【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析
,涉及一种定量分析方法,特别涉及N-甲基甘氨酸(SA)及其盐的快速滴定分析方法。
技术介绍
N-甲基甘氨酸可用于生产N-酰基肌氨酸,用作高级护肤用雪花膏、牙膏和洗发香波,以及高级药用皂和化妆品等的活性剂,本品还用作快速染料的助染剂、合成润滑油和防锈剂、纤维染色剂、防静电剂、柔软加工剂以及生化试剂等。在N-甲基甘氨酸及其衍生产品的生产中,N-甲基甘氨酸的准确快速定量分析因受合成过程中的诸多因素的影响而一直未能解决.生产中只能采用结晶法大致核算其得率和产品的含量,造成较多的浪费和生产上的不便。目前,氨基酸的测定方法主要是酸碱滴定法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、薄层色谱、毛细管电泳(CE)。但是在这些测定方法中,传统的酸碱滴定法,对于滴定终点的判断误差较大,测量数据波动大,重复性差。GC法要求分离前对氨基酸进行衍生,样品前处理繁琐费时;HPLC在氨基酸分析中应用最为广泛,缺点是消耗的溶剂量大、分析时间长,色谱柱价格昂贵;CE在测定中灵敏度和重现性不足;薄层色谱方法耗时费时,不利于快速准确分析。
技术实现思路
本专利技术的目前在于针对现有技术不足和缺点,为在实际应用中操作简便,测定快速、实用性强、结果可靠,适用于N-甲基甘氨酸(SA)及其盐的快速滴定分析方法,提供一种连续电位滴定分析方法。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:,其特征在于,包括步骤如下:I)精确量取1.0~10.0ml样品溶液,用无机强酸调节样品溶液的pH值至2.0以下;2)加入醇类溶剂10~50ml,开动电磁搅拌器,充分搅拌;3)滴 ...
【技术保护点】
N?甲基甘氨酸及其盐类的快速定量分析方法,其特征在于,包括:1)精确量取1.0~10.0ml样品溶液,用无机强酸调节样品溶液的pH值至2.0以下;2)加入醇类溶剂10~50ml,开动电磁搅拌器,充分搅拌;3)滴加碱标准溶液进行采用pH为测量信号的电位滴定,设定时间间隔滴加碱标准溶液量,记录滴加的所述碱标准溶液的体积V和溶液的pH值,绘制pH?V的一阶导数曲线;4)根据绘制的pH?V的一阶导数曲线,在pH10.5~11.5产生一阶导数峰值后,加入二硫化碳溶剂1~5ml,反应5~10min后,继续用所述碱标准溶液进行电位滴定;5)根据最终绘制的pH?V的一阶导数曲线,pH6?7时产生的第一个峰值表示游离强酸被滴定,滴定至pH10.5~11.5时产生第二个峰值表示羧基酸被滴定,而第三个峰值的出现,表示N?甲基甘氨酸已被滴定;6)根据各峰值对应的所述碱标准溶液的用量,分别计算样品中游离酸、羧基酸和N?甲基甘氨酸的含量。
【技术特征摘要】
1.N-甲基甘氨酸及其盐类的快速定量分析方法,其特征在于,包括:1)精确量取1.0?10.0ml样品溶液,用无机强酸调节样品溶液的pH值至2.0以下;2)加入醇类溶剂10?50ml,开动电磁搅拌器,充分搅拌;3)滴加碱标准溶液进行采用pH为测量信号的电位滴定,设定时间间隔滴加碱标准溶液量,记录滴加的所述碱标准溶液的体积V和溶液的pH值,绘制pH-V的一阶导数曲线;4)根据绘制的pH-V的一阶导数曲线,在ρΗΙΟ.5?11.5产生一阶导数峰值后,加入二硫化碳溶剂I?5ml,反应5?IOmin后,继续用所述碱标准溶液进行电位滴定;5)根据最终绘制的pH-V的一阶导数曲线,PH6-7时产生的第一个峰值表示游离强酸被滴定,滴定至ρΗΙΟ.5?11.5时产生第二个峰值表示羧基酸被...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦立娟,陶蕾,武建刚,王震,王超,陈军,
申请(专利权)人:中国海洋石油总公司,中海油天津化工研究设计院,中海油能源发展股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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