本发明专利技术公开了一种固体样品的直接分析装置，样品池安装在三维移动平台上，显微成像系统对准样品池内的固体样品，皮秒激光器发出的激光束通过激光光学系统聚焦到样品池内的样品表面，被激光烧蚀后产生的粒子经过气溶胶传输系统进入到电感耦合等离子体质谱仪中，其优点是激光波长1064nm、532nm、355nm、266nm可选，脉冲宽度30ps，脉冲频率20Hz，脉冲能量连续可调，266nm最大脉冲能量达3.0mJ；样品池的位置三维可控，三通电磁阀切换的气溶胶传输系统，传输管路短；采用非同轴系统，实现样品烧蚀位置的快速聚焦定位。分析低合金钢、纯铜和纯铝等中的各元素基本没有元素分馏效应，对铁基、铜基、铝基等中的各元素基本没有基体效应。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种固体样品的直接分析装置，样品池安装在三维移动平台上，显微成像系统对准样品池内的固体样品，皮秒激光器发出的激光束通过激光光学系统聚焦到样品池内的样品表面，被激光烧蚀后产生的粒子经过气溶胶传输系统进入到电感耦合等离子体质谱仪中，其优点是激光波长1064nm、532nm、355nm、266nm可选，脉冲宽度30ps，脉冲频率20Hz，脉冲能量连续可调，266nm最大脉冲能量达3.0mJ；样品池的位置三维可控，三通电磁阀切换的气溶胶传输系统，传输管路短；采用非同轴系统，实现样品烧蚀位置的快速聚焦定位。分析低合金钢、纯铜和纯铝等中的各元素基本没有元素分馏效应，对铁基、铜基、铝基等中的各元素基本没有基体效应。【专利说明】一种固体样品的直接分析装置
本专利技术涉及一种成分分析装置，尤其是涉及一种固体样品的直接分析装置。
技术介绍
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的一种以ICP作为离子源、一般以四极杆作为质量分析器的元素和同位素分析技术。ICP-MS可进行定性分析、半定量分析、定量分析、同位素比分析、与分离技术联用的元素形态分析。ICP-MS检出限低(PPt级)，线性动态范围宽(可达9个数量级)，谱图相对简单，精密度良好，检测的质量范围6?260，几乎可分析所有的元素，可替代原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、X射线荧光光谱法及更多传统的质谱法，是一种强有力的无机元素分析工具。ICP-MS冲破了传统质谱离子源需在高真空环境下工作的程序，ICP离子源是在常压下进样，样品更换很方便，并且液体、气体、固体样品都可以引入，因而ICP-MS的样品引入方法有液体进样法、气体进样法和固体进样法。激光烧蚀(烧蚀、溅射、熔蚀)电感耦合等离子体质谱技术(LA-1CP-MS, LaserAblation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 的缩写)是一种固体进样的电感耦合等离子体质谱技术，随着ICP-MS的产生和激光器的发展而得以产生和发展。激光具有闻定向性、闻单色性和闻売度等特点，因而自I960年激光实现后不久，激光就曾被用于将提取物质传输到一个电离源或原子化器，或被用作离子源，进行了激光微光学发射光谱(LM-OES)和激光溅射质谱(LA-MS)的研究，应用于固体样品中定性和定量元素分析。1981年有人将激光烧蚀采样技术作为ICP-AES的样品引入，1984年第一台ICP-MS商品仪器问世，1985年Gray就首先发表了用于ICP-MS的激光溅射固体进样的文章，开创了 一个新的研究领域。随着激光器的不断发展，采用激光直接气化固体样品的激光熔蚀固体进样技术(Laser Ablation)具有一等系列优点:(I)样品和激发/检测条件可以分开优化，产生的信号仅依靠溅射出的质量，(2)需要样品量少(小)，能基本做到无损分析，(3)样品制备简单，(4)高样品通量，(5)高的空间分辨率，具有微区分析的功能，(6)能进行主量、次量、痕量元素的检测，(7)能进行同位素分析，(8)没有溶剂和水引入ICP，谱图更为简单，(9)适用于所有的固体物质(包括绝缘材料)。因而近几年LA-1CP-MS技术得到飞速发展，正成为直接固体样品分析的最主要技术。对激光性能的研究主要是基于激光波长和脉冲宽度对烧蚀样品基体效应和分馏效应研究的需要。在激光烧蚀进样中理解和消除基体效应和分馏效应已成为最主要的研究内容。最初Gray使用的是红宝石(Ruby, 694nm)激光器,接着很多研究指出:较短的波长更适用于LA-1CP-MS，主要是能减少分馏效应。因而二十几年来，人们几乎尝试了各个可得波长的激光与ICP-MS联用。Gui I long采用Nd: YAG激光器，在波长不一样其它都相同的条件下，比较了 266nm、213nm、193nm激光的溅射情况，认为:随着激光波长变短，穿透深度变小，气溶胶中粒度分布明显变小，有利于气溶胶在ICP中的蒸发、原子化和离子化，减少元素分馏效应，提高与样品传输和激发效率相关的灵敏度；不透明样品对激光的吸收率要大于透明物质；193nm能减少基体效应。虽然现在用于化学分析的商用激光系统采用纳秒脉冲的Nd:YAG或准分子激光器，但目前的研究趋势是对皮秒和飞秒脉冲激光的研究。本专利技术研制一套目前世界上尚没有商品化的皮秒紫外激光烧蚀固体进样系统，实现与ICP-MS联用，并进行调试和优化，用于固定样品的直接分析。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用皮秒激光对固体样品进行烧蚀的固体样品的直接分析装置。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种固体样品的直接分析装置，其特征在于包括皮秒激光器、激光光学系统、样品池、三维移动平台、显微成像系统、气溶胶传输系统和电感耦合等离子体质谱仪，所述的样品池安装在三维移动平台上，显微成像系统对准样品池内的固体样品，皮秒激光器发出的激光束通过激光光学系统聚焦到样品池内的样品表面，被激光烧蚀后产生的粒子经过气溶胶传输系统进入到电感耦合等离子体质谱仪中。所述的激光光学系统包括光阑、反射镜和聚焦透镜，皮秒激光器发出的激光分别经过光阑、反射镜和聚焦透镜后聚焦到样品池的样品表面。激光光学系统要求能把激光有效的传输到样品表面；改变和控制光阑的大小可以改变和控制光斑的大小，即烧蚀孔径的大小；通过三维移动平台调节聚焦透镜的位置可以调整激光的聚焦或散焦状态。样品池包括具有样品摆放台的塞入体和下端开口的固定筒体，所述的样品摆放台位于塞入体的上端，所述的固定筒体的上方有一个对激光波长是透明的窗口，该窗口允许激光能量穿过并聚焦到样品表面，所述的塞入体从固定筒体的下端开口部塞入，使所述的固定筒体内形成一个密闭空腔，所述的样品摆放台位于所述的密闭空腔内，所述的固定筒体上设置有与所述的密闭空腔相通的进气口和出气口。样品摆放台设置在塞入体上，取放样品不需要对固定筒体进行操作。传统的样品池包括底座和盖体，盖体盖在底座上后形成密闭空腔，进气口设置在底座，出气口设置在盖体，当需要将样品放入或取出时，需要将盖体从底座上拧开，这会使与进气口和出气口相连的通气管转动，会造成气路的泄漏，盖体也有可能脱落坠地造成损坏，由于激光入射窗口位于盖体上，盖体的频繁动作，会造成窗口的不平衡，激光聚焦受影响，重现性比较差。本专利技术的出气口和进气口固定设置在固定筒体上，取放样品时，不涉及出气口和进气口的位置变化，进出气管是一直固定的，保证气路的正常状态。本专利技术的窗口是一直固定，聚焦不会受到影响，重现性比较好。样品池要求是封闭气密的，以避免样品的损失及空气的掺入。塞入体包括一体设置的底座和螺杆，所述的固定筒体的下端为螺纹孔，所述的螺杆与所述的螺纹孔配合，所述的底座位于所述的固定筒体下方。螺杆和螺纹孔的相互配合，塞入体的安装或取出也比较方便，通过调整螺杆的伸入量来调整密闭空间的大小，同时密闭空间的体积比较小，大约为8 cm3，该样品池中除螺杆可移动外，其余部分全部固定，这样可以确保激光的聚焦状态，改善方法的重现性。所述的样品摆放台位于密闭空腔的中间，所述的样品摆放台与固定筒体的内壁之间具有环形间隙，所述的进气口对准所述的样品摆放台的侧壁，所述的出本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固体样品的直接分析装置，其特征在于包括皮秒激光器、激光光学系统、样品池、三维移动平台、显微成像系统、气溶胶传输系统和电感耦合等离子体质谱仪，所述的样品池安装在三维移动平台上，显微成像系统对准样品池内的固体样品，皮秒激光器发出的激光束通过激光光学系统聚焦到样品池内的样品表面，被激光烧蚀后产生的粒子经过气溶胶传输系统进入到电感耦合等离子体质谱仪中。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金献忠，陈建国，谢健梅，郭亮，
申请(专利权)人：宁波检验检疫科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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