一种用于饮料酒中氨基甲酸乙酯测定的固相萃取柱制造技术

本实用新型专利技术属于分析化学设施，具体涉及一种用于饮料酒中氨基甲酸乙酯测定的固相萃取柱。本固相萃取柱在柱腔体内位置各设有3层筛板，分隔成两格填料腔，一格填料腔中装碱性硅藻土填料，另一格填料腔中无水硫酸钠填料。本实用新型专利技术可一次性过柱就可达到样品净化和干燥的效果，具有简化样品处理步骤、节约样品处理时间的优点，本固相萃取柱具有结构简单，使用方便且成本低的特点。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本技术属于分析化学设施，具体涉及一种用于饮料酒中氨基甲酸乙酯测定的固相萃取柱。本固相萃取柱在柱腔体内位置各设有3层筛板，分隔成两格填料腔，一格填料腔中装碱性硅藻土填料，另一格填料腔中无水硫酸钠填料。本技术可一次性过柱就可达到样品净化和干燥的效果，具有简化样品处理步骤、节约样品处理时间的优点，本固相萃取柱具有结构简单，使用方便且成本低的特点。【专利说明】—种用于饮料酒中氨基甲酸乙酯测定的固相萃取柱
本技术属于分析化学设施，具体涉及一种用于饮料酒中氨基甲酸乙酯测定的固相萃取柱。
技术介绍
氨基甲酸乙酯(EC)是发酵食品包括饮料酒在生产和贮存过程天然产生的微量组分，含量从U g/L到mg/L不等。EC的含量虽然较低，但是大量动物试验数据表明，EC具有较强的吸收性，在动物体内存在多种代谢方式，是一种具有遗传毒性且多位点致癌的物质。1999年，国际食品法典添加剂和污染物专门委员会(CCFAC)将EC列入优先名单，使其成为近年来国际社会高度关注的食品安全问题。2004年，美国毒理学研究计划(NTP)将EC列入“有理由预料引起癌症的物质”名单。2007年，国际癌症研究机构(IARC)重新评估EC，将EC列入Group2A组，与铅、汞并列，意味着其对人类可能致癌。目前氨基甲酸乙酯的测定方法有气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)等。GC/MS是测定饮料酒中氨基甲酸乙酯最常用的方法，样品的前处理方法主要采用:取一定量的样品加入内标，采用硅藻土柱进行样品的净化，净化后的提取液经无水硫酸钠干燥后，再用GC-MS测定。目前该方法样品净化和干燥需要分别进行，因此处理时间较长。
技术实现思路
本技术的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种用于饮料酒中氨基甲酸乙酯测定的固相萃取柱，该固相萃取柱可一次过柱就可达到样品净化和干燥的效果，具有简化样品处理步骤、节约样品处理时间的优点。实现本技术上述目的所采取的技术方案是:在固相萃取柱腔体内上、中、下位置各设有一筛板，分隔成两格填料腔，一格填料腔中装碱性硅藻土填料，另一格填料腔中装无水硫酸钠填料。所述的固相萃取柱腔体的内径为1.2cm,长度为8.0cm,碱性硅藻土填料所占的体积为柱腔体45%，无水硫酸钠填料所占的体积为柱腔体20%。本技术的有益效果是:柱腔体用3个筛板分隔成两格，可装入两种填料，一次过柱就可达到样品净化和干燥的效果，和常规的碱性硅藻土固相萃取柱相比简化了样品处理步骤，节约了样品处理时间；同时本固相萃取柱主要是针对饮料酒中氨基甲酸乙酯样品前处理方法的特点而设计，优化了固相萃取柱腔体积、碱性硅藻土填料和无水硫酸钠填料之间的比例，在保证方法良好的方法回收率情况下，加入较少量的碱性硅藻土填料和无水硫酸钠填料，达到净化和干燥的目的，节省了费用，降低成本；固相萃取柱材料可由制成聚丙烯材料做成，具有很好的耐热性、耐药品和耐溶剂性，可有效防止固相萃取柱在使用过程中有杂质溶出或老化，提高了本技术产品的安全性和检测的稳定性。【专利附图】【附图说明】图1是本技术固相萃取柱的结构示意图。其中，1-为医用级聚丙烯管；2_碱性硅藻土 ；3_无水硫酸钠填料；4-筛板(多孔聚丙烯材料)。【具体实施方式】实施例1参见图1，本固相萃取柱I的材料全部采用医用级聚丙烯管做成，柱的直径为1.2cm,长度为8.0cm,柱腔体I内上、中、下位置各设有一筛板4，分隔成两格填料腔，在柱的最下端装入筛板4，然后装入无水硫酸钠填料3，压实后装入筛板4 ;装入碱性硅藻土 2，同样压实，装上筛板4，固相萃取柱就装填好。实施例2准确称取1.0?2.0g的饮料酒试样，加入1.0g氯化钠(白酒不用加)，加IOOil L2.0il g/mLD5-氨基甲酸乙酯内标使用液，混匀，然后加样到实施例1固相萃取柱上，抽真空，让试样慢慢渗入到固相萃取柱中，静置约lOmin，先用IOmL正己烷淋洗除杂，然后用15mL5%乙酸乙酯/乙醚溶液，以lmL/min流速洗脱并收集于15mL具塞刻度试管中，室温下用氮气缓缓吹至0.5mL左右，用甲醇定容至1.0mL制成测定液供GC-MS分析，同时做试剂空白。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术的技术方案作任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术的技术方案的范围内。【权利要求】1.一种用于饮料酒中氨基甲酸乙酯测定的固相萃取柱，包括柱腔体，其特征是: 在柱腔体内上、中、下位置各设有一筛板，分隔成两格填料腔，一格填料腔中装碱性硅藻土填料，另一格填料腔中装无水硫酸钠填料。2.按权利要求1所述的用饮料酒中氨基甲酸乙酯测定的固相萃取柱，其特征是:固相萃取柱腔体的内径为1.2cm，长度为8.0cm，碱性硅藻土填料所占的体积为柱腔体45%，无水硫酸钠填料所占的体积为柱腔体20 %。【文档编号】B01D15/22GK203389654SQ201320422908【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年7月17日 优先权日:2013年7月17日 【专利技术者】钟其顶, 高红波, 孟镇, 陈楠楠 申请人:中国食品发酵工业研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于饮料酒中氨基甲酸乙酯测定的固相萃取柱，包括柱腔体，其特征是：在柱腔体内上、中、下位置各设有一筛板，分隔成两格填料腔，一格填料腔中装碱性硅藻土填料，另一格填料腔中装无水硫酸钠填料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钟其顶，高红波，孟镇，陈楠楠，
申请(专利权)人：中国食品发酵工业研究院，
类型：实用新型
国别省市：