一种纳米级加硫镍粉合金粉的生产方法技术

一种含硫镍粉的制备方法，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，包括以下步骤：将无硫镍珠原料通加入到高温蒸发器内的坩埚中，对反应系统进行抽真空，对反应系统充入惰性气体，加热源对镍珠原料进行加热，将镍珠原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；将硫化氢气体加入沉积器中，调节惰性气体的气流量，使蒸发出的镍蒸气和硫蒸气随惰性气体气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，调节惰性气体气流量的大小，使加硫镍粉合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，开启气流末端设置于气固分离器内部的惰性气体阀，得到纳米级加硫镍粉合金粉。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种含硫镍粉的制备方法，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，包括以下步骤：将无硫镍珠原料通加入到高温蒸发器内的坩埚中，对反应系统进行抽真空，对反应系统充入惰性气体，加热源对镍珠原料进行加热，将镍珠原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；将硫化氢气体加入沉积器中，调节惰性气体的气流量，使蒸发出的镍蒸气和硫蒸气随惰性气体气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，调节惰性气体气流量的大小，使加硫镍粉合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，开启气流末端设置于气固分离器内部的惰性气体阀，得到纳米级加硫镍粉合金粉。【专利说明】
本专利技术涉及纳米级金属粉体制备
,具体涉及。
技术介绍
含硫镍材料主要是用作电镀镍工业的活性阳极材料，由于采用含硫镍阳极可以有效降低槽电压，提高沉积速度和电镀效率，避免含氯电解液体系造成的设备腐蚀，以及获得低应力镀层等优势，成为国际上最受欢迎的活性镍阳极材料。目前我国对含硫镍的生产技术仍处于摸索阶段，当前国际上尝试制备含硫镍原料的方法主要有两种:中华人民共和国国家知识产权局网站上公开了一种含硫镍珠的制备方法，将含有羰基镍蒸汽、一氧化碳气、硫化氢或羰基硫气体的混合气体，通过分解器沉积在加入分解器中镍珠晶种表面不断长大制得含硫镍珠；中华人民共和国知识产权局网站上又公开了一种含硫镍材料的制备方法，是在含镍电镀液的电镀体系中，将含硫化合物溶液滴入电镀液中阴极板附近；含硫化合物与电镀液中的镍离子按S2INi2+— NiS丨直接一步反应:在阴极板上，NiS化学沉积与镍的电沉积同时进行，制备出含硫镍材料。反应产物NiS 沉积在阴极上；同时，在电镀过程中镍在电场作用下在阴极上不断的电沉积，即NiS的化学沉积与镍的电沉积同时进行，从而制备出含硫镍材料，上述生产过程中均存在含硫镍的质量不稳定，含硫量难以控制的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，用该生产方法生产的纳米级加硫镍粉合金粉颗粒形状为球形、粒径大小可控制在10~3000nm 之间任何区域、氧含量低、加硫镍粉合金粉中硫含量比例可根据要求任意调整且稳定性较好。本专利技术的技术方案是:一种含硫镍粉的制备方法，在依次连通的顶部设有等离子发生器的高温蒸发器、粒子控制器以及合金粉收集器组成的反应系统内进行，该制备方法包括以下步骤:(1)硫元素的供给，将含有硫化氢气体的钢瓶通过管道与粒子控制器下端的沉积器 (垃圾桶)连接起来；(2)将纯度>99.9%无硫镍珠原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的阀门，对反应系统充入惰性气体，使反应系统内的气氛为惰性，并且反应系统内部压力为75~150kPa ;开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍珠原料进行加热，将镍珠原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；(3)通过设于含有硫化氢气体的钢瓶上的减压阀和流量计将硫化氢气体加入沉积器中，硫化氢经高温分解为单质硫，硫又经高温汽化为硫蒸气，硫化氢的加 入量与所述步骤(2)中加入的镍珠原料的质量比为1:10~10000 ； (4)调节高温蒸发器底部的惰性气体的气流量至15~120m3/h，使蒸发出的镍蒸气和硫蒸气随惰性气体气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和硫蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成加硫镍粉合金颗粒，所述加硫镍粉合金颗粒的粒径为10~3000nm、形状为球形。在粒子控制器镍蒸气和硫蒸气组成的混合蒸气被冷却，形成由几十甚至上百个原子组成的极微细的原子族，微小原子族在惰性气体当中弥散、碰撞，长大成纳米级的液滴，随后被冷却凝固成加硫镍粉合金颗粒，由于加硫镍粉合金颗粒是由成千上万个微小原子族碰撞长大，所以所得的加硫镍粉合金颗粒的成分是均匀和稳定的。通过调节高温蒸发器内惰性气体气流量的大小，可以控制镍蒸气和硫蒸气组成的混合蒸气进入粒子控制器的快慢以及该混合蒸气在粒子控制器中的流速，进而达到控制固化成的加硫镍粉合金颗粒的大小，即惰性气体的气流量越大，形成的加硫镍粉合金颗粒的粒径越小,形状越接近球形,惰性气体的气流量越小,形成的加硫镍粉合金颗粒的粒径越大，形状越不接近球形。(5)粒子控制器内的惰性气体气流将加硫镍粉合金颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使加硫镍粉合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的惰性气体阀，使气固分离器外壁的加硫镍粉合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度> 99%、粒径为10~3000nm、形状为球形的、硫含量符合工艺要求的纳米级加硫镍粉合金粉。作为优选，所述步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中充入反应系统内的惰性气体为氮气。作为优选，所述步骤(2)中系统控制压力为75~120kPa。作为优选，所述步`骤(2)中产生高频等离子气的气体为氮气，该氮气的压力为0.2 ~0.8MPa。作为优选，所述步骤(3)中硫化氢气体在进入沉积器前经惰性气体稀释为1%。，该硫化氢气体的压力为0.4~0.8MPa。所述步骤(4)中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括四层，由内向外依次为内衬管、保温管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。该冷水循环系统给予粒子控制器内的镍蒸气和硫蒸气组成的混合蒸气更为均匀的冷却环境，从而使冷却形成的加硫镍粉合金颗粒的粒度分布更为均匀。所述步骤(4)中底部氮气进气量为15~120m3/h。所述步骤(5)中收集器内的气固分离器至少一个，多个气固分离器的设置使加硫镍粉合金颗粒的附着和被集中都更为有效。与现有技术相比，本专利技术利用物理气相蒸发冷凝法进行的纳米级加硫镍粉合金粉的生产方法具有以下显著优点和有益效果: 1)采用高频等离子气作为加热源对镍原料进行加热，使直接生成纳米级的镍蒸气； 2)利用了系统装置合适温度区(沉积器，俗称“垃圾桶”)作为加硫点，硫化氢气体400°C高温时即完全分解为单质硫，而硫在高于400度时汽化为硫蒸气，在高温条件下汽雾状的镍与硫磺蒸汽反应生成含硫镍粉，由于硫的蒸发及镍与硫的反应，两股气流混合都需要时间，因此选择“沉积器”位置；3)镍和硫蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，且无其它杂质进入反应系统，保证生成的纳米级加硫镍粉合金粉纯度高、颗粒形状规则为球形、粒度分布均匀、粉体流动性好;4)通过调整镍原料的加料量以及硫化氢气体的流量，来达到调节加硫镍粉合金粉的成分比例，可实现制备的纳米级加硫镍粉合金粉的加硫镍粉比例根据要求任意调整；5)粒径跨度大，通过调节工艺参数即调节高温蒸发器内氮气气流量的大小，从而直接生产出所要求粒径大小的纳米级加硫镍粉合金粉，纳米级加硫镍粉合金粉的粒径可控制在 10~3000nm之间任何区域；6)整个加硫镍粉合金粉的制备过程都是在密闭的反应系统内完成，且反应系统的内部气氛为惰性，所以制成的纳米级加硫镍粉合金粉氧含量低；7)工艺周期短，操作简单，不需要后续处理，成本相对较低。【专利附图】【附图说明】图1所示的是实施例1制备的纳米级加硫镍粉合金粉的扫描电镜图；图2所示的是实施例1制备的纳米级加硫镍粉合金粉的扫描电镜图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级加硫镍粉合金粉的生产方法，其特征在于：在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：（1）将含有硫化氢气体的钢瓶通过管道与粒子控制器下端的沉积器连接起来；?（2）将纯度≥99.9%无硫镍珠原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，对反应系统进行抽真空，对反应系统充入惰性气体，使反应系统内的气氛为惰性，并且反应系统内部压力为75～150kPa；开启等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍珠原料进行加热，将镍珠原料加热到沸腾状态形成镍蒸气；（3）通过设于含有硫化氢气体的钢瓶上的减压阀和流量计将硫化氢气体加入沉积器中，硫化氢的加入量与所述步骤（2）中加入的镍珠原料的质量比为1:10～10000；（4）调节高温蒸发器底部的惰性气体的气流量至15～120m3/h，使蒸发出的镍蒸气和硫蒸气随惰性气体气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和硫蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成加硫镍粉合金颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵登永，王光杰，陆永波，潘经珊，孙运华，
申请(专利权)人：江苏博迁新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：