固定床连续合成端氨基聚醚的装置及其方法，本发明专利技术公开的连续合成端氨基聚醚的装置及方法，其包括固定床反应器、预热器、两个气液分离器、压缩机、循环压缩机、原料泵、液氨泵、两个缓冲罐，氢气经过预热器预热后与原料、液氨一起送入固定床反应器；于固定床的氢气氛围中合成端氨基聚醚。固定床反应器的温度是150～300℃，压力为1～20MPa，氨醇比为1～15，未反应的氢和氨循环利用。本发明专利技术克服了现有工艺存在的间歇式操作，操作繁琐，产品质量不稳定，合成效率低等的弊端，采用连续反应工艺设计，工艺简便，性能稳定，收率高，循环利用过量的氨和氢，减少了对环境的污染，降低了生产成本，节约了能源，本发明专利技术方法端羟基聚醚或其衍生物的转化率和产品的选择性均有明显的提高，使产品的生产成本得到明显的降低。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，本专利技术公开的连续合成端氨基聚醚的装置及方法，其包括固定床反应器、预热器、两个气液分离器、压缩机、循环压缩机、原料泵、液氨泵、两个缓冲罐，氢气经过预热器预热后与原料、液氨一起送入固定床反应器；于固定床的氢气氛围中合成端氨基聚醚。固定床反应器的温度是150～300℃，压力为1～20MPa，氨醇比为1～15，未反应的氢和氨循环利用。本专利技术克服了现有工艺存在的间歇式操作，操作繁琐，产品质量不稳定，合成效率低等的弊端，采用连续反应工艺设计，工艺简便，性能稳定，收率高，循环利用过量的氨和氢，减少了对环境的污染，降低了生产成本，节约了能源，本专利技术方法端羟基聚醚或其衍生物的转化率和产品的选择性均有明显的提高，使产品的生产成本得到明显的降低。【专利说明】
本专利技术涉及连续生产端氨基聚醚エ艺的
，尤其是。
技术介绍
端氨基聚醚含有活泼氢，能与异氰酸酯基团和环氧基团等反应，近年来主要用作聚氨酯(聚脲)材料的合成原料和环氧树脂的交联剂，除此之外，端氨基聚醚还可在发动机燃料油中用作抗混浊、抗沉淀添加剤，应用前景十分广阔。对于端氨基聚醚类化合物，国外机构研究较早，特别是在美国、日本和德国。1961年,Jefferson化学公司的Shirley等人曾对醇类化合物的催化胺化反应进行过研究,此路线选择性好、转化率高、对环境污染少、后处理方便。之后，许多研究者发表了大量关于催化胺化催化剂相关的文献。US3236895报道，1960年，Lee等人首先用Raney镍催化剂催化胺化聚醚二元醇制备出了端氨基聚醚，当时加入了适量的溶剂，报道的转化率仅有40~70%。1988年，Larkin等人在专利US4766245中进ー步改进了催化胺化反应的催化剂体系，制备了 Raney镍/铝 催化剂，由65~75%的镍和35~25%的铝组成。其反应的转化率高99%，且伯胺含量达98%。1991年,在US5003107中，Texaco公司的Zimmerman等人研究了聚四氢呋喃聚醚多元醇的催化胺化反应，催化剂是在载体上吸附70~75% (wt)镍、20~25% (wt)的铜、0.5~5% (wt)铬和I~5% (wt)钥，在连续管式反应器中，分子量为1000和2000的聚四氢呋喃聚醚胺化的转化率和伯胺含量均可达到90%以上；而在间歇高压釜反应器中，2000分子量的聚四氢呋喃聚醚的胺化转化率仅为76%。2000年，Basf的专利CN00103865.6中，应用沉淀法制备的催化剂，其组成为:25~49.7% (wt)锆的含氧化合物(以ZrO2计算)，10~25% (wt)铜的含氧化合物((以CuO计算)，40~60%(wt)镍的含氧化合物(以NiO计算)，0.3~3.5%(wt)钥的含氧化合物(以MoO3计算)和0~5%(wt)铝的含氧化合物(以Al2O3计算)，并认为用作载体的锆和铝的含氧化合物属于催化活性物质。2005年，胡茨曼石油化学公司的专利CN1604814A提供了包含镍、铜、锆和/或铬、氧和锡的催化剂，认为锡的存在減少了氨解产物，増加了选择性。US3654370介绍了连续制备端氨基聚醚的方法，该方法采用碳化合物为溶剂，尾气未米取循环的方式。US2010/0210877A1在气相中用Cl~C4烷基醇和氨反应，在单个的连续管式反应器中制备烷基胺。而US7405327也介绍在气相中通过伯醇或仲醇、醛或酮好氢及含氮化合物比如氨、伯胺或仲胺反应连续制备胺的方法。与催化胺化法相比，其他的方法存在转化率不高，或原料有毒且不易购买等缺点。催化胺化法是目前最先进的方法，产品的转化率高，质量好。目前国内采用催化胺化法生产端氨基聚醚的生产厂家均采用间歇式高压釜反应器，生产效率较低，质量不稳定。连续法合成端氨基聚醚的エ艺可以得到更高的催化剂生产能力，产品的选择性更好，同时质量更稳定，但是端氨基聚醚的连续法生产エ艺还没有详细的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的 目的之ー是提供ー种以固定床为基本特征的连续合成端氨基聚醚的装置。本专利技术的目的之二是提供ー种以固定床反应器为基本特征的，以聚醚多元醇及其衍生物和液氨为原料，在还原性氢气气氛下，经过催化胺化反应制备端氨基聚醚的方法。为了实现专利技术的上述目的，本专利技术的连续合成端氨基聚醚的装置，包括至少ー固定床反应器、ー预热器、第一气液分离器、第二气液分离器、压缩机、循环压缩机、原料泵、液氨泵、第一缓冲罐、第二缓冲罐、安装有减压稳压阀的氢气供给气源管线、原料管线和液氨供给管线；安装有减压稳压阀的氢气供给气源管线和压缩机送过来的氢气经过预热器预热后与原料管线及原料泵送过来的原料、液氨供给管线及液氨泵送过来的液氨一起送入固定床反应器；所述固定床反应器的出料ロ通过管道与第一气液分离器上部侧面的第一进料ロ相连，第一气液分离器底部为第一液体出料ロ，第一气液分离器顶部的第一气体出料ロ通过管道与第二气液分离器上部侧面的第二进料ロ相连，第二气液分离器底部为第二液体出料ロ，第二气液分离器顶部的第二气体出料ロ与第一缓冲罐上部侧面的第一进料ロ通过管线相连，第一缓冲罐顶部的第一尾气出料ロ通过管线和循环压缩机与第二缓冲罐上部侧面的第二进料ロ连接，第二缓冲罐顶部的第二尾气出料ロ通过管线和流量计连接到预热器的进料ロ。在本专利技术的一个优选实施例中，所述的固定床反应器个数为I~3个，当固定床反应器的个数大于I个时，固定床反应器之间是通过管线串联相接的。在本专利技术的一个优选实施例中，所述管线的材料是不锈钢。本专利技术的主要设备均为现有设备，其原理性能是: 固定床反应器外形为圆柱形,在固定床反应器内的下部安装有多孔催化剂支撑构件，反应器柱身侧壁从上到下安装有5个测温热电偶，用于观测控制温度，使反应过程稳定有效的进行。预热器利用高温热源加热，是原料升温的主要设备。气液分离器是利用在不同温度下混合物不同组分的相对挥发度的不同，以热能为推动力，物质间组分直接进行热量交換，进行物质组分分离的设备，可以外加热，供给需要的能量。缓冲罐的外形为圆柱形，用于缓冲系统中的压カ波动。本专利技术的连续合成端氨基聚醚的方法，包括以下步骤:I)在固定床反应器中装满具有相同形状大小的多孔固体催化剂后，使系统各设备处于完好状态；2)安装有减压稳压阀的氢气供给气源管线和压缩机给连续合成端氨基聚醚的装置中引入0.1~13MPa的初始氢气；3)启动循环压缩机，使氢气在连续合成端氨基聚醚的装置中沿着循环回路流动；4)打开预热器加热循环氢气气流，使固定床反应器反应温度达到150~300°C ；5)由原料管线及原料泵向连续合成端氨基聚醚的装置中定量注入端羟基聚醚或其衍生物，液相空速为0.05~1.51T1 ;同时由液氨供给管线及液氨泵向连续合成端氨基聚醚的装置中定量注入满足反应要求的液氨；6)通过与循环压缩机气体出口的循环气体管道相连接的氢气供给气源管线上的减压稳压阀，调整固定床反应器的反应压カ为I~20MPa，进入氢气中的循环尾气流量与端羟基聚醚或其衍生物的气液体积比为1:5000~30000 ；7)进入连续合成端氨基聚醚的装置中的端羟基聚醚或其衍生物和氨在固定床反应器中发生反应后，经过第一、第二气液分离器进行气液分离，从第一、第二气液分离器底部分出液相为反应产物端氨基聚醚和水，从第一、第二本文档来自技高网...
【技术保护点】
连续合成端氨基聚醚的装置，包括至少一固定床反应器、一预热器、第一气液分离器、第二气液分离器、压缩机、循环压缩机、原料泵、液氨泵、第一缓冲罐、第二缓冲罐、安装有减压稳压阀的氢气供给气源管线、原料管线和液氨供给管线；安装有减压稳压阀的氢气供给气源管线和压缩机送过来的氢气经过预热器预热后与原料管线及原料泵送过来的原料、液氨供给管线及液氨泵送过来的液氨一起送入固定床反应器；所述固定床反应器的出料口通过管道与第一气液分离器上部侧面的第一进料口相连，第一气液分离器底部为第一液体出料口，第一气液分离器顶部的第一气体出料口通过管道与第二气液分离器上部侧面的第二进料口相连，第二气液分离器底部为第二液体出料口，第二气液分离器顶部的第二气体出料口与第一缓冲罐上部侧面的第一进料口通过管线相连，第一缓冲罐顶部的第一尾气出料口通过管线和循环压缩机与第二缓冲罐上部侧面的第二进料口连接，第二缓冲罐顶部的第二尾气出料口通过管线和流量计连接到预热器的进料口。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张丽娟，姚其胜，侯一斌，陆企亭，
申请(专利权)人：上海康达化工新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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