一种包覆结构的磁电复相陶瓷的制备方法，它涉及一种复相陶瓷的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有方法制备包覆结构的磁电复相陶瓷存在被包覆相容易团聚、在包覆相中分布不均匀、包覆效果差及杂质多的问题。步骤：一、制备溶胶A；二、制备溶液B；三、制备溶胶C；四、制备溶胶D；五、滴加、搅拌；六、干燥；七：煅烧；八、研磨；九、烧结。优点：一、本发明专利技术被包覆相分布均匀，包覆效果好；二、本发明专利技术烧结温度低，杂质少，制备得到的包覆结构的磁电复相陶瓷的尺度均匀且为纳米级别；三、本发明专利技术易于操作，降低了30%～50%成本；四、本发明专利技术铁磁相的结晶温度远低于铁电相，铁磁相和铁电相分步析出。本发明专利技术可获得包覆结构的磁电复相陶瓷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种包覆结构的复相陶瓷的制备方法。
技术介绍
磁电材料同时具有铁磁、铁电性，并且由于铁磁相和铁电相之间的应力耦合，其展现了新颖的磁电耦合性能，在信息存储、自旋电子逻辑单元、微波领域、高压输电线路的电流测量、宽波段磁探测以及多功能电子设备如传感器、制动器、感应器、转换器等方面有诸多应用。鉴于单相材料无法满足实际需求，通过复合分别具有铁电性、铁磁性的两种不同的材料，以获得在室温下具有强磁电耦合的异质结构的新型材料，成为新的突破口。这种方法获得了非常好的结果，磁电耦合效应从单相材料的mV/(cm.0e)级别提高到V/(cm.0e)级别。高性能和易制备是磁电复合材料的主要目标，为此，人们在组分设计、复合结构和制备工艺方面采取了一系列研究。其中由于包覆结构很大程度上提高了复合材料的渗流特性和铁磁相和铁电相之间的应力耦合，提高了复合材料的磁电性能，人们对由铁电相包覆铁磁相复合结构的磁电复合陶瓷也进行了相关研究。为了获得包覆结构的磁电复合陶瓷，目前采用的制备工艺主要有溶胶包覆法、共沉淀法和凝胶燃烧法，但它们制备的包覆结构的磁电复合陶瓷中均存在被包覆相容易团聚、在包覆相中分布不均匀、包覆效果差及杂质多的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有方法制备包覆结构的磁电复相陶瓷存在被包覆相容易团聚、在包覆相中分布不均匀、包覆效果差及杂质多的问题，而提供。一种包覆结构的磁电复相陶瓷为铁电相的aA4_xBxTi3012包覆铁磁性的bCoFe204的磁电复相陶瓷，其中a为A4_xBxTi3012的物质的量，b为CoFe2O4的物质的量，且0.3≤a≤0.9，0.1 ^ b ^ 0.7, a+b=I, A4^xBxTi3O12 φ 0.5 ^ x ^ 0.9, A 为秘元素或钡元素，B 为钕元素、镧元素或铈元素，Ti为钛元素，O为氧元素，具体的制备方法是按以下步骤完成的:一、制备溶胶A:①依照化学式A4_xBxTi3012称取铋盐和钡盐中的一种作为原料1，称取钕盐、镧盐和铈盐中的一种作为原料2，将原料I和原料2混合得到原料，然后向原料中加入质量分数为99.5%~99.9%的醋酸，在温度为80°C~100°C和搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料的醋酸溶液；②首先在室温条件下使步骤一①得到的含有原料的醋酸溶液自然冷却至室温，然后向自然冷却至室温的含有原料的醋酸溶液中加入溶剂，在搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌30min~45min,得到溶胶A ；步骤一①中所述的A4_xBxTi3012中0.5≤X≤0.9，A为铋元素或钡元素，B为钕元素、镧元素或铈元素，Ti为钛元素，O为氧元素；步骤一①中所述的铋盐为次硝酸铋或乙酸铋；步骤一①中所述的钡盐为硝酸钡或乙酸钡；步骤一①中所述的钕盐为硝酸钕或乙酸钕；步骤一①中所述的镧盐为硝酸镧或乙酸镧；步骤一①中所述的铈盐为硝酸铈或乙酸铈；步骤一①中所述的原料总的物质的量与醋酸的体积比为(0.2mmol~1.Bmmol):1mL ；步骤一②中所述的溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚；步骤一①中所述的醋酸与步骤一②中所述的溶剂的体积比为(I~10):1 ;二、制备溶液B:将质量分数为99.0%~99.8%的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌IOmin~20min,得到溶液B ；步骤二所述的钛酸四丁酯的质量与乙二醇的体积比为(50mg~300mg):1mL ；三、制备溶胶C:将溶胶A和溶液B充分混合，在室温条件下和搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下揽拌IOmin~20min,得到溶胶C ；步骤三中所述的溶液B中钛酸四丁酯的物质的量与溶胶A中原料总的物质的量的比为3:4 ;四、制备溶胶D:①依照化学式CoFe2O4分别称取硝酸钴和硝酸铁；②将步骤四①称取的硝酸钴和硝酸铁分别加入到质量分数为99.5%~99.9%的醋酸中，在温度为60V~90°C和搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌至硝酸钴和硝酸铁完全溶解,得到硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液；③首先在室温条件下使步骤四②得到的硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液自然冷却至室温，然后向自然冷却至室温的硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液中加入质量分数为99.0%~99.8%的乙二醇，在搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌15min~20min，得到溶胶D ；步骤四①中所述的CoFe2O4中Co为钴元素，Fe为铁元素，O为氧元素；步骤四①中所述的硝酸钴的物质的量与硝酸铁的物质的量比为1:2 ;步骤四①中所述的硝酸钴的物质的量与步骤四②中所述的醋酸的体积比为(0.1mmol ~1.5mmoI):1mL ；步骤四②中所述的醋酸与步骤四③中所述的乙二醇的体积比为(I~10):1 ;五、滴加、搅拌:①将溶胶D以45滴/min~60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min~300r/min的溶胶C中，得到溶胶C/溶胶D的混合溶胶；②将步骤五①得到的溶胶C/溶胶D的混合溶胶以150r/min~300r/min的搅拌速度搅拌IOmin~20min,得到搅拌后的溶胶C/溶胶D的混合溶胶；步骤五中所述的溶胶C/溶胶D的混合溶胶中钛元素与溶胶C/溶胶D的混合溶胶中钴元素的摩尔比为3a:b，且0.3≤a≤0.9，0.1≤b≤0.7，a+b=l ；六、干燥:①将步骤五②得到的搅拌后的溶胶C/溶胶D的混合溶液在温度为30°C~50°C的温度下干燥24h~48h，得到混合湿凝胶；②步骤六①得到的混合湿凝胶在温度为30°C~50°C的条件下干燥120h~170h，得到混合干凝胶；七、煅烧:首先将步骤六②得到的混合干凝胶以5°C /min~10°C /min的升温速率从室温升温至350°C~450°C，并在350°C~450°C的条件下保温Ih~2h，然后以5°C /min~10°C /min的升温速率从温度为350°C~450°C升温至600°C~650°C，并在温度为600°C~650°C的条件下保温Ih~2h，随炉自然冷却后得到陶瓷粉体；八、研磨:将步骤七得到的陶瓷粉体进行研磨，得到颗粒细腻的粉末；九、烧结:将步骤八得到的颗粒细腻的粉末在压力为SMPa~12MPa的压力下压成片状，在温度为1000°c~1300°C的温度下保温Ih~2h，得到aA4_xBxTi3012包覆bCoFe204的磁电复相陶瓷。本专利技术的优点:一、本专利技术制备的包覆结构的磁电复相陶瓷的被包覆相分布均匀，包復效果好；[0031 ] 二、本专利技术烧结温度低，杂质少，制备得到的包覆结构的磁电复相陶瓷的尺度均匀且为纳米级别；三、本专利技术采用溶胶-凝胶(sol-gel)原位合成法和分步热处理方法制备一种包覆结构的磁电复相陶瓷，与其他制备包覆结构的磁电复相陶瓷的方法相比易于操作，方便快捷，降低了 30%~50%成本；四、本专利技术步骤七中以分步热处理方法煅烧混合干凝胶以获得陶瓷粉体时，铁磁相的结晶温度远低于铁电相，铁磁相和铁电相分步析出。本专利技术可获得包覆结构的磁电复相陶瓷。【附图说明】图1是试验 二步骤六②得到的混合干凝胶的差热-热重曲线图；图2是本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种包覆结构的磁电复相陶瓷的制备方法，其特征在于一种包覆结构的磁电复相陶瓷为铁电相的aA4?xBxTi3O12包覆铁磁性的bCoFe2O4的磁电复相陶瓷，其中a为A4?xBxTi3O12的物质的量，b为CoFe2O4的物质的量，且0.3≤a≤0.9，0.1≤b≤0.7，a+b=1，A4?xBxTi3O12中0.5≤x≤0.9，A为铋元素或钡元素，B为钕元素、镧元素或铈元素，Ti为钛元素，O为氧元素，具体的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备溶胶A：①依照化学式A4?xBxTi3O12称取铋盐和钡盐中的一种作为原料1，称取钕盐、镧盐和铈盐中的一种作为原料2，将原料1和原料2混合得到原料，然后向原料中加入质量分数为99.5%～99.9%的醋酸，在温度为80℃～100℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料的醋酸溶液；②首先在室温条件下使步骤一①得到的含有原料的醋酸溶液自然冷却至室温，然后向自然冷却至室温的含有原料的醋酸溶液中加入溶剂，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌30min～45min，得到溶胶A；步骤一①中所述的A4?xBxTi3O12中0.5≤x≤0.9，A为铋元素或钡元素，B为钕元素、镧元素或铈元素，Ti为钛元素，O为氧元素；步骤一①中所述的铋盐为次硝酸铋或乙酸铋；步骤一①中所述的钡盐为硝酸钡或乙酸钡；步骤一①中所述的钕盐为硝酸钕或乙酸钕；步骤一①中所述的镧盐为硝酸镧或乙酸镧；步骤一①中所述的铈盐为硝酸铈或乙酸铈；步骤一①中所述的原料总的物质的量与醋酸的体积比为(0.2mmol～1.6mmol):1mL；步骤一②中所述的溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚；步骤一①中所述的醋酸与步骤一②中所述的溶剂的体积比为(1～10):1；二、制备溶液B：将质量分数为99.0%～99.8%的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶液B；步骤二所述的钛酸四丁酯的质量与乙二醇的体积比为(50mg～300mg):1mL；三、制备溶胶C：将溶胶A和溶液B充分混合，在室温条件下和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌10min～20min，得到溶胶C；步骤三中所述的溶液B中钛酸四丁酯的物质的量与溶胶A中原料总的物质的量的比为3:4；四、制备溶胶D：①依照化学式CoFe2O4分别称取硝酸钴和硝酸铁；②将步骤四①称取的硝酸钴和硝酸铁分别加入到质量分数为99.5%～99.9%的醋酸中，在温度为60℃～90℃和搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌至硝酸钴和硝酸铁完全溶解，得到硝酸钴/ 硝酸铁的醋酸溶液；③首先在室温条件下使步骤四②得到的硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液自然冷却至室温，然后向自然冷却至室温的硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液中加入质量分数为99.0%～99.8%的乙二醇，在搅拌速度为150r/min～300r/min的条件下搅拌15min～20min，得到溶胶D；步骤四①中所述的CoFe2O4中Co为钴元素，Fe为铁元素，O为氧元素；步骤四①中所述的硝酸钴的物质的量与硝酸铁的物质的量比为1:2；步骤四①中所述的硝酸钴的物质的量与步骤四②中所述的醋酸的体积比为(0.1mmol～1.5mmol):1mL；步骤四②中所述的醋酸与步骤四③中所述的乙二醇的体积比为(1～10):1；五、滴加、搅拌：①将溶胶D以45滴/min～60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min～300r/min的溶胶C中，得到溶胶C/溶胶D的混合溶胶；②将步骤五①得到的溶胶C/溶胶D的混合溶胶以150r/min～300r/min的搅拌速度搅拌10min～20min，得到搅拌后的溶胶C/溶胶D的混合溶胶；步骤五中所述的溶胶C/溶胶D的混合溶胶中钛元素与溶胶C/溶胶D的混合溶胶中钴元素的摩尔比为3a:b，且0.3≤a≤0.9，0.1≤b≤0.7，a+b=1；六、干燥：①将步骤五②得到的搅拌后的溶胶C/溶胶D的混合溶液在温度为30℃～50℃的温度下干燥24h～48h，得到混合湿凝胶；②步骤六①得到的混合湿凝胶在温度为30℃～50℃的条件下干燥120h～170h，得到混合干凝胶；七、煅烧：首先将步骤六②得到的混合干凝胶以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至350℃～450℃，并在350℃～450℃的条件下保温1h～2h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率从温度为350℃～450℃升温至60...
【技术特征摘要】
1.一种包覆结构的磁电复相陶瓷的制备方法，其特征在于一种包覆结构的磁电复相陶瓷为铁电相的aA4_xBxTi3012包覆铁磁性的bCoFe204的磁电复相陶瓷，其中a为A4_xBxTi3012的物质的量，b为CoFe2O4的物质的量，且0.3≤a≤0.9，0.1≤b≤0.7，a+b=l，A4^xBJi3O12中0.5<x；^0.9,A为秘元素或钡元素,B为钕元素、镧元素或铺元素,Ti为钛元素,O为氧元素，具体的制备方法是按以下步骤完成的: 一、制备溶胶A:①依照化学式A4_xBxTi3012称取铋盐和钡盐中的一种作为原料1，称取钕盐、镧盐和铈盐中的一种作为原料2，将原料I和原料2混合得到原料，然后向原料中加入质量分数为99.5%~99.9%的醋酸，在温度为80°C~100°C和搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌至原料完全溶解，得到含有原料的醋酸溶液；②首先在室温条件下使步骤一①得到的含有原料的醋酸溶液自然冷却至室温，然后向自然冷却至室温的含有原料的醋酸溶液中加入溶剂，在搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌30min~45min,得到溶胶A; 步骤一①中所述的A4_xBxTi3012中0.5≤X≤0.9，A为铋元素或钡元素，B为钕元素、镧元素或铺元素，Ti为钛元素，O为氧元素； 步骤一①中所述的铋盐为次硝酸铋或乙酸铋；步骤一①中所述的钡盐为硝酸钡或乙酸钡；步骤一①中所述的钕盐为硝酸钕或乙酸钕；步骤一①中所述的镧盐为硝酸镧或乙酸镧；步骤一①中所述的铺盐为硝酸铺或乙酸铺； 步骤一①中所述的原料总的物质的量与醋酸的体积比为(0.2mmol~1.6mmol):1mL ； 步骤一②中所述的溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚； 步骤一①中所述的醋酸与步骤一②中所述的溶剂的体积比为(I~10):1 ; 二、制备溶液B:将质量分数为99.0%~99.8%的乙二醇加入到钛酸四丁酯中，在室温下和搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌IOmin~20min,得到溶液B ； 步骤二所述的钛酸四丁酯的质量与乙二醇的体积比为(50mg~300mg):1mL ； 三、制备溶胶C:将溶胶A和溶液B充分混合，在室温条件下和搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌IOmin~20min,得到溶胶C ； 步骤三中所述的溶液B中钛酸四丁酯的物质的量与溶胶A中原料总的物质的量的比为3:4 ； 四、制备溶胶D:①依照化学式CoFe2O4分别称取硝酸钴和硝酸铁；②将步骤四①称取的硝酸钴和硝酸铁分别加入到质量分数为99.5%~99.9%的醋酸中，在温度为60V~90°C和搅拌速度为150r/min~300r/min的条件下搅拌至硝酸钴和硝酸铁完全溶解，得到硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液；③首先在室温条件下使步骤四②得到的硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液自然冷却至室温，然后向自然冷却至室温的硝酸钴/硝酸铁的醋酸溶液中加入质量分数为99.0%~99.8%的乙二醇，在揽祥速度为150r/min~300r/min的条件下揽祥15min~20min，得到溶胶D ; 步骤四①中所述的CoFe2O4中Co为钴元素，Fe为铁元素，O为氧元素； 步骤四①中所述的硝酸钴的物质的量与硝酸铁的物质的量比为1:2 ; 步骤四①中所述的硝酸钴的物质的量与步骤四②中所述的醋酸的体积比为(0.1mmol ~1.5mmoI):1mL ； 步骤四②中所述的醋酸与步骤四③中所述的乙二醇的体积比为(I~10):1 ;五、滴加、搅拌:①将溶胶D以45滴/min~60滴/min的滴速滴加到搅拌速度为150r/min~300r/min的溶胶C中，得到溶胶C/溶胶D的混合溶胶；②将步骤五①得到的溶胶C/溶胶D的混合溶胶以150r/min~300r/min的搅拌速度搅拌IOmin~20min,得到搅拌后的溶胶C/溶胶D的混合溶胶； 步骤五中所述的溶胶C/溶胶D的混合溶胶中钛元素与溶胶C/...
【专利技术属性】
技术研发人员：柯华，张洪军，张利伟，莫然，王文，贾德昌，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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