一种用于染料废水处理的多糖基凝胶吸附剂及其制备方法技术

技术编号:9750203 阅读:90 留言:0更新日期:2014-03-08 23:21
本发明专利技术涉及一种用于染料废水处理的多糖基凝胶吸附剂,其制备方法是:首先在强碱性水溶液中及甲苯存在的条件下,利用环氧氯丙烷交联β-环糊精制备线性环糊精聚合物,再与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,制备可光聚合的线性环糊精聚合物大分子单体;其次将海藻酸钠溶于水中,配制成质量百分比浓度为0.5~5%的海藻酸钠溶液,再按海藻酸钠溶液∶含双键的亲水性单体∶线性环糊精聚合物大分子单体=100∶10~30∶5~20的质量比,向海藻酸钠溶液中加入相应量的含双键的亲水性单体及线性环糊精聚合物大分子单体,搅拌均匀;最后倒入模具中,于波长为365nm、光强度为0.5~12mW/cm2的紫外光下,光聚合反应10~30min,制得多糖基凝胶吸附剂。本吸附剂的制备方法简单,对染料废水中染料分子具有良好的吸附性能,效果出色,水处理成本低,具有实用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多糖基凝胶吸附剂、制备方法及其在染料废水处理中的应用,该吸附剂属于染料废水处理剂。
技术介绍
染料印染行业是工业废水排放大户,印染废水主要由退浆废水、煮炼废水、漂白废水、丝光废水、染色废水和印花废水组成。由于染料品种多,而且朝着抗氧化、抗光解、抗生物氧化的方向发展,加大了染料废水处理的难度。工业常用的印染废水处理方法主要分为物理处理法、化学处理法、生物处理法。物理处理法有沉淀法和吸附法等。化学处理法有中和法、混凝法和氧化法等。生物处理法有活性污泥、生物转盘、生物转筒和生物接触氧化法等。吸附法是众多染料废水处理方法中广泛应用的一种,具有其独特的优点,吸附剂大部分为固体物质,水处理后,固液容易分离,不会造成二次污染。近年来国内外对新型吸附剂及其制备方法进行了大量研究。中国专利CN100381482C公开了 ‘一种阴离子染料吸附沉淀剂和其合成方法及其应用’,CN100577280C公开了‘一种水处理阴离子染料吸附剂的制备方法’,CN 1162346C ‘公开了一种处理染料废水的凝絮剂’,CN 102160989公开了 ‘一种染料吸附剂的制备方法’,等等,这些专利技术各有其特点及应用方向。然而,由于当前废水污染呈现复杂性和多变性,现有技术和方法还远不能适应人类环保的需要,研制出适应面广、价格低廉、应用方便、低毒性、吸附效率高的新型吸附剂,仍然是当务之急。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有的技术背景提供一种以天然环保多糖为基础的用于染料废水处理的凝胶吸附剂。本专利技术所采用的技术方案:,其制备方法包括以下步骤:首先在强碱性水溶液中及甲苯存在的条件下,利用环氧氯丙烷交联3 -环糊精制备线性环糊精聚合物,再与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,制备可光聚合的线性环糊精聚合物大分子单体;其次将海藻酸钠溶于水中,配制成质量百分比浓度为0.5?5%的海藻酸钠溶液,再按海藻酸钠溶液:含双键的亲水性单体:线性环糊精聚合物大分子单体=100:10?30:5?20的质量比,向海藻酸钠溶液中加入相应量的含双键的亲水性单体及线性环糊精聚合物大分子单体,搅拌均匀;最后向混合液中加入少量光引发剂,混合均匀后倒入模具中,于波长为365nm、光强度为0.5?12mW/cm2的紫外光下,光聚合反应10?30min,制得多糖基凝胶吸附剂。上述的线性环糊精聚合物的合成方法如下,将卢-环糊精按3 -环糊精=NaOH水溶液=2:3的质量比溶解于质量百分比浓度为15?30wt%的NaOH水溶液中,在35°C下搅拌4h,然后加入与环糊精相同摩尔数的甲苯,继续搅拌4h,再按环糊精:环氧氯丙烷=1:1?1:9的摩尔比加入计量的环氧氯丙烷,于35°C下反应3h,然后倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀盐酸中和后,置于截留分子量MWCO = 12,000的透析袋中,于蒸馏水中透析7天,每天更换蒸馏水一次,最后冷冻干燥,得到线性环糊精聚合物。上述的可光聚合的线性环糊精聚合物大分子单体的合成方法如下,将上述线性环糊精聚合物与甲基丙烯酸缩水甘油酯按质量比为15:1?50:1溶解于DMF溶剂中,再加入与甲基丙烯酸缩水甘油酯摩尔数相同的催化剂4-二甲氨基吡啶,室温下反应48h,反应完成后,以丙酮沉淀,过滤,干燥,最后以丙酮洗涤产物三次,并置于真空烘箱于室温真空干燥48h,得到可光聚合的线性环糊精聚合物大分子单体。上述的多糖基凝胶吸附剂的制备过程如下,将海藻酸钠溶于水中,配制成质量百分比浓度为0.5?5%的海藻酸钠溶液,再按海藻酸钠溶液:含双键的亲水性单体:线性环糊精聚合物大分子单体=100:10?30:5?20的质量比,向海藻酸钠溶液中加入相应量的含双键的亲水性单体及线性环糊精聚合物大分子单体,其中亲水性单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、1-乙烯基-2-吡咯烷酮中的一种,搅拌均匀,最后向混合液中加入少量光引发剂,混合均匀后倒入模具中,于波长为365nm、光强度为0.5?12mW/cm2的紫外光下,光聚合反应10?30min,制得多糖基凝胶吸附剂。上述的光引发剂为2,2- 二甲氧基-2-苯基-苯乙酮,2-羟基-2-甲基_1_丙酮,1-羟基-环己基苯酮及2,2- 二乙氧基-苯乙酮中的一种。将紫外光引发剂溶于1-乙烯基-2-吡咯烷酮中配制成质量百分比浓度为30%的溶液,光引发剂的加入量为亲水性单体与线性环糊精聚合物大分子单体总质量的0.5?1%。由于采取以上的技术方案,本专利技术方法与现有的技术相比,本方案具有以下优点:(I)采用天然环保的多糖3 -环糊精和海藻酸钠为原料,属于环境友好型凝胶材料,在染料废水的处理中未引入其他有害物质,不会造成二次污染;(2)由于环糊精的空腔对染料分子具有选择性包合作用以及海藻酸钠对阳离子染料分子的静电吸引作用,此多糖基凝胶吸附剂不仅对阳离子染料分子具有加强吸附作用,而且还选择性吸附非阳离子染料分子,因而拓宽了对染料废水的处理面;(3)上述多糖基凝胶吸附剂处理染料废水效率高,制备简单,应用方便。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1 一凝胶吸附剂的制备 (I)向250ml三口烧瓶中加入24g卢-环糊精和36g质量百分比浓度为18wt%的NaOH水溶液,35°C下搅拌4h,然后加入2g的甲苯,继续搅拌4h,再加入9.Sg环氧氯丙烷,于35°C下反应3h后,倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀盐酸中和后,置于截留分子量MWCO =12,000的透析袋中,于蒸馏水中透析7天,最后冷冻干燥,得到线性环糊精聚合物。(2)称取12g上述线性环糊精聚合物,溶于50ml DMF中,加入0.24g甲基丙烯酸缩水甘油酯,再加入0.21g催化剂4-二甲氨基吡啶,室温反应48h,反应完成后以丙酮沉淀,过滤,干燥,最后以丙酮洗涤产物三次,将产物真空干燥至恒重,得到线性环糊精聚合物大分子大单体。(3)向50ml烧杯中分别加入IOg质量百分比浓度为0.5%的海藻酸钠溶液、2g1-乙烯基-2-吡咯烷酮及0.5g线性环糊精大分子单体,搅拌至完全溶解,然后加入0.042g光引发剂2,2- 二甲氧基-2-苯基-苯乙酮溶液,充分搅拌后,取IOg置于直径为5cm的聚四氟乙烯乙烯模具中,置于波长为365nm、光强度为0.5mff/cm2的紫外光下,保持15min,得到凝胶吸附剂。二凝胶吸附剂对染料废水的处理 分别配置浓度为100 mg/L的甲基紫(MV)、碱性品红(BV 14)、甲基橙(MO)水溶液,各取100ml,分别加入上述制备的干态凝胶吸附剂0.05g,在室温下于恒温振荡器上以100转/分钟的频率震荡I天,静置后取染液用紫外一可见分光光度计测定染液在其对应的最大波长的吸光度,由处理前后溶液的吸光度的变化计算最大吸附量。实施例2 一凝胶吸附剂的制备 (I)向250ml三口烧瓶中加入24g卢-环糊精和36g质量百分比浓度为15wt%的NaOH水溶液,35°C下搅拌4h,然后加入2g的甲苯,继续搅拌4h,再加入1.98g环氧氯丙烷,于35°C下反应3h后,倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀盐酸中和后,置于截留分子量MWCO =12,000的透析袋中,于蒸馏水中透析7天,最后冷冻干燥,得到线性环糊精聚合物。(2)称取12g上述线性环糊精聚合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于染料废水处理的多糖基凝胶吸附剂及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:首先在强碱性水溶液中及甲苯存在的条件下,利用环氧氯丙烷交联β?环糊精制备线性环糊精聚合物,再与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,制备可光聚合的线性环糊精聚合物大分子单体;其次将海藻酸钠溶于水中,配制成质量百分比浓度为0.5?~?5%的海藻酸钠溶液,再按海藻酸钠溶液:含双键的亲水性单体:线性环糊精聚合物大分子单体=100:10?~?30:5?~?20的质量比,向海藻酸钠溶液中加入相应量的含双键的亲水性单体及线性环糊精聚合物大分子单体,搅拌均匀;最后向混合液中加入少量光引发剂,混合均匀后倒入模具中,于波长为365nm、光强度为0.5?~?12?mW/cm2的紫外光下,光聚合反应10?~?30min,制得多糖基凝胶吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种用于染料废水处理的多糖基凝胶吸附剂及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:首先在强碱性水溶液中及甲苯存在的条件下,利用环氧氯丙烷交联卢-环糊精制备线性环糊精聚合物,再与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,制备可光聚合的线性环糊精聚合物大分子单体;其次将海藻酸钠溶于水中,配制成质量百分比浓度为0.5?5%的海藻酸钠溶液,再按海藻酸钠溶液:含双键的亲水性单体:线性环糊精聚合物大分子单体=100:10?30:5?20的质量比,向海藻酸钠溶液中加入相应量的含双键的亲水性单体及线性环糊精聚合物大分子单体,搅拌均匀;最后向混合液中加入少量光引发剂,混合均匀后倒入模具中,于波长为365nm、光强度为0.5?12 mW/cm2的紫外光下,光聚合反应10?30min,制得多糖基凝胶吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种用于染料废水处理的多糖基凝胶吸附剂及其制备方法,其特征在于:所述的线性环糊精聚合物的合成方法如下,将环糊精按环糊精=NaOH水溶液=2:3的质量比溶解于质量百分比浓度为15?30wt%的NaOH水溶液中,在35°C下搅拌4h,然后加入与3 -环糊精相同摩尔数的甲苯,继续搅拌4h,再按-环糊精:环氧氯丙烷=1:1?1:9的摩尔比加入计量的环氧氯丙烷,于35°C下反应3h,然后倒入大量丙酮中沉淀,沉淀物用稀盐酸中和后,置于截留分子量MWCO = 12,000的透析袋中,于蒸馏水中透析7天,每天更换蒸馏水一次,最后冷冻干燥,得到线性环糊精聚合物。3.根据权利要求1所述的一种用于染料废水处理的多糖基凝胶吸附剂及其制备方法,其特征在于:所述的可光聚合的线性环糊精聚合物大...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵三平赵慧高俊
申请(专利权)人:武汉纺织大学
类型:发明
国别省市:

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