聚丙烯酰胺固定化离子液体毛细管整体柱的制备及固相萃取方法技术

技术编号:9714896 阅读:205 留言:0更新日期:2014-02-27 00:53
聚丙烯酰胺固定化离子液体毛细管整体柱的制备及固相萃取方法,由甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙稀酰胺、N,N-亚甲基双丙稀酰胺和1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐组成聚合物。将甲基丙烯酸缩水甘油酯与1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐在含有甲酰胺溶液中反应,形成带离子液体功能团的单体,随后加入单体丙烯酰胺、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,在致孔剂聚乙二醇的存在下,再加入引发剂偶氮二异丁腈形成聚丙烯酰胺固定化离子液体溶液。在毛细管中加热聚合制成聚丙烯酰胺固定化离子液体毛细管整体柱。制备方法简单,成本低廉,反应条件容易控制,有较好的机械强度,应用于固相萃取,萃取容量大、回收率高,重现性好,适用萃取羧酸类化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及色谱分析样品预处理技术,特别是一种聚丙烯酰胺基质固定化离子液体毛细管整体柱的制备及其用于固相萃取的方法。
技术介绍
固相萃取作为一种广泛采取的样品预处理技术,利用分析物在不同介质中被吸附的能力差异的特点,有效地将目标物与干扰组分分离,增强了对分析物特别是痕量分析物的检出能力,同时也提高了被测样品的回收率。该技术不仅适于萃取富集食品和环境水样中痕量有机化合物,而且适合生物样品中被测定组分的富集。当前发展选择性更好的吸附剂是固相萃取研究的活跃领域。近年来,由于整体材料通过原位聚合的方法,可以制备于各种支撑物中,例如制备于不锈钢管、聚丙烯材料的注射器针筒、Tip头、毛细管、芯片通道等中,容易实现对整体柱孔结构、表面性质、比表面积的调控。相对于装填颗粒吸附剂的萃取柱而言,采用整体材料作为吸附剂,不仅省去了繁琐的填装过程,无需装填筛板或者烧结柱塞,而且整体材料中特有的穿透孔为液体的流动提供了大孔通道,以对流传质取代了缓慢的扩散传质,使得传质阻力明显减小,有利于萃取效率的提高,因而得到了越来越多的关注。离子液体是指在室温(或稍高于室温)下呈液态的有机熔盐,由特定的体积相对较大的、结构不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子组成,具有挥发性低、热稳定性和化学稳定性好、与水和有机溶剂可调的粘性和溶解性、以及对有机物与金属离子良好的萃取性能的优点,被认为是一种可替代传统溶剂的新型绿色溶剂,广泛应用于样品预处理。固定化离子液体是将离子液体固定化到有机高分子材料或无机多孔材料上,从而得到负载离子液体或者表面具有离子液体结构的固体物质,制得的固定化离子液体兼具离子液体和多孔载体材料的特性。与自由态离子液体相比,固定化离子液体可以增加比表面积,从而提高其利用效率和稳定性,而且离子液体的用量明显减少,使用后的分离、重复利用容易实现。在固相萃取中,固定化离子液体主要作为固相微萃取的涂层(Y.Meng, V.Pino, J.L.Anderson, Anal.Chim.Acta 2011, 687, 141-149),或者固载在聚合物颗粒(W.Bi,M.Tian, K.H.Row, J.Sep.Sc1.2010,33,1739-1745)和硅胶颗粒上(G.Fang, J.Chen, J.Wang, J.He, S.Wang, J.Chromatogr.A 2010,1217,1567-1574)。CN102500346A提出一种采用溶胶-凝胶和金纳米粒子表面功能化技术制备新型离子液体硅胶毛细管整体柱固定相,用于毛细管液相色谱和毛细管电色谱分离苯胺类或多环芳香烃类化合物。但它用金纳米粒子连接硅胶和离子液体咪唑溴盐,存在成本高和制作困难等诸多问题,难以在食品和环境水样的痕量有机物萃取技术中推广应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种由聚丙烯酰胺固定化离子液体组成的聚合物,采用这种聚合物制备毛细管整体柱,用于对羧酸类化合物的固相萃取。本专利技术采用以下技术方案实现上述目的: 聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物由甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙稀酰胺、N,N-亚甲基双丙稀酰胺和1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐组成。聚丙烯酰胺固定化离子液体化学结构式的基本单元为:本文档来自技高网
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【技术保护点】
聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物,其特征在于:由甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙稀酰胺、N,N?亚甲基双丙稀酰胺和1?氨丙基?3?甲基咪唑氯盐组成。

【技术特征摘要】
1.聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物,其特征在于:由甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙稀酰胺、N,N-亚甲基双丙稀酰胺和1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐组成。2.根据权利要求1所述聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物,其特征在于:聚丙烯酰胺固定化离子液体化学结构式的基本单元为: 3.聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:将甲基丙烯酸缩水甘油酯与1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐在含有甲酰胺溶液中反应,形成带离子液体功能团的单体;随后加入单体丙烯酰胺、交联剂N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺,在致孔剂聚乙二醇的存在下,再加入引发剂偶氮二异丁腈形成聚丙烯酰胺固定化离子液体溶液。4.根据权利要求3所述的聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物的合成方法,其特征在于所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯与1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为1:1~1:3,所述的丙烯酰胺和N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺与带离子液体功能团的单体的质量比为1:1:1~1:3:305.聚丙烯酰胺固定化离子液体毛细管整体柱的制备方法,其特征在于包括以下步骤: a、先将石英毛细管依次经过盐酸、水、氢氧化钠、水、甲醇冲洗,并干燥后,加入带Y-2甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的甲醇溶液与毛细管壁上的硅羟基反应后,吹干待用; b、将已配制的聚丙烯酰胺固定化离子体溶液注入到上述经乙烯基改性的毛细管中,在65~80°C恒温水浴中聚合反应20~24小时,再用甲醇冲洗毛细管中聚合物,得到聚丙烯酰胺固定化离子毛细管整体柱。6.根据权利要求3或5所述聚丙烯酰胺固定化离子液体毛细管整体柱的制备方法,其特征在于将甲基丙烯酸缩水甘油酯含有的环氧基和1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐含有的活泼氨基在甲酰胺中反应,形成带离子液体功能团的单体,随后加单体丙烯酰胺、交联剂N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺,在致孔剂(PE...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈易晖王婷婷徐颖李颖胡敏杰李莉陈明良房江华高浩其
申请(专利权)人:中华人民共和国象山出入境检验检疫局宁波工程学院
类型:发明
国别省市:

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