一种水相法合成松脂酸铜的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种水相法合成松脂酸铜的制备方法及其应用，该方法的步骤如下：（1）碱溶液的制备；（2）皂化液的制备；（3）无机铜盐溶液的制备；（4）松脂酸铜的制备：向步骤（2）所得皂化液中加入步骤（3）所得无机铜盐溶液，保持温度在85—95℃，快速搅拌，持续40－150分钟，得沉淀反应产物；（5）松脂酸铜原粉的制备：将步骤（4）所得反应产物直接过滤、干燥，即得松脂酸铜原粉。本发明专利技术的水相法合成松脂酸铜的制备方法生产成本低，环境友好，并且产品稳定性好，安全性好，使用方便。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种水相法合成松脂酸铜的制备方法及其应用，该方法的步骤如下：（1）碱溶液的制备；（2）皂化液的制备；（3）无机铜盐溶液的制备；（4）松脂酸铜的制备：向步骤（2）所得皂化液中加入步骤（3）所得无机铜盐溶液，保持温度在85—95℃，快速搅拌，持续40－150分钟，得沉淀反应产物；（5）松脂酸铜原粉的制备：将步骤（4）所得反应产物直接过滤、干燥，即得松脂酸铜原粉。本专利技术的水相法合成松脂酸铜的制备方法生产成本低，环境友好，并且产品稳定性好，安全性好，使用方便。【专利说明】一种水相法合成松脂酸铜的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种松脂酸铜的制备方法及其应用，特别涉及一种水相法合成松脂酸铜的制备方法及其应用。
技术介绍
目前农业上常用的广谱铜素杀菌剂一般为无机铜杀菌剂，如常见的波尔多液，以及氢氧化铜、氧氯化铜、氧化亚铜等。这些无机铜素杀菌剂的缺点在于:安全性差，不宜与其它农药混用，否则易产生药害；使用后易导致螨类爆发等；铜离子利用率低，持效期短。而松脂酸铜则是一种高效低毒广谱的新型铜制剂杀菌农药，具有持效期长、使用方便的新特点。松脂酸铜有预防保护和治疗双重作用，可用于防治多种真菌和细菌所引起的常见植物病害，对蔬菜有明显的刺激生长作用，可与其它杀菌剂混用，喷洒效果好。用于防治瓜类霜霉病、疫病、黑星病、炭疽病、细菌性角斑病、茄子立枯病、番茄晚疫病等多种蔬菜病害。作为一种有机铜制剂，松脂酸铜较好地解决了产品的安全性问题和易引起螨类爆发的缺陷，而且有一定的杀螨功效。但是由制备工艺方法所限，目前市场上所有的松脂酸铜杀菌剂均为乳油制剂，这使得其成本较高、性价比低，并且其大量使用的松节油、二甲苯等有机溶剂造成环境污染。2000年12月20日公开的，专利申请号为99116238.2，专利技术名称为“一种含有有机铜的杀菌组合物”的中国专利技术专利公开了一种含有有机铜的杀菌组合物，在其实施例中公开了含有有机铜的杀菌组合物的制备方法，其中涉及如下步骤:(I)松香+重油+氢氧化钠，加热，搅拌；(2)加入硫酸铜，搅拌；(3)再加乳化剂；(4)再加入氮铜，得到的是含有有机铜的杀菌组合物。该现有技术仍然使用了重油，同时用了乳化剂和氮铜。其缺点首先就是它采用了大量的重油，使得产品的成本大幅度升高(预计获得相同含量的松脂酸铜，其成本是采用水相法成本的3倍以上)，降低了产品的性价比；其次就是重油作为一种有机溶剂，对环境有很严重的污染，目前国家已经暂停了新的乳油产品在农药登记上的办理。所以实际上该公开的专利文献中的松脂酸铜杀菌剂也是乳油制剂，同样有乳油制剂的缺点。因此，提供一种生产成本低，环境友好，并且产品稳定性好，安全性好，使用方便的水相法合成松脂酸铜的制备方法及其应用就成为该
急需解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供生产成本低，环境友好，并且产品稳定性好，安全性好，使用方便的水相法合成松脂酸铜的制备方法。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案达到的:一种水相法合成松脂酸铜的制备方法，其步骤如下:(I)碱溶液的制备:取一定量的碱溶于水中，得碱溶液；(2)皂化液的制备:向步骤(1)所得碱溶液中加入松香或改性松香，加热至85—95°C，反应30—120分钟，直至反应完全，得皂化液；(3)无机铜盐溶液的制备:将一定量的无机铜盐溶于水中，得无机铜盐溶液；(4)松脂酸铜的制备:向步骤(2)所得皂化液中加入步骤(3)所得无机铜盐溶液，保持温度在85— 95°C，快速搅拌，持续40 - 150分钟，得沉淀反应产物；(5)松脂酸铜原粉的制备:将步骤(4)所得反应产物直接进行过滤、干燥则得到松脂酸铜原粉。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(1)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺中的一种或几种的任意比例的混合物。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(2)中所述松香或改性松香为脂松香、木松香、浮油松香、去氢松香、马来松香或歧化松香中的一种或几种的任意比例的混合物。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(3)中所述无机铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜的一种或几种的任意比例的混合物。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(2)中所述碱与所述松香或改性松香的质量比为1:3至1:10。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(4)中所述无机铜盐与松香或改性松香的质量比为1:1至1:5。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(4)中，在持续40 - 150分钟之后，加入适量分散剂，停止加热，继续搅拌30 - 60分钟，得沉淀反应产物。一种优选技术方案，其特征在于:所述分散剂为烷基萘磺酸盐缩聚物、壬基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸甲醛缩合物、乙氧基化蓖麻油、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或木质素磺酸钠中的一种或几种的任意比例的混合物。松脂酸铜原粉可以用于制备松脂酸铜可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂、悬浮剂等制剂。本专利技术的另一目的是提供一种松脂酸铜干悬浮剂。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案达到的:一种松脂酸铜干悬浮剂，其成分和重量百分比如下:松脂酸铜原粉80% - 98%，分散剂2 — 20%。一种优选技术方案，其特征在于:所述成分和重量百分比为:松脂酸铜原粉88%，分散剂12%。一种优选技术方案，其特征在于:所述分散剂为烷基萘磺酸盐缩聚物、壬基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸甲醛缩合物、乙氧基化蓖麻油、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或木质素磺酸钠中的一种或几种的任意比例的混合物。本专利技术的再一目的是提供上述松脂酸铜干悬浮剂的制备方法。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案达到的:一种松脂酸铜干悬浮剂的制备方法，其步骤如下:(I)碱溶液的制备:取一定量的碱溶于水中，得碱溶液；(2)皂化液的制备:向步骤(1)所得碱溶液中加入松香或改性松香，加热至85—95°C，反应30—120分钟，直至反应完全，得皂化液；(3)无机铜盐溶液的制备:将一定量的无机铜盐溶于水中，得无机铜盐溶液；(4)松脂酸铜的制备:向步骤(2)所得皂化液中加入步骤(3)所得无机铜盐溶液，保持温度在85— 95°C，快速搅拌，持续40 - 150分钟，得沉淀反应产物；(5)松脂酸铜干悬浮剂的制备:在步骤(4)所得反应产物中加入适量的分散剂进行砂磨，喷雾干燥，得松脂酸铜干悬浮剂。一种优选技术方案，其特征在于:所述砂磨先经胶体磨处理成较细的浆料，再进砂磨机进行研磨。—种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(1)中所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺中的一种或几种的任意比例的混合物。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(2)中所述松香或改性松香为脂松香、木松香、浮油松香、去氢松香、马来松香或歧化松香中的一种或几种的任意比例的混合物。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(3)中所述无机铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜的一种或几种的任意比例的混合物。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(2)中所述碱与所述松香或改性松香的质量比为1:3至1:10。一种优选技术方案，其特征在于:所述步骤(4)中所述无机铜盐与松香或改性松香的质量比为1:1至1:5。一种优选技术方案，其特征在于:所述分散剂为烷基萘磺酸盐缩聚物、壬基酚聚氧乙烯醚、萘磺酸甲醛缩合物、乙氧基化蓖麻油、苯乙基苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水相法合成松脂酸铜的制备方法，其步骤如下：（1）碱溶液的制备：取一定量的碱溶于水中，得碱溶液；（2）皂化液的制备：向步骤（1）所得碱溶液中加入松香或改性松香，加热至85—95℃，反应30—120分钟，直至反应完全，得皂化液；（3）无机铜盐溶液的制备：将一定量的无机铜盐溶于水中，得无机铜盐溶液；（4）松脂酸铜的制备：向步骤（2）所得皂化液中加入步骤（3）所得无机铜盐溶液，保持温度在85—95℃，快速搅拌，持续40－150分钟，得沉淀反应产物；（5）松脂酸铜原粉的制备：将步骤（4）所得反应产物直接进行过滤、干燥，得到松脂酸铜原粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：温书恒，武展，吴雅丹，王勇，
申请(专利权)人：广东植物龙生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：