用于在汽相中分析用的少量流体样品的微量取样系统技术方案

技术编号:9994918 阅读:252 留言:0更新日期:2014-05-02 18:40
一种用于在汽相中分析用的少量流体样品的微量取样系统,其具有集成的多个功能单元并且适合于在较快的反应时间下的较小的样品量。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】一种用于在汽相中分析用的少量流体样品的微量取样系统,其具有集成的多个功能单元并且适合于在较快的反应时间下的较小的样品量。【专利说明】用于在汽相中分析用的少量流体样品的微量取样系统
本专利技术涉及一种用于在汽相(Dampfphase)中分析用的流体样品的微量取样系统。
技术介绍
不仅将液体而且将气体或蒸汽称为流体。为了鉴于其分子组成完整分析,使液体完全汽化或蒸发并且并且将转变到气相中的样品在实际分析之前例如在质谱仪中均质地混匀。对于液体的全部蒸发,例如由专利文件已知大量装置。文件US 2010/122564 Al、文件 CN 2667484、文件 EP 1174703 Al、文件 US 2009/107640 Al 和文件 JP 61180136 仅公开了这些装置中的一些。对于在气相或汽相中流体的分析然而通常需要非常小的样品量。对于液态的初始样品(Ausgangsprobe),这意味着在微升范围中的样品体积。由此产生的样品在汽相中的体积相应地大于液态的初始样品的体积。但是不仅由于节约使用从其中来提取样品的流体,较小的样品量变得重要。另一原因是,从过程中提取的样品可能包含对环境有害的、有毒的或者危害健康的组分,使得在分析之后必须相应地专业地来清除样品。与此相联系有成本,其应被最小化以便由此有助于经济的和环境友好的分析。假如涉及便携装置,此外还有少量样品的一实际的优点,因为用于收集样品的容器同样可被设计得更小,使得其易于操纵并且有助于移动式分析装置的更小的尺寸设计。此外,快速的反应时间是值得追求的,因为在生产过程中经常经由质谱仪来检测单个组分并且基于这些数据实现相关的过程参数的调节。如果应针对一个或者多个组分来优化生产以避免技术的和经济的缺点,那么这尤其重要。由此例如可避免不希望的副产品的产生并且同时提高产品质量,其又造成较低的生产成本。然而在快速的反应时间的同时对少量样品的要求通常显现出矛盾,因为必须将样品从取样的地点导引至蒸发器并且此外由于必需的联接和螺栓连接不能任意短地来设计该路段。此外,这些管路由于面临堵塞而不能任意细。反过来,将较少的样品直接引入蒸发器中将引起较长的反应时间。此外必须加热在蒸发器与测量仪之间的管路以避免在管路中的冷凝。
技术实现思路
本专利技术的目的因此是提供一种用于流体样品的微量取样系统,其适合于少量样品并且实现较快的反应时间,从而可避免之前描述的缺点。本专利技术的对象因此是一种根据权利要求1的微量取样系统以及根据从属权利要求的有利的实施形式。此外本专利技术的对象是根据本专利技术的微量取样系统的应用。本专利技术相应地涉及一种用于在汽相中分析用的流体样品的微量取样系统,其至少具有以下的集成的功能单元: -用于将目标量的流体样品输送至微量蒸发器块(Mikroverdampferblock)中的旁路块(Bypassblock), -用于针对性地蒸发流体样品的微量蒸发器块, -用于过滤所蒸发的流体样品的过滤元件, -用于针对性地产生在微量蒸发器块中蒸发的流体样品的压降并且用于导出多余的蒸汽的压降及排出单元,以及-至少一个盖。概念“功能单元”在此被理解成该装置的各个元件,其相互作用地才构成微量取样系统。因此名称功能元件或者功能模块与概念功能单元同义。模块化的设计使能够容易地拆卸功能单元并且因此还使能够简单更换单个部件或者其能够清洁或维护。概念“集成的功能单元”在此来理解成整个系统的紧凑结构,在该系统中各个功能单元相应于其功能依次布置并且作为这样的系统形成一功能性的单元,在其中可放弃各个单元之间的较长的路径并且因此放弃多余的管路、连接和接头。由此可确保较短的反应时间。通过功能单元的集成同样保证,各个模块在运行中具有相同的运行温度由此不面临样品的冷凝或分馏。然而附加地可设置成通过在各个功能单元处的另外的加热元件进行附加的温度控制。通过不同的功能单元来实现非常少的样品量的操纵和准备。该装置设计成使得各个功能单元可容易地来暴露并且不仅化学地、而且机械地来清洁或者来更换。通过功能元件的微结构和样品的预设的流动轨道(Stroemungsbahn)来消除复杂的样品基(Probematrix)的无意的分懼并且为分析准备恒定的均质的蒸汽流。概念“流体样品”不仅被理解成液态的样品而且被理解成气态的样品。优选地然而是液态的样品。微量取样系统然而也可被用于气体。为了流体的快速的和连续的取样并且为了将目标量的流体样品输送至微量蒸发器,微量取样系统具有旁路块。在旁路中质量流可任意大。从该质量流中在微量蒸发器的方向上导出希望的样品量。在微量取样系统的一优选的实施形式中在旁路块与微量蒸发器块之间布置有可更换的隔片(Blende)。隔片可被匹配于不同粘度和密度的各种介质并且直接处在微量蒸发器的入口处。该非常短的路径可被样品的质量流快速地经过。在旁路中的较高的质量流量和至微量蒸发器的教短的路径保证较短的反应时间。至旁路的管路的长度因此不关键,从而必要时可来联接另外的装置例如压力调节器、流量调节器或者传感器以实现恒定的运行参数。流体样品的待蒸发的量可经由旁路中的压力来控制。在微量取样系统的一优选的实施形式中旁路块设计用于1.1至1.8bar、优选地1.2至1.6bar、特别优选地1.3至1.4bar的在旁路中的压力。该压力特别匹配于该流体和所希望的样品量。相应地,根据样品流体,不同于之前提及的压力范围是可能的。然而该系统优选地以在旁路中的轻微的过压工作,其中,通常不超过2bar。在另一实施形式中功能单元的设计用于带有在旁路块中20 μ Ι/min至5 ml/min的体积流量的流体样品,其中,取样连续地实现。由此可从较大的体积流量中提取良好混匀的较少的流体样品量,而不引起整个微系统的损害。在此连续地实现通过旁路块的通流。在另一优选的实施形式中微量取样系统的微量蒸发器块具有带有进入及排出侧的蒸发室、在排出侧处遮盖蒸发室的微结构的偏转板(Ablenkplatte)、用于加热元件和温度传感器的接头并且在其中将≤I ml/min、优选地≤100 μ 1/min、特别优选地≤10 μ I/min的样品体积流量连续地转化成均质的蒸汽。该蒸汽接下来被提供用于分析目的。此外,微量取样系统设计用于3s、优选地2s、特别优选地Is的反应时间。这是质量流从旁路入口直至到至分析装置的螺栓连接中的毛细管入口的运行时间。在微量取样系统的另一实施形式中在旁路块处布置有用于引导流体的毛细管的接头。经由这些毛细管产生微量取样系统与待监控的生产单元的连接。在微量取样系统的另一实施形式中功能单元彼此堆叠地布置。堆叠的功能单元利用螺栓来固定。由此得到微量取样系统的紧凑的结构,在其中各个功能单元彼此紧密地排列并且可避免不需要的管路或者连接件。在一备选的实施形式中功能单元围绕微量蒸发器块作为块单元(Blockeinheit)来布置或者作为单独的模块集成到微量蒸发器块中。在此所有功能单元保持可单独拆卸,从而可容易地取下、维护、更换或者清洁单个功能单元,而不必将整个系统拆开。微量蒸发器形成中央功能单元,其优选地由优质钢块(Edelstahlblock)制成。在置入优质钢块中的蒸发室与旁路块之间仅布置隔片,从而将在这两个功能单元之间的路径减小到最小值。引入蒸发室本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:K纳吉B希林A普卢姆
申请(专利权)人:拜耳知识产权有限责任公司
类型:
国别省市:

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