二氧化硅掺杂的含铝微粒材料制造技术

本发明专利技术公开了一种微粒材料，其包括含铝材料和二氧化硅掺杂剂。所述微粒材料包括微晶粒径小于约10nm的微晶粒子。微晶粒子堆叠在一起以形成初级粒径小于约500nm的初级粒子。初级粒子聚集在一起以形成次级粒径大于约1μm的次级粒子。所述微粒材料的平均孔径为不小于8nm。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】二氧化硅掺杂的含铝微粒材料
本公开一般涉及微粒材料及其形成方法。更具体地，本专利技术涉及包括含铝材料和二氧化硅掺杂剂的微粒材料。
技术介绍
含铝微粒材料特别可用作用于形成含铝产品例如具有高性能特征的氧化铝磨料颗粒的理想原料。除了磨料应用外，特别需要产生不同形态的含铝微粒材料。因为微粒形态可以对材料的应用产生深远的影响，所以本领域中对于产生除磨料外的应用的新材料的需求不断增加，包括用于专用涂料产品和各种聚合物产品的填料以及用于形成高孔隙率支承材料以和催化剂使用。其他应用包括其中含铝微粒材料就以其形成时的状态而不是作为进料使用的那些。除了对产生新材料感兴趣外，能够形成这种材料的处理技术也必需加以开发。就此而言，这种处理技术要有 令人满意的投入产出、可相对直截了当地加以控制、并且提供高产率。概要在一个具体实施方案中，公开了包括含铝材料和二氧化硅掺杂剂的微粒材料。所述微粒材料包括微晶粒径小于约IOnm的微晶粒子。微晶粒子堆叠在一起以形成初级粒径小于约500nm的初级粒子。初级粒子聚集在一起以形成次级粒径大于约I μ m的次级粒子。所述微粒材料的平均孔径为不小于8nm。在另一个实施方案中，公开了包括含铝材料和二氧化硅掺杂剂的微粒材料。所述微粒材料通过包括在悬浮液中提供前体材料、晶种和二氧化硅掺杂剂以及包括水热处理悬浮液的方法来形成。所述微粒材料包括微晶粒径小于约IOnm的微晶粒子。微晶粒子堆叠在一起以形成初级粒径小于约500nm的初级粒子。初级粒子聚集在一起以形成次级粒径大于约I μ m的次级粒子。所述微粒材料的平均孔径为不小于8nm。在另一个实施方案中，公开了包括在悬浮液中提供前体材料、晶种和二氧化硅掺杂剂的方法。所述方法包括热处理悬浮液以形成包括含铝材料和二氧化硅掺杂剂的微粒材料。所述微粒材料包括微晶粒径小于约IOnm的微晶粒子。微晶粒子堆叠在一起以形成初级粒径小于约500nm的初级粒子。初级粒子聚集在一起以形成次级粒径大于约I μ m的次级粒子。所述微粒材料的平均孔径为不小于8nm。附图简要说明通过参考附图，将更好地理解本公开，其多个目的、特征和优点对于本领域技术人员将显而易见。图1是示出了具有球形颗粒的粒子的SEM显微照片。图2a是示出了具有球形颗粒的粒子的高分辨率TEM显微照片。图2b是图2a的TEM显微照片的一部分的更高分辨率的TEM显微照片，示出了聚集在一起的棒状粒子。图2c是图2b的TEM显微照片的一部分的更高分辨率的TEM显微照片，示出了聚集在一起的棒状粒子。图3是示出了根据本文所描述的一个实施方案的二氧化硅掺杂剂百分比对比表面积(SSA)和孔体积(PV)的影响的图。图4是示出了根据本文所描述的一个实施方案的二氧化硅掺杂剂百分比对孔体积分布的影响的图。详细说明 申请人:已经发现，将二氧化硅掺杂剂添加进胶体的一水合氧化铝(CAM)的方法导致所得材料的改进的性能。例如，添加二氧化硅掺杂剂导致具有增加的比表面积(SSA)JL体积(PV)、孔径(PS)和中孔(例如，在IOnm至50nm范围内的孔)以及其他改进性能的微粒材料。如本文所用，粒子是指诸如在SEM显微照片中可以单独识别的材料的单个单元。单个单元通常表示材料的最小子集。在一个实施方案中，所述粒子可以组合以形成聚集体材料。如本文所用，聚集体是指彼此粘附的粒子团。在某些形式诸如生聚集体中，粒子可以诸如通过粉碎分离。在其他形式中，诸如在烧结聚集体材料后，聚集体材料的粒子可以不容易分离，但在聚集体材料内可以保持可单独识别，诸如在SEM显微照片中。根据一个实施方案，公开了包括含铝材料和二氧化硅掺杂剂的微粒材料(即，“二氧化硅掺杂的含铝微粒材料”)。在一个实施方案中，含铝材料包括水合氧化铝，诸如勃姆石。在另一个实施方案中，含铝材料包括非水合氧化铝，如Y氧化铝。在一个实施方案中，含铝材料与二氧化硅掺 杂剂的比率为按重量计大于约75:25，诸如按重量计大于约85:15,按重量计大于约90:10，按重量计大于约91:9，按重量计大于约92:8，或者按重量计大于约93:7。根据一个实施方案，二氧化硅掺杂剂的平均粒径为小于约20nm，诸如小于约12nm，小于约10nm，小于约8nm，或者小于约6nm( 即“纳米”二氧化硅)。在一个实施方案中，二氧化硅掺杂剂均匀地分布在含铝材料中。所述微粒材料包括微晶粒径小于约IOnm的微晶粒子。微晶粒子堆叠在一起以形成初级粒径小于约500nm的初级粒子。初级粒子聚集在一起以形成次级粒径大于约Ιμπι的次级粒子。所述微粒材料的平均孔径为不小于8nm。可以理解的是，当本文提及“粒径”时，这些是使用粒径分析仪测量的体积平均粒径，所述粒径分析仪采用激光散射技术来测量尺寸。当在“通过百分比”模式运行粒径分析仪时，通常根据给定水平以下的体积百分比来方便地描述粒径分布。根据一个实施方案，初级粒径为约IOOnm至约500nm,诸如约IOOnm至约400nm,约150nm至约300nm,或者约150nm至约250nm。根据一个实施方案，初级粒子包括棒状粒子。在一个实施方案中，初级棒状粒子聚集在一起以形成次级粒子，所述次级粒子形成球形颗粒。在一个实施方案中，球形颗粒的平均直径为约1.5 μ m至约8 μ m，诸如约2 μ m至约7 μ m,约2 μ m至约6 μ m,约2.5 μ m至约5.5 μ m,或者约3 μ m至约5 μ m。根据本文的实施方案，次级粒子可以具有相对窄的粒径分布。在一个实施方案中，至少80%的次级粒子的次级粒径为约1.5 μ m至约8 μ m,诸如约1.6 μ m至约7 μ m,约1.7 μ m至约6 μ m,约1.8 μ m至约5 μ m,或者约1.9 μ m至约4.6 μ m。在一个实施方案中，至少40%的次级粒子的次级粒径为约1.5 μ m至约5 μ m,诸如约1.6 μ m至约4.5 μ m,约1.7 μ m至约4 μ m,约1.8 μ m至约3.5 μ m,或者约1.9 μ m至约3.4 μ m。在一个实施方案中，至少40%的次级粒子的次级粒径为约2 μ m至约8 μ m，诸如约2.4 μ m至约7 μ m，约2.5 μ m至约6 μ m,约2.6 μ m至约5 μ m,或者约2.7 μ m至约4.6 μ m。参照图1，SEM显微照片示出了包括形成球形颗粒的次级粒子的微粒材料的示例性实施方案。在图1所示的实施方案中，球形颗粒包括基本上均匀的球形颗粒，其中值粒径为约3 μ m至约5 μ m。具有3.0342 μ m的中值粒径的示例性粒径分布示于表1中。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微粒材料，包括：含铝材料；以及二氧化硅掺杂剂，其中所述微粒材料包括微晶粒径小于约10nm的微晶粒子，其中所述微晶粒子堆叠在一起以形成初级粒径小于约500nm的初级粒子，其中所述初级粒子聚集在一起以形成次级粒径大于约1μm的次级粒子，并且其中所述微粒材料的平均孔径为不小于8nm。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.06.29 US 61/5026671.一种微粒材料，包括: 含铝材料；以及 二氧化硅掺杂剂， 其中所述微粒材料包括微晶粒径小于约IOnm的微晶粒子，其中所述微晶粒子堆叠在一起以形成初级粒径小于约500nm的初级粒子,其中所述初级粒子聚集在一起以形成次级粒径大于约I U m的次级粒子，并且其中所述微粒材料的平均孔径为不小于8nm。2.一种包括根据权利要求1所述的微粒材料的催化剂载体。3.—种包括根据权利要求1所述的微粒材料的高压液相色谱(HPLC)柱。4.一种包括根据权利要求1所述的微粒材料的聚合物填料。5.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述初级粒子包括棒状粒子。6.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述次级粒子形成球形颗粒。7.根据权利要求6所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述球形颗粒的中值粒径为约1.5 ii m至约8 ii m,诸如约2 u m至约7 y m,约2 y m至约6 y m,约2.5 y m至约5.5 y m,或者约3 y m至约5 y m。8.根据权利要求5所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述棒状粒子的初级长宽比为大于约2:1。`9.根据权利要求5所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述棒状粒子的次级长宽比为小于约2:1。10.根据权利要求9所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述次级长宽比为约1:1。11.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述平均孔径为不小于9nm,诸如不小于IOnm,不小于Ilnm,不小于12nm,不小于13nm,不小于14nm,或者不小于15nm。12.根据权利要求11所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述平均孔径为小于50nm，诸如小于30nm。13.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述含铝材料包括水合氧化铝，诸如勃姆石。14.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述含铝材料包括非水合氧化铝，诸如Y氧化铝。15.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中具有IOnm至50nm孔径的孔提供所述微粒材料的总孔体积的至少90%。16.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的比表面积为不小于150m2 / g,诸如不小于200m2 / g,不小于210m2 / g，不小于220m2 / g，不小于230m2 / g，或者不小于240m2 / g。17.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的总孔体积为不小于0.5mL / g，诸如不小于1.0mL / g，不小于`1.5mL / g,不小于1.8mL / g,或者不小于2.0mL / g。18.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述初级粒径为约IOOnm至500nm,诸如约IOOnm至约400nm,约150nm至约300nm,或者约 150nm 至约 250nm。19.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中至少80%的所述次级粒子的次级粒径为约1.5 μ m至约8 μ m，诸如约1.6 μ m至约7 μ m,约1.7 μ m至约6 μ m,约1.8 μ m至约5 μ m,或者约1.9 μ m至约4.6 μ m。20.根据权利要求19所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中至少40 %的所述次级粒子的次级粒径为约1.5 μ m至约5 μ m,诸如约1.6 μ m至约4.5 μ m,约 1.7 μ m 至约 4 μ m，约 1.8 μ m 至约 3.5 μ m,或者约 1.9 μ m 至约 3.4 μ m。21.根据权利要求19所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中至少40%的所述次级粒子的次级粒径为约2 μ m至约8 μ m,诸如约2.4 μ m至约7 μ m,约2.5 μ m至约6 μ m，约2.6 μ m至约5 μ m,或者约2.7 μ m至约4.6 μ m。22.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述二氧化硅掺杂剂的平均粒径为小于约20nm，诸如小于约12nm，小于约IOnm,小于约8nm,或者小于约6nm。23.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述含铝材料与所述二氧化硅掺杂剂的比率为按重量计大于约75:25，诸如按重量计大于约85:15，按重量计大于约90:10，按重量计大于约91:9，按重量计大于约92:8，或者按重量计大于约93:7。24.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述二氧化硅掺杂剂均匀地分布在所述含铝材料中。25.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的水热稳定性指数为不超过25%，诸如不超过20%，或者不超过15%，其中所述水热稳定性指数表示在约650°C的温度下煅烧3小时的时间段以及在约220 V的温度下进行水热加热处理16小时的时间段后，所述微粒材料的比表面积的变化。26.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的水热稳定性指数为不超过5%，诸如不超过2%，或者不超过1.5%，其中所述水热稳定性指数表示在约650°C的温度下煅烧3小时的时间段以及在约2200C的温度下进行水热加热处理16小时的时间段后，所述微粒材料的孔体积的变化。27.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的水热稳定性指数为不超过25 %，诸如不超过20 %，或者不超过15%，其中所述水热稳定性指数表示在约650°C的温度下煅烧3小时的时间段以及在约220°C的温度下进行水热加热处理16小时的时间段后，所述平均孔径的变化。28.根据前述权利要求中任一项所述的微粒材料、催化剂载体、高压液相色谱柱或聚合物填料，其中所述微粒材料的耐酸性指数为小于15ppm / m2，其中所述耐酸性指数表示在约6500C的温度下煅烧3小时的时间段以及...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·特，D·O·耶纳，
申请(专利权)人：圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司，
类型：
国别省市：