一种用湿法磷酸制备磷酸氢二钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种用湿法磷酸制备磷酸氢二钠的方法，是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体，再将该中间体与氢氧化钠反应制备磷酸氢二钠产品。本发明专利技术工艺路线短、能耗低、产品质量稳定、生产成本低，操作方便、生产安全，副产物料浆还可完全回收循环利用，整个生产过程中环保清洁无污染，无废气、废水和废渣排放，响应了节能减排、清洁生产的政策号召，克服了现有技术存在的工艺复杂、产品质量不稳定、能耗高、环境污染等问题，得到的磷酸氢二钠产品纯度≥98%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体，再将该中间体与氢氧化钠反应制备磷酸氢二钠产品。本专利技术工艺路线短、能耗低、产品质量稳定、生产成本低，操作方便、生产安全，副产物料浆还可完全回收循环利用，整个生产过程中环保清洁无污染，无废气、废水和废渣排放，响应了节能减排、清洁生产的政策号召，克服了现有技术存在的工艺复杂、产品质量不稳定、能耗高、环境污染等问题，得到的磷酸氢二钠产品纯度≥98%。【专利说明】
本专利技术涉及，属于化工
。
技术介绍
磷酸氢二钠是用途广泛的一种化工产品。在化学工业中,磷酸氢二钠可作为制备各种磷酸盐产品的原料；在食品工业中，常用作品质改良剂、食品缓冲剂；在医药上，可用作酸碱度调节剂；工业上常用作锅炉软水剂，织物、木材和纸的阻燃剂，釉药和焊药；还可用于生产洗涤剂，印刷版的清洗剂和染色用媒染剂；在印染工业中用作双氧水漂白的稳定剂，人造丝的填料；还是制造焦磷磷酸钠和其他磷酸盐的原料，也是味精、红霉素、青霉素、链霉素和污水生产化处理制品等的培养剂。目前磷酸氢二钠工业化生产基本都是采用热法磷酸或湿法净化磷酸与碳酸钠反应将PH值调节至8.8-9.0间干燥反应制得产品。然而，这些制法都存在着不足之处。热法磷酸由于在生产过程中能耗高，污染大，随着能源紧张，环境污染越来越严重，热法磷酸生产受到国家政策的限制；湿法磷酸的净化由于工艺路线长，装置建设投资大，导致生产成本高，无论采用热法磷酸还是湿法净化磷酸生产磷酸钠盐都存在很多不利因素。综上所述，现有技术的磷酸氢二钠生产方法普遍存在着能耗高、副产物难以处理、产品质量不稳定和经济效益不好、不利于环保等问题。如CN101195480A公开了一种用湿法磷酸生产磷酸氢二钠的方法，是将湿法磷酸、硫酸钠和磷矿粉按照10:1.2:2的重量份混合后，控制温度在80°C _85°C反应5小时，过滤，洗涤滤渣后得到含有磷酸二氢钠的料液，滤渣用于生产磷肥；向磷酸二氢钠料液中加入纯碱中和至PH值为5-6，过滤，得到一次中和料液，滤渣用于磷肥生产；向一次中和料液中加入纯碱调节PH值为8-9，过滤，得到二次中和料液，滤渣返回B步骤中再反应；将二次中和料液冷却到18°C _20°C，结晶分离得到磷酸氢二钠产品和母液，母液返回再反应。该方案虽然是用湿法磷酸为原料制备磷酸氢二钠，然而其反应时间和工艺路线长，滤渣难以处理，产品质量难以保证。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，解决现有的磷酸氢二钠生产技术中工艺线路较长，产品质量不稳定，能耗高，副产物难处理而不利于环保的问题。，是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体，再将该中间体与氢氧化钠反应制备磷酸氢二钠产品。本专利技术所述的用湿法磷酸制备磷酸氢二钠的方法包括以下步骤:( １)湿法磷酸的除杂:采用离心或者压滤的方法除去湿法磷酸中含有的固体杂质，得到磷酸，备用；(2)中间体的合成反应:将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内，调节磷酸浓度，加热升温至40°C -90°C，在搅拌条件下，加入碳酰胺与磷酸进行合成反应，碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为(1.0-1.1):1确定，反应时间为40min-120min ；(3)冷却结晶得到中间体:合成反应结束后，将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度< 40°C，离心分离，保留滤饼，滤饼为中间体，放入中间体储仓，备用；(4)磷酸氢二钠的制备:将中间体送入合成槽内，加入计量的氢氧化钠混合反应，所述中间体与氢氧化钠的摩尔比为(1.0-1.05):2，控制氢氧化钠的加入速度以调节合成槽内的温度在40°C -90°C范围内，搅拌反应40min-120min ;反应结束后，将磷酸氢二钠料浆降温至温度≤50°C，冷却结晶，晶体析出后放入离心机内离心分离，滤液为含有碳酰胺的料浆，回收其中的碳酰胺，返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产，滤饼为磷酸氢二钠产品，干燥后包装。所述步骤(2 )中的中间体为CO (NH2) 2.H3PO4。所述步骤(1)中湿法磷酸浓度为15%_75%。所述步骤(2)中将碳酰胺配制为碳酰胺溶液后再与磷酸进行合成反应。所述步骤(3)中离心分离所得滤液为含有杂质的中间体料浆，送至复合肥生产线生产复合肥。所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体固体进行反应。所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体溶解得到的溶液进行反应。所述步骤(4)中将中间体溶解得到的溶液与氢氧化钠固体进行反应。所述步骤(4)中原料氢氧化钠替换为碳酸钠，所述中间体与碳酸钠的摩尔比为(0.98 ~1.05):lo本专利技术所采用的碳酰胺优先选用市场售肥料级的碳酰胺，用量按碳酰胺与湿法磷酸摩尔比(1.0-1.1):1来确定。将碳酰胺与湿法磷酸反应后得到的中间体再与氢氧化钠反应，得到的磷酸氢二钠产品纯度> 98%。本专利技术所得产品与传统热法磷酸中和法的磷酸氢二钠产品纯度相近，而制备工艺复杂程度和成本投入却远远低于传统热法磷酸中和法。 申请人:经长期研究发现，碳酰胺与磷酸生成的中间体，能与氢氧化钠生成高纯度的磷酸氢二钠本专利技术所述的碳酰胺即尿素(分子式为CO(NH2)2):碳酰胺为无色或白色针状或棒状结晶体，溶于水、醇，难溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性；工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒，有刺鼻性气味。碳酰胺的含氮量约为46.67%，是固体氮肥中含氮量最高的。碳酰胺有水解作用，可与酸作用生成盐。因为在人和哺乳动物的尿中含有这种物质，所以又名尿素或者脲。碳酰胺具有酰胺结构，故具有酰胺的一般化学性质，由于有两个氨基与羰基直接相连，它们相互影响，使碳酰胺与一般酰胺不同，而表现出一些特殊性质。在碳酰胺分子中，两个氮原子上的未共用电子对均与羰基η电子发生共轭效应，故与酰胺相比，氮原子上的电子云密度降低较少，与质子的结合能力较强，所以碳酰胺的碱性比酰胺略强，能与强酸生产盐。由于生成的盐是晶体，微溶于水，不溶于酸，利用这种性质就可将碳酰胺分离出来。在酸、碱或尿素酶的作用下，碳酰胺易发生水解反应，生成氨和二氧化碳，故碳酰胺可作为高效氮肥。磷和氮属于同一主族，性质相当接近。当碳酰胺采用尿素的时候，本专利技术所述中间体为磷酸脲CO(NH2)2 *H3P04。由此可见，碳酰胺与湿法磷酸反应，得到的中间体具有一定的化学性质，能与氢氧化钠生成纯度较高的磷酸氢二钠产品。此外，氢氧化钠还可替换为碳酸钠，也能够得到纯度较高的磷酸氢二钠。在本专利技术中，当碳酰胺与除杂后的磷酸反应时，可以先将碳酰胺用水溶解后制备成碳酰胺溶液再与磷酸反应，也可以将碳酰胺固体直接与磷酸进行反应；当中间体与氢氧化钠反应时，可以是碳酰胺溶液与氢氧化钠固体反应，或者碳酰胺溶液与氢氧化钠溶液反应，也可以是氢氧化钠溶液与碳酰胺固体反应。本专利技术中涉及到的化学反应方程式如下:湿法磷酸与碳酰胺反应得到高纯度的中间体:H3P04+C0 (NH2) 2=C0 (NH2) 2 ? H3PO4再以中间体与碳酸钠/氢氧化钠进行反应制备磷酸二氢钠，反应后的料浆中含有碳酰胺:CO (NH2) 2 ? H3P04+2Na0H=Na2HP04+C0 (NH2) 2+H20CO (NH2) 2 ? H3P04+Na2C03=Na2HP04+C0 (NH本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏发展，廖吉星，彭宝林，朱飞武，张意，韩朝应，张金萍，刘琼，
申请(专利权)人：贵阳中化开磷化肥有限公司，
类型：发明
国别省市：