直链烃,特别优选乙酯;其特征在于:所述的磷酸酯化合物1在碱性条件的金属离子和辛烯醛F的摩尔比1‑3。
【技术特征摘要】
1.假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine)的新制备方法,其通过磷酸酯E的叶立德负离子(1)和辛烯醛F反应:
辛烯醛(F)
其中,化合物1的磷酸酯,M优选碳原子个数小于4的低级直链烃,特别优选乙酯;其特征在于:所述的磷酸酯化合物1在碱性条件的金属离子和辛烯醛F的摩尔比1-3。
2.根据权利要求1所述的假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine)的新制备方法,其特征在于,所述的磷酸酯化合物1在碱性条件的金属离子和辛烯醛F的摩尔比优选1-1.8。
3.根据权利要求1所述的假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine)的新制备方法,其特征在于,所述的磷酸酯化合物1在碱性条件的金属离子和辛烯醛F的摩尔比优选最优选1.5。
4.根据权利要求1所述的假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine)的新制备方法,其特征在于,所述的磷酸酯化合物1在碱性条件的金属离子和辛烯醛F的反应溶剂为二氯甲烷,四氢呋喃,2-甲基四氢呋喃,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,乙腈,N-甲基吡咯烷酮中进行。
5.根据权利要求1所述的假蒟亭碱N-【(2E,4E)-癸二烯】(Sarmentine)的新制备方法,其特征在于,所述的磷酸酯化合物1在碱性条件的金属离子和辛烯醛F的反应溶剂为二氯甲烷,四氢...
【专利技术属性】
技术研发人员:王鑫,
申请(专利权)人:天津卡普希科技有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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