【技术实现步骤摘要】
1-(联苯基-4-基)-2-甲基-2-吗啉基丙烷-1-酮的合成方法
本专利技术涉及一种高效自由基光引发剂1-(联苯基-4-基)-2-甲基-2-吗啉基丙烷-1-酮的合成方法，具体涉及1-(联苯基-4-基)-2-甲基-2-吗啉基丙烷-1-酮以联苯为原料，经过酰基化、氯代，最后与吗啉反应，这三步反应中间体不需提纯、不需更换溶剂可以连续反应，提供一条廉价、环保、易操作、适宜工业化的合成方法。
技术介绍
1-(联苯基-4-基)-2-甲基-2-吗啉基丙烷-1-酮是一种新型紫外a -氨基苯乙酮类光引发剂，具有高效的自由基聚合引发活性，可以单独使用，也可以和ITX或传统羟基酮及二苯甲酮型光引发剂复配使用。
【技术保护点】
一种1?（联苯基?4?基）?2?甲基?2?吗啉基丙烷?1?酮的合成方法，其特征在于它包括的步骤：1）、傅克酰基化反应：将溶剂及催化剂加入到反应釜内，降温至10℃以下分批加入联苯，在5℃以下滴加异丁酰氯，联苯、三氯化铝、异丁酰氯物质的量比选自1:1.0～1.2:1.0～1.2，溶剂的用量选自联苯质量的3.0～6.0倍，30min滴毕，然后升温至5～20℃，反应3～5小时。TLC或GC跟踪反应，反应完全后，将反应液倒入3?4%的稀盐酸中进行酸解，弃去水相，水洗有机相，得到1?（联苯基?4?基）?2?甲基丙烷?1?酮的溶液；2）、氯化反应：将1）合成得到的1?（联苯基?4?基）?2?甲基丙烷?1?酮溶液直接投入到氯化釜中，加热，通入氯气，反应4～8小时，TLC或液相色谱跟踪反应。反应结束后，降至室温，分别加入适量的水、饱和碳酸氢钠搅拌洗涤，分去水相，得到1?（联苯基?4?基）?2?甲基?2?氯丙烷?1?酮溶液；3）、取代反应：将2）合成得到的1?（联苯基?4?基）?2?甲基?2?氯丙烷?1?酮溶液、吗啉、碱性水溶液混合，加热到一定温度，保温反应3～6小时，TLC或LC跟踪反应。反应结束后，降...
【技术特征摘要】
1.ー种1-(联苯基-4-基)-2-甲基-2-吗啉基丙烷-1-酮的合成方法，其特征在于它包括的步骤: 1)、傅克酰基化反应:将溶剂及催化剂加入到反应釜内，降温至10°C以下分批加入联苯，在5°C以下滴加异丁酰氯，联苯、三氯化铝、异丁酰氯物质的量比选1:1.0~1.2:1.0~1.2，溶剂的用量选自联苯质量的3.0~6.0倍，30min滴毕，然后升温至5~200C，反应3~5小时。TLC或GC跟踪反应，反应完全后，将反应液倒入3_4%的稀盐酸中进行酸解，弃去水相，水洗有机相，得到1-(联苯基-4-基)-2-甲基丙烷-1-酮的溶液； 2)、氯化反应:将I)合成得到的1-(联苯基-4-基)-2-甲基丙烷-1-酮溶液直接投入到氯化釜中，加热，通入氯气，反应4~8小吋，TLC或液相色谱跟踪反应。反应结束后，降至室温，分别加入适量的水、饱和碳酸氢钠搅拌洗涤，分去水相，得到1_(联苯基-4-基)-2-甲基-2-氯丙烷-1-酮溶液； 3)、取代反应:将2)合成得到的1_(联苯基-4-基)-2-甲基-2-氯丙烷-1-酮溶液、吗啉、碱性水溶液混合，加热到一定温度，保温反应3~6小吋，TLC或LC跟踪反应。反应结束后，降温，分出水相和有机相，有机相蒸馏回收溶剂，得到的残渣是1_(联苯基-4-基)-2-甲基-2-吗啉基...
【专利技术属性】
技术研发人员：张齐，武瑞，罗想，王涛，杨天艳，徐新元，赵国锋，李洪洲，刘艳丽，
申请(专利权)人：天津久日化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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