本发明专利技术涉及一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，包括步骤：将待测核素微粒制备成辐照样品；对所述辐照样品进行辐照；对完成所述步骤辐照的所述辐照样品进行蚀刻；对完成所述步骤蚀刻的辐照样品进行制样并测量。与现有技术相比较本发明专利技术的有益效果在于：操作过程简单，蚀刻过程不容易造成微粒损失，两种探测器上的裂变径迹可以互相印证不易遗漏微粒，微粒转移过程中不易丢失。进一步的，待测微粒回收率高，本发明专利技术方法相比于传统回收方式，回收效率高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，包括步骤：将待测核素微粒制备成辐照样品；对所述辐照样品进行辐照；对完成所述步骤辐照的所述辐照样品进行蚀刻；对完成所述步骤蚀刻的辐照样品进行制样并测量。与现有技术相比较本专利技术的有益效果在于：操作过程简单，蚀刻过程不容易造成微粒损失，两种探测器上的裂变径迹可以互相印证不易遗漏微粒，微粒转移过程中不易丢失。进一步的，待测微粒回收率高，本专利技术方法相比于传统回收方式，回收效率高。【专利说明】—种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法
本专利技术涉及一种同位素比分析方法，尤其涉及一种新的FT-HMS分析易裂变核素微粒同位素比方法。
技术介绍
元素的同位素比值是元素中各同位素丰度之比。该元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度之比。由于同位素比值难以准确测定，而且同位素比只又是确定矿石有关信息的重要依据，所以同位素比的分析方法是目前研究人员所关注的焦点之一。现有技术中裂变径迹(FT)甄别热微粒与热表面电离质谱(TIMS)测量结合是一种公认的微粒同位素分析技术路线。国内外学者主要用聚碳酸酯或云母作为裂变径迹探测器，将微粒分散在载体上，探测器覆盖在微粒层上。这种方法需要将探测器与载体进行重新定位，存在一定的定位误差。并且，由于存在蚀刻这一道工艺，所以待测的热粒子处于裂变径迹中，可能造成机械位置的不稳，在转移的过程中会有一定的几率丢失微粒。在传统技术中，擦拭样品多使用超声水浴、灰化、燃烧分离等方法，超声水浴法把擦拭样品置入惰性溶剂，例如乙醇中，将装有样品和惰性溶剂的烧杯放置于超声波震荡仪内震荡。这种方法待测微粒从载体上分离下来的有限，即使加长震荡时间效果依然不明显；灰化法将载有擦拭样品的石英烧杯放入马弗炉中，在适当的范围内进行灰化，但是若在较高温度下灰化，测试样品中待测微粒出现严重的聚团现象，若改为在交底温度下灰化，测试样品灰化速度会大大降低；使用燃烧分离法速度快，载体残留物少，而且待测微粒可以被惰性溶剂均匀分散，但是会有少量的待测微粒样品在载体火焰温度下损失掉。鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本创作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的FT-HMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，包括步骤:步骤S100，将待测核素微粒制备成辐照样品；步骤S200，对所述辐照样品进行辐照；步骤S300，对完成所述步骤辐照的所述辐照样品进行蚀刻；步骤S400，对完成所述步骤蚀刻的辐照样品进行制样并测量；其中，所述步骤SlOO包括步骤:步骤S110，从擦拭样品上获取待测试微粒形成预液；步骤S120，将所述预液分散至火棉胶溶液中形成火棉胶悬浮液；步骤S130，使用火棉胶溶液制备下层火棉胶层；步骤S140，使用所述火棉胶悬浮液制备中心火棉胶层；步骤S150，使用火棉胶溶液制备上层火棉胶层；步骤S160,连接聚碳酸酯层。较佳的，所述辐照样品包括火棉胶层和所述聚碳酸酯层，所述火棉胶层包括所述中心火棉胶层、所述上层火棉胶层和所述下层火棉胶层，所述火棉胶层厚度小于等于60 μ m,所述聚碳酸酯层厚度大于等于10 μ m。较佳的，所述中心火棉胶层厚度为30 μ m、所述上层火棉胶层厚度为15μπι且所述下层火棉胶层厚度为15 μ m ;或所述中心火棉胶层厚度为10 μ m、所述上层火棉胶层厚度为25 μ m且所述下层火棉胶层厚度为25 μ m ;或所述中心火棉胶层厚度为20 μ m、所述上层火棉胶层厚度为20 μ m且所述下层火棉胶层厚度为20 μ m ;较佳的，所述步骤S150中使用的具体工艺为旋涂，形成的所述上层火棉胶层厚度非均匀；所述步骤S160中使用的具体工艺为旋涂，形成的所述聚碳酸酯层非均匀。较佳的，所述辐照样品包括火棉胶层和聚碳酸酯层，所述火棉胶层包括所述中心火棉胶层、所述上层火棉胶层和所述下层火棉胶层，所述火棉胶层厚度最大处厚度小于等于60 μ m,所述聚碳酸酯层厚度最大处厚度大于等于10 μ m。较佳的，所述步骤SllO为:将所述擦拭样品在乙酸异戊酯溶液中超声震荡20分钟形成乙酸异戊酯预液。较佳的，所述步骤S120为，将所述乙酸异戊酯预液与火棉胶溶液以0.8?1.4:1(体积比)混合形成所述火棉胶悬浮液。较佳的，所述步骤S400的测量参数为:以0.004A/s速率升温至2.8?4.2A，维持2分钟，迅速降至1.6?2.0A，维持2分钟后，以0.005A/s速率升至3.5-4.5A，采用检测器跳峰测量同位素比。较佳的，所述步骤S400的测量参数为:以0.004A/S速率升温至2.8A，维持2分钟，迅速降至1.6A，维持2分钟后，以0.005A/s速率升至3.5-3.7A，采用检测器跳峰测量同位素比。较佳的，所述步骤S200的工艺参数为轻水反应堆孔道辐照28小时，中子注量率为9 X 1010n.cnT2.s_1 ；所述步骤S300的工艺参数为，使用NaOH溶液进行蚀刻，所述NaOH溶液浓度为6mo I L10与现有技术相比较本专利技术的有益效果在于:操作过程简单，蚀刻过程不容易造成微粒损失，两种探测器上的裂变径迹可以互相印证不易遗漏微粒，微粒转移过程中不易丢失。进一步的，待测微粒回收率高，本专利技术方法相比于传统回收方式，回收效率高。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术一种新的FT-HMS分析易裂变核素微粒同位素比方法流程图；图2为本专利技术一种新的FT-HMS分析易裂变核素微粒同位素比方法步骤SlOO详细流程图；图3为本专利技术一种新的FT-HMS分析易裂变核素微粒同位素比方法步骤SlOO制备的辐照样品示意图；图4为本专利技术一种新的FT-HMS分析易裂变核素微粒同位素比方法实施例八步骤SlOO制备的辐照样品示意图。【具体实施方式】以下结合附图，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。请参见图1所示，其为本专利技术一种新的FT-HMS分析易裂变核素微粒同位素比方法流程图，其包括步骤SlOO步骤S200步骤S300步骤S400五个步骤。步骤SlOO:制备辐照样品。本方法适用于测试易裂变核素的同位素比，如铀235、钚239和铀233等。易裂变核素被辐照后会产生裂变径迹，从而经过适当的蚀刻流程之后，在探测器层会以裂变径迹的形式被找到，该方法可适用于微米级固体微粒到较大尺寸的颗粒。所以使用本方法分析同位素比首先需要先将待测试微粒制备成为辐照样品，一方面固定不易固定的样品微粒，另一方面将样品固定在探测器中以观察裂变径迹。步骤S200:辐照。调整辐照参数达到一定注量后取出，冷却一段时间至残留的放射性强度降低到本底。步骤S300:蚀刻。通过刻蚀产生肉眼可观测的裂变径迹。裂变径迹是易裂变核素裂变过程中，裂变产生的碎片穿透包裹其的材料，在裂变碎片经过的路径上留下一条狭窄的辐照损伤通道，这通道经氧化后，用适当的化学试剂蚀刻，即可把薄膜上的通道变成圆柱状微孔，控制核反应堆的辐照条件和蚀刻条件，便可观察到明显的裂变径迹。裂变径迹在光学显微镜下以径迹星的方式存在，每一个径迹星代表此位置包含一个热微粒。一般情况是固定NaOH浓度为6mol L_\在火棉胶膜总厚度小于60微米时，蚀刻时间主要与核素的丰度有关，丰度越高，蚀刻时本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新的FT‑TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，包括步骤： 步骤S100，将待测核素微粒制备成辐照样品； 步骤S200，对所述辐照样品进行辐照； 步骤S300，对完成所述步骤辐照的所述辐照样品进行蚀刻； 步骤S400，对完成所述步骤蚀刻的辐照样品进行制样并测量； 其中，所述步骤S100包括步骤： 步骤S110，从擦拭样品上获取待测试微粒形成预液； 步骤S120，将所述预液分散至火棉胶溶液中形成火棉胶悬浮液； 步骤S130，使用火棉胶溶液制备下层火棉胶层； 步骤S140，使用所述火棉胶悬浮液制备中心火棉胶层； 步骤S150，使用火棉胶溶液制备上层火棉胶层； 步骤S160，连接聚碳酸酯层。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈彦，赵永刚，李力力，王凡，常志远，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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