【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及色谱分析样品预处理技术,特别是一种聚丙烯酰胺基质固定化离子液体毛细管整体柱的制备及其用于固相萃取的方法。
技术介绍
固相萃取作为一种广泛采取的样品预处理技术,利用分析物在不同介质中被吸附的能力差异的特点,有效地将目标物与干扰组分分离,增强了对分析物特别是痕量分析物的检出能力,同时也提高了被测样品的回收率。该技术不仅适于萃取富集食品和环境水样中痕量有机化合物,而且适合生物样品中被测定组分的富集。当前发展选择性更好的吸附剂是固相萃取研究的活跃领域。近年来,由于整体材料通过原位聚合的方法,可以制备于各种支撑物中,例如制备于不锈钢管、聚丙烯材料的注射器针筒、Tip头、毛细管、芯片通道等中,容易实现对整体柱孔结构、表面性质、比表面积的调控。相对于装填颗粒吸附剂的萃取柱而言,采用整体材料作为吸附剂,不仅省去了繁琐的填装过程,无需装填筛板或者烧结柱塞,而且整体材料中特有的穿透孔为液体的流动提供了大孔通道,以对流传质取代了缓慢的扩散传质,使得传质阻力明显减小,有利于萃取效率的提高,因而得到了越来越多的关注。离子液体是指在室温(或稍高于室温)下呈液态的有机熔盐,由特定的体积相对较大的、结构不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子组成,具有挥发性低、热稳定性和化学稳定性好、与水和有机溶剂可调的粘性和溶解性、以及对有机物与金属离子良好的萃取性能的优点,被认为是一种可替代传统溶剂的新型绿色溶剂,广泛应用于样品预处理。固定化离子液体是将离子液体固定化到有机高分子材料或无机多孔材料上,从而得到负载离子液体或者表面具有离子液体结构的固体物质,制得的固定化离 ...
【技术保护点】
聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物,其特征在于:由甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙稀酰胺、N,N?亚甲基双丙稀酰胺和1?氨丙基?3?甲基咪唑氯盐组成。
【技术特征摘要】
1.聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物,其特征在于:由甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙稀酰胺、N,N-亚甲基双丙稀酰胺和1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐组成。2.根据权利要求1所述聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物,其特征在于:聚丙烯酰胺固定化离子液体化学结构式的基本单元为: 3.聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:将甲基丙烯酸缩水甘油酯与1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐在含有甲酰胺溶液中反应,形成带离子液体功能团的单体;随后加入单体丙烯酰胺、交联剂N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺,在致孔剂聚乙二醇的存在下,再加入引发剂偶氮二异丁腈形成聚丙烯酰胺固定化离子液体溶液。4.根据权利要求3所述的聚丙烯酰胺固定化离子液体聚合物的合成方法,其特征在于所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯与1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为1:1~1:3,所述的丙烯酰胺和N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺与带离子液体功能团的单体的质量比为1:1:1~1:3:305.聚丙烯酰胺固定化离子液体毛细管整体柱的制备方法,其特征在于包括以下步骤: a、先将石英毛细管依次经过盐酸、水、氢氧化钠、水、甲醇冲洗,并干燥后,加入带Y-2甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的甲醇溶液与毛细管壁上的硅羟基反应后,吹干待用; b、将已配制的聚丙烯酰胺固定化离子体溶液注入到上述经乙烯基改性的毛细管中,在65~80°C恒温水浴中聚合反应20~24小时,再用甲醇冲洗毛细管中聚合物,得到聚丙烯酰胺固定化离子毛细管整体柱。6.根据权利要求3或5所述聚丙烯酰胺固定化离子液体毛细管整体柱的制备方法,其特征在于将甲基丙烯酸缩水甘油酯含有的环氧基和1-氨丙基-3-甲基咪唑氯盐含有的活泼氨基在甲酰胺中反应,形成带离子液体功能团的单体,随后加单体丙烯酰胺、交联剂N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺,在致孔剂(PE...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈易晖,王婷婷,徐颖,李颖,胡敏杰,李莉,陈明良,房江华,高浩其,
申请(专利权)人:中华人民共和国象山出入境检验检疫局,宁波工程学院,
类型:发明
国别省市:
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