铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体及其制备方法技术

铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体及其制备方法，它涉及铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体及其制备方法。它要解决现有技术制备的上转换发光材料存在应用局限性和铌酸锂晶体抗光损伤能力低的问题。产品：由Nb2O5、LiCO3、HfO2、Tm2O3、Yb2O3和Nd2O3制成。方法：一、混合六种原料；二、采用提拉法生长晶体，得到多畴晶体；三、极化，得到极化后的晶体；四、切割、抛光，得到Hf:Nd:Yb:Tm:LiNbO3晶体。本发明专利技术制备的Hf:Nd:Yb:Tm:LiNbO3晶体是三方晶系单晶，晶体光泽度高、成分均一、无瑕疵、无生长条纹和无裂纹产生，抗光损伤性能较高；本发明专利技术制备方法简单，便于操作，晶体生长速度快。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，它涉及。它要解决现有技术制备的上转换发光材料存在应用局限性和铌酸锂晶体抗光损伤能力低的问题。产品：由Nb2O5、LiCO3、HfO2、Tm2O3、Yb2O3和Nd2O3制成。方法：一、混合六种原料；二、采用提拉法生长晶体，得到多畴晶体；三、极化，得到极化后的晶体；四、切割、抛光，得到Hf:Nd:Yb:Tm:LiNbO3晶体。本专利技术制备的Hf:Nd:Yb:Tm:LiNbO3晶体是三方晶系单晶，晶体光泽度高、成分均一、无瑕疵、无生长条纹和无裂纹产生，抗光损伤性能较高；本专利技术制备方法简单，便于操作，晶体生长速度快。【专利说明】
本专利技术属于材料
，具体涉及。
技术介绍
铌酸锂晶体(LiNbO3)是集压电、电光、非线性、光折变、声光及铁电等优良性能于一身的晶体材料，在光学参量器、光电调制器、光学振荡器、光全息存储、红外探测器、频谱分析和相位共轭等诸多方面引起广泛关注，是至今研究者们公认的光学性能最多、综合指标最好的人工合成晶体。但铌酸锂晶体的抗光损伤能力低于其他晶体，因此严重限制了其在实际生长中的应用。最近，上转换可见光在信息技术、红外探测及上转换激光器等方面的研究逐渐受到科学工作者的高度重视。当前，有人采用在材料中掺杂不同的稀土离子来实现了上转换可见光的输出，而选择的基质材料基本集中在各向同性材料中，例如陶瓷、纳米、玻璃和有机材料等，并且因为稳定性和均匀性等限制了其在很多领域的应用。因此我们考虑在性能优良的铌酸锂晶体中掺杂稀土离子来研究其上转换发光，而部分稀土离子的可见区能级尽管存在良好的发光特性，可是不存在与近红外激光器的发射波长相匹配的吸收能级，严重的限制了稀土离子掺杂体系的上转换发光强度的增强，进而影响了应用。目前，制备的多掺杂稀土铌酸锂单晶(钕镱铥铌酸锂晶体)，即钕镱铥铌酸锂晶体又存在抗光损伤性 能较弱的问题。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有技术制备的上转换发光材料存在应用局限性和铌酸锂晶体抗光损伤能力低的问题，而提供。铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体，它由Nb205、LiC03、Hf02、Tm203、Yb203和Nd2O3制成；其中所述LiCO3中的Li与Nb2O5中的Nb的摩尔比为0.946: LTm2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%，Yb2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%~2.5%，Nd2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%, HfO2的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0%~6%。上述铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体的制备方法，按以下步骤进行:一、混合:称取六种原料，分别为Nb205、LiC03、HfO2, Yb2O3> Nd2O3和Tm2O3,然后混合均匀，得到混合料；其中所述LiCO3中的Li与Nb2O5中的Nb的摩尔比为0.946:1, Tm2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%, Yb2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%~2.5%，Nd2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%, HfO2的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0%~6% ；二、采用提拉法生长晶体:将步骤一中所得混合料放入Pt坩锅中，然后在700~760°C下烧结2-4h，再升温至1140~1180°C继续烧结I~3h，随后冷却至室温，然后采用提拉法进行晶体生长，经过引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火，得到多畴晶体；其中所述提拉法的提拉速度为0.5~1.5mm/h，轴向温度梯度为35~45°C /cm，旋转速度为13 ~18r/min ；三、极化:将步骤二中所得多畴晶体置于温度为1150~1200°C，电流密度为5mA/cm2的条件下极化27~33min,得到极化后的晶体；四、切割、抛光:将步骤三中所得极化后的晶体进行切割，然后对表面进行光学质量级抛光，得到Hf:Nd:Yb:Tm = LiNbO3晶体，即完成铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体的制备。本专利技术的优点:一、本专利技术制备的Hf:Nd:Yb:Tm = LiNbO3晶体，是三方晶系单晶，晶体光泽度高、成分均一、无瑕疵、无生长条纹和无裂纹产生； 二、本专利技术Hf:Nd:Yb:Tm = LiNbO3晶体的制备方法简单，便于操作，晶体生长速度快；三、本专利技术制备的Hf:Nd:Yb:Tm = LiNbO3晶体,抗光损伤性能较高,可在制备紧凑型、激光二极管泵浦、全固态可调谐激光器应用前景广阔，此外对全色显示、高密度存储、红外探测、制备集成光学器件也具有重要意义。【专利附图】【附图说明】图1为实施例中所得样品Hfl晶体的形貌图；图2为实施例中所得样品Yb5晶体的晶片形貌图；图3为实施例中所得样品HfO晶体的紫外可见吸收光谱图，其中 代表HfO ；图4为实施例中所得样品Hfl晶体的紫外可见吸收光谱图，其中★代表Hfl ；图5为实施例中所得样品Hf4晶体的紫外可见吸收光谱图，其中Λ代表Hf4 ；图6为实施例中所得样品Hf6晶体的紫外可见吸收光谱图，其中☆代表Hf6 ；图7为实施例中所得样品Yb5晶体在808nm激光器激发下看到的蓝色上转换发光光谱图。【具体实施方式】本专利技术技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体，它由Nb205、LiC03、HfO2、Tm2O3、Yb2O3和Nd2O3制成；其中所述LiCO3中的Li与Nb2O5中的Nb的摩尔比为0.946:1,Tm2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%, Yb2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%~2.5%，Nd2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%, HfO2的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0%~6%。本实施方式中铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体是三方晶系单晶。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是所述的Nb205、LiC03、HfO2, Yb2O3> Nd2O3和Tm2O3的纯度均为99.99%。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是所述Yb2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的1%。其它与【具体实施方式】一或二相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是所述HfO2的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的1%。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是所述HfO2的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的4%。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。【具体实施方式】六:本实施方式制备铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体的方法，按以下步骤进行:一、混合:称取六种原料，分别为Nb205、LiC03、HfO2, Yb2O3> Nd2O3和Tm2O3,然后混合均匀，得到混合料；其中所述LiCO3中的Li与Nb2O5中的Nb的摩尔比为0.946:1, Tm2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%, Yb2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%~2.5%，Nd2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%, HfO2的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0%~6% ；二、采用提本文档来自技高网...

【技术保护点】
铪钕镱铥四掺杂铌酸锂晶体，其特征在于它由Nb2O5、LiCO3、HfO2、Tm2O3、Yb2O3和Nd2O3制成；其中所述LiCO3中的Li与Nb2O5中的Nb的摩尔比为0.946:1，Tm2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%，Yb2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%～2.5%，Nd2O3的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0.05%，HfO2的掺杂摩尔量占六种原料总摩尔量的0%～6%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：代丽，焦珊珊，徐超，林家齐，李大勇，代旭，郝树伟，王喜明，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23