一种X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法，属于炼钢工业领域。本发明专利技术的目的是通过对内标钴粉和玻璃熔片的成分重新设定，从而解决现有玻片存在的不足的X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法。本发明专利技术首次用四硼酸锂-偏硼酸锂、三氧化二钴、硝酸锂、溴化锂制备内标钴粉；再用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉、硝酸锂、溴化锂制备玻璃熔片。本发明专利技术减少熔剂用量，降低检测成本。延长铂黄坩埚的使用时间，进一步降低检测成本。提高分析结果的准确度。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种，属于炼钢工业领域。本专利技术的目的是通过对内标钴粉和玻璃熔片的成分重新设定，从而解决现有玻片存在的不足的。本专利技术首次用四硼酸锂-偏硼酸锂、三氧化二钴、硝酸锂、溴化锂制备内标钴粉；再用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉、硝酸锂、溴化锂制备玻璃熔片。本专利技术减少熔剂用量，降低检测成本。延长铂黄坩埚的使用时间，进一步降低检测成本。提高分析结果的准确度。【专利说明】
本专利技术属于炼钢工业领域。
技术介绍
在钢铁工业分析中，铁矿石成分分析非常重要。在现在的日常生产中，常采用化学分析方法，但存在分析时间长、过程繁杂、人为误差大、精密度不高等问题。现有的X荧光光谱法测定铁矿石熔样时加入无水四硼酸锂6g，碳酸锂lg，试样0.7g，钴粉0.7g，加入氧化剂硝酸锂Iml (80g/L)，加入脱膜剂溴化锂Iml (220g/L)，置于钼黄坩埚中于高频熔样炉中1100°C熔融19分钟，制成钴玻璃片，用X荧光光谱仪测定铁矿石中TFe、Ca0、Mg0、Si02、Al203、P、Mn0、TiO2等元素,加入铁的内标元素钴。存在缺点: 1、使用无水四硼酸锂和碳酸锂熔融样品会侵蚀钼黄坩埚，而且制作工作曲线线性较差; 2、成本高:无水四硼酸锂314.00元/250g，碳酸锂72.63元/250g，每样需熔剂成本7.85 元； 3:加入氧化剂硝酸锂Iml (80g/L)，样品中金属和非金属单质未完全被氧化，侵蚀钼黄坩埚。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过对内标钴粉和玻璃熔片的成分重新设定，从而解决现有玻片存在的不足的。本专利技术制备内标钴粉:取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100°C温度下熔融:一热时间3min，温度6000C ;二热时间3min，温度IlOO0C ;熔融时间4min，温度IlOO0C ；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用； 其中水四硼酸锂-偏硼酸锂:三氧化二钴:硝酸锂:溴化锂=15:1: 0.6: 0.4 ;玻璃熔片的制备:取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100°C进行熔融:一热时间3 min，温度600°C ;二热时间3 min，温度1100°C ;熔融时间4min，温度1100°C;自冷5min，风冷4min取出，全程19min，即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析； 其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂:试样:内标钴粉:硝酸锂:溴化锂=10: I: I: 0.6: 0.4 ； 其中所述的试样是检测样品铁矿石。本专利技术减少熔剂用量，降低检测成本。延长钼黄坩埚的使用时间，进一步降低检测 成本。提高分析结果的准确度。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术铁矿石中TFe工作曲线图； 图2是现有方法铁矿石中TFe工作曲线图。【具体实施方式】本专利技术制备内标钴粉:取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100°C温度下熔融:一热时间3min，温度6000C ;二热时间3min，温度IlOO0C ;熔融时间4min，温度IlOO0C ；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用； 其中水四硼酸锂-偏硼酸锂:三氧化二钴:硝酸锂:溴化锂=15:1: 0.6: 0.4 ;玻璃熔片的制备:取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100°C进行熔融:一热时间3 min，温度600°C ;二热时间3 min，温度1100°C ;熔融时间4min，温度1100°C;自冷5min，风冷4min取出，全程19min，即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析； 其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂:试样:内标钴粉:硝酸锂:溴化锂=10: I: I: 0.6: 0.4 ； 其中所述的试样是检测样品铁矿石。以下通过具体实例对本专利技术做详细说明: 主要仪器与试剂 日本岛津MXF-2400X射线荧光光谱仪 北京静远世纪科技AmalymateV8C高频熔样炉 Pt—Au坩埚:95% Pt+5% Au，底部平整光滑 无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂:于500°C _550°C灼烧4h。内标钴粉的制备:依次称取15g无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、Ig三氧化二钴于500ml烧杯中混匀，置于Pt — Au坩埚中，加入0.6g硝酸锂和0.4g溴化锂，放入高频熔样炉于IlOOtlC温度下熔融:一热时间3min，温度600°C ;二热时间3min，温度1100°C ;熔融时间4min，温度1100°C ;自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用。玻璃熔片的制备:准确称取IOg灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔齐U、Ig试样、Ig内标钴粉及0.6g硝酸锂、0.4g溴化锂于50ml瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100°C进行熔融:一热时间3 min，温度600°C ;二热时间3 min,温度1100°C ;熔融时间4min,温度1100°C ;自冷5min,风冷4min取出，全程19min,即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析。测量条件 表1.仪器测量参数【权利要求】1.一种，其特征在于: 制备内标钴粉:取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100°C温度下熔融:一热时间3min，温度6000C ;二热时间3min，温度IlOO0C ;熔融时间4min，温度IlOO0C ；自冷5min,风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用； 其中水四硼酸锂-偏硼酸锂:三氧化二钴:硝酸锂:溴化锂=15:1: 0.6: 0.4 ;玻璃熔片的制备:取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100°C进行熔融:一热时间3 min，温度600°C ;二热时间3 min，温度1100°C ;熔融时间4min，温度1100°C;自冷5min，风冷4min取出，全程19min，即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析； 其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂:试样:内标钴粉:硝酸锂:溴化锂=10: I: I: 0.6: 0.4 ； 其中所述的试样是检测样品铁矿石。【文档编号】G01N23/223GK103529067SQ201310517862【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月29日 优先权日:2013年10月29日 【专利技术者】吴飞, 杨春艳 申请人:吉林建本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法，其特征在于：制备内标钴粉：取无水四硼酸锂?偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100℃温度下熔融：一热时间3min，温度600℃；二热时间3min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用；其中水四硼酸锂?偏硼酸锂∶三氧化二钴∶硝酸锂∶溴化锂=15∶1∶0.6∶0.4；玻璃熔片的制备：取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂?偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100℃进行熔融：一热时间3?min，温度600℃；二热时间3?min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，全程19min,即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析；其中无水四硼酸锂?偏硼酸锂混合熔剂∶试样∶内标钴粉∶硝酸锂∶溴化锂=10∶1∶1∶0.6∶0.4；其中所述的试样是检测样品铁矿石。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴飞，杨春艳，
申请(专利权)人：吉林建龙钢铁有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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