一种高剩余极化强度和低漏电流密度Bi1-xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3铁电薄膜及其制备方法技术

技术编号:9714303 阅读:171 留言:0更新日期:2014-02-27 00:05
一种高剩余极化强度和低漏电流密度Bi1-xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3铁电薄膜及其制备方法,将硝酸铋、硝酸铁、硝酸钐、乙酸锰和硝酸铬按(1.05-x):x:0.94:0.04:0.02的摩尔比溶于混合的乙二醇甲醚中,然后加入醋酸酐,再加入乙醇胺调节黏度,得到金属离子浓度为0.003~0.3mol/L的Bi1-xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3前驱液;采用旋涂法将Bi1-xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3前驱液匀胶在在表面达到原子清洁度的FTO/glass基片上制备薄膜,然后烘干得干膜,再采用层层退火工艺得到Bi1-xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3薄膜。本发明专利技术设备要求简单,实验条件容易达到,制备的薄膜均匀性较好,掺杂量容易控制,大幅度提高了薄膜的剩余极化强度,并有效的降低了薄膜的漏电流密度。

【技术实现步骤摘要】
一种高剩余极化强度和低漏电流密度B i IxSmxFe0 94Mn0.04Cr0.0203铁电薄膜及其制备方法
本专利技术属于功能材料领域,具体涉及ー种高剩余极化强度和低漏电流密度Bi1^xSmxFe0 94Mn0.04Cr0.0203铁电薄膜及其制备方法。
技术介绍
BiFeO3作为极少数ー种在室温下同时具有铁电性,铁磁性,反铁电以及反铁磁性的新型単相多铁材料。BiFeO3具有三方扭曲的简单钙钛矿结构,其铁电居里温度室温Tc=810°C,铁磁尼尔温度TN=380°C。BiFeO3薄膜在信息存储、自旋电子器件、信息存储、图像显示、热释电效应、小型化集成电子器件等方面广泛应用潜力,从而引起了人们极大的兴趣。但是,纯相BiFeO3薄膜存在着较大泄漏电流密度的问题,导致它无法获得饱和且较大剰余极化强度的电滞回线,从而限制了它的实际应用。。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种高剩余极化强度和低漏电流密度BihSmxFea94Mnaci4Craci2O3铁电薄膜及其制备方法,该方法设备要求简单,实验条件容易达到,制备的薄膜均匀性较好,掺杂量容易控制,较大幅度的提高薄膜的铁电性能,并有效的降低了薄膜的漏电流密度。为了达到上述目的,本专利技术制备高剩余极化强度和低漏电流密度BihSmxFea94Mnaci4Craci2O3铁电薄膜的方法,包括以下步骤:I)将硝酸铋、硝酸铁、硝酸钐、こ酸锰和硝酸铬按(1.05-x):x:0.94:0.04:0.02的摩尔比混合后溶于乙二醇甲醚中,然后加入醋酸酐,并利用こ醇胺调节黏度,搅拌均匀后得到 BihSmxFea94Mnatl4Cratl2O3 前驱液;其中,x=0.00 ~0.13 !Bi1^xSmxFe0 94Mn0 04Cr0 0203 前驱液中金属离子浓度为0.003~0.3mol/L ;2)采用旋涂法将BihSmxFea94Mna^Cra^2O3前驱液匀胶在表面达到原子清洁度的FTO/glass基片上制备薄膜,然后在220~260°C烘烤得干膜,再在550°C保温IOmin进行层层退火处理得到Bi1ISmxFea94Mnatl4Cratl2O3铁电薄膜。所述的步骤I)中所加入的乙二醇甲醚、醋酸酐和こ醇胺的体积比为(14~5):(4 ~5):1。所述的步骤I)中x=0.05~0.13。所述的步骤2)中匀胶速度为3500~4000r/min,匀胶时间为15s。所述的步骤2)中的烘烤时间为5~lOmin。[0011 ] 一种采用该方法制备的高剰余极化强度和低漏电流密度BihSmxFea94Mn0.04Cr0.0203铁电薄膜的化学式为BihSmxFea94Mnaci4Craci2CVx=0.00~0.13,其结构为四方结构,P4结构空间群。X=0.11,该铁电薄膜的化学组成为 Bi0 89Sm0 nFe0.94Mn0.04Cr0.02 03,在 IkHz 频率,1250kV/cm测试电场下的饱和极化强度为135 y C/cm2,剩余极化强度为114.1 u C/cm2,矫顽场为 474.63kV/cm ;在 100kV/cm 的外加电场下,Bia89SmailFea94Mnaci4Cratl2O3 薄膜的漏电流密度为 9.45Xl(T7A/cm2。本专利技术的进一步改进在于:所述的步骤2)中匀胶速度为3500~4000r/min,匀胶时间为15s。相对于现有技术,本专利技术具有以下有益效果:本专利技术选择镧系元素Sm进行A位掺杂,选择Mn、Cr进行双B位掺杂,由于Sm3+半径小于Bi3+,Mn2+、Cr3+半径小于Fe3+,掺杂后, 固溶进入晶格,可以使原本近似呈钙钦矿结构的铁酸秘晶格扭曲,结构崎变加剧;Mn, Cr容易变价,Mn以Mn2+和Mn3+混合态的化合价存在,Cr以Cr3+和6+混合态的化合价存在,Mn2+ 转变为Mn3+,以及Cr6+离子的存在,都会出现补偿电子从而拟制氧空位的产生;同时Sm-O键能远大于B1-O键能,使得Sm-O键不易被破坏,起到稳定结构,减少薄膜内氧空位的作用,同时Sm和Mn、Cr三元共掺杂改善了薄膜表面形貌,提高薄膜的致密度,减少了薄膜的表面缺陷,较大幅度的提高了薄膜的铁电性,并有效的降低了薄膜的漏电流密度。另外,相比其他现有方法,本专利技术采用Sol-Gel方法由于设备简单,反应容易进行,反应温度较低,易操作,适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜,易实现分子水平上的均匀掺杂,以及化学组分的精确可控。进一步,本专利技术中采用溶胶凝胶法制备的Bi。.89Sm0 nFeQ.94MnQ.Q4CrQ.0203铁电薄膜, 它是通过Sm、Mn和Cr共掺杂,在FTO基板上制备得到的,且这种铁电薄膜是Sm、Mn和 Cr共掺的BiFeO3薄膜,在IkHz频率,1250kV/cm测试电场下的饱和极化强度为135 y C/ cm2,剩余极化强度为114.1 V- C/cm2,矫顽场为474.63kV/cm ;在100kV/cm的外加电场下, Bia89SmailFea94Mnaci4Cratl2O3 铁电薄膜的漏电流密度为 9.45X l(T7A/cm2。【附图说明】图1是本专利技术实施例5制备的Bia89SmailFea94Mnaci4Cratl2O3铁电薄膜的XRD图;图2是本专利技术实施例5制备的Bia89Sma nFe0.94Mn0.04Cr0.0203铁电薄膜的XRD的里特维德精修图; 图3是本专利技术实施例5制备的Bia89SmailFea94Mnaci4Cratl2O3铁电薄膜的SEM图;图4是本专利技术实施例5制备的Bia89SmailFea94Mnaci4Cratl2O3铁电薄膜的电滞回线图;图5是本专利技术实施例5制备的Bia89SmailFea94Mnaci4Cratl2O3铁电薄膜的漏电流图。【具体实施方式】实施例1:I)将 Bi (NO3) 3 ? 5H20、Fe (NO3) 3 ? 5H20、C4H6MnO4 ? 4H20 和 Cr (NO3) 3 ? 9H20 按1.05:0.94:0.04:0.02的摩尔比混合后溶于乙二醇甲醚中,搅拌30min,待溶解后,加入醋酸酐,然后用乙醇胺调节黏度,磁力搅拌3h后得到稳定的BiFea94Mnaci4Craci2O3前驱液;其中,所加入的乙二醇甲醚、醋酸酐和乙醇胺的体积比为14:5:1,BiFe0.94Mn0.04Cr0.0203前驱液中金属离子浓度为0.003~0.3mol/L ;2)采用旋涂法将BiFea94Mnatl4Cratl2O3前驱液匀胶在表面达到原子清洁度的FTO/glass基片制备薄膜,匀胶速度为3600r/min,匀胶15s,匀胶结束后,在260°C烘烤5min得干膜,然后采用层层退火处理,得到高剩余极化强度和低漏电流密度BiFea94Mnatl4Cratl2O3铁电薄膜;其中,层层退火处理中每次退火温度为550°C退火保温时间为lOmin。在高剩余极化强度和低漏电流密度BiFea94Mnatl4Cratl2O3铁电薄膜表面离子溅射制备0.502mm2的Au电极,然后300°C保温20min进行电极退火处理。用TF2000铁电测试系统测试高剩余极化强度和低漏电流密度BiFea94Mnatl4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高剩余极化强度和低漏电流密度Bi1?xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3铁电薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将硝酸铋、硝酸铁、硝酸钐、乙酸锰和硝酸铬按(1.05?x):x:0.94:0.04:0.02的摩尔比混合后溶于乙二醇甲醚中,然后加入醋酸酐,并利用乙醇胺调节黏度,搅拌均匀后得到Bi1?xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3前驱液;其中,x=0.00~0.13;Bi1?xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3前驱液中金属离子浓度为0.003~0.3mol/L;2)采用旋涂法将Bi1?xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3前驱液匀胶在表面达到原子清洁度的FTO/glass基片上制备薄膜,然后在220~260℃烘烤得干膜,再在550℃保温10min进行层层退火处理得到高剩余极化强度和低漏电流密度Bi1?xSmxFe0.94Mn0.04Cr0.02O3铁电薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种制备高剩余极化强度和低漏电流密度BihSmxFea94Mnatl4Cratl2O3铁电薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将硝酸铋、硝酸铁、硝酸钐、乙酸锰和硝酸铬按(1.05-x):x:0.94:0.04:0.02的摩尔比混合后溶于乙二醇甲醚中,然后加入醋酸酐,并利用乙醇胺调节黏度,搅拌均匀后得到 BihSmxFea94Mna04Cr0.0203 前驱液;其中,x=0.00 ~0.13 ;BihSmxFe0.94Mn0.04Cr0.0203 前驱液中金属离子浓度为0.003~0.3mol/L ;2)采用旋涂法将BihSmxFea94Mnatl4Cratl2O3前驱液匀胶在表面达到原子清洁度的FTO/ glass基片上制备薄膜,然后在220~260°C烘烤得干膜,再在550°C保温IOmin进行层层退火处理得到高剩余极化强度和低漏电流密度BihSmxFea 94Mn0.04Cr0.0203铁电薄膜。2.根据权利要求1所述的制备高剩余极化强度和低漏电流密度 BihSmxFea94Mnaci4Craci2O3铁电薄膜的方法,其特征在于:所述的步骤I)中所加入的乙二醇甲醚、醋酸酐和乙醇胺的体积比为(14~5): (4~5):1。3.根据权利要求1所述的制备高剩余极化强度和低漏电流密度 BihSmxFea94Mnaci4Craci2O3铁电薄膜的方法,其特征在于:所述的步骤I)中x=0.05~0.13。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:谈国强刘文龙
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:

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