测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法技术

本发明专利技术介绍了一种测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法，包括下述步骤：（1）、取样烘干；（2）、缓慢加酸；（3）、加热煮沸；（4）、冷却、定容；（5）、钙、镁测定。（⒌1）、钙含量的测定；（⒌2）、钙、镁总量的测定；（6）、数据处理。本方法采用盐酸溶液溶解石灰石，达到准确表征FGD系统吸收剂的活性成分的目的。1）、表征FGD系统吸收剂的活性成分的测试方法简单、快速、准确，节约人力、物力和财力，有利操作；2）、使用该方法测定火力发电厂石灰石-石膏湿法脱硫系统中的钙、镁，更能真实地反映火力发电厂FGD系统所需吸收剂活性成分的情况。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术介绍了一种，包括下述步骤：（1）、取样烘干；（2）、缓慢加酸；（3）、加热煮沸；（4）、冷却、定容；（5）、钙、镁测定。（⒌1）、钙含量的测定；（⒌2）、钙、镁总量的测定；（6）、数据处理。本方法采用盐酸溶液溶解石灰石，达到准确表征FGD系统吸收剂的活性成分的目的。1）、表征FGD系统吸收剂的活性成分的测试方法简单、快速、准确，节约人力、物力和财力，有利操作；2）、使用该方法测定火力发电厂石灰石-石膏湿法脱硫系统中的钙、镁，更能真实地反映火力发电厂FGD系统所需吸收剂活性成分的情况。【专利说明】
本专利技术属于环境工程
，尤其涉及一种，该方法适用于火力发电厂石灰石-石膏湿法脱硫工艺FGD (英文全称为“Flue Gas Desulphurization"的缩写，其中文译文为“烟气脱硫”。)系统中对吸收剂的品质检定。
技术介绍
近年来，FGD以石灰石为吸收剂，因其技术成熟、脱硫效率高而广泛应用于我国燃煤火力发电厂。通常，石灰石中含有不参与FGD系统化学反应的白z?石。石灰石中I丐、镁的含量是FGD的重要指标之一。目前火力发电厂FGD系统石灰石中|丐、镁的含量基本参照标准《GB/T3286.1-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定》进行测定，其结果为石灰石及白云石中的总钙、总镁含量，包括了惰性的白云石。而在FGD系统的实际运行中，其浆液呈弱酸性，也只有在这样的环境下能溶解的钙、镁才能参与反应之中，因此，参照标准《GB/T3286.1-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定》进行火力发电厂FGD系统石灰石中钙、镁的含量测定，亦未能真实反映FGD系统所需吸收剂活性成分的情况。而且操作步骤又多又繁杂，不利于火力发电厂工作人员的操作。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，针对现行测试FGD系统吸收剂中活性成分的方法的缺陷，提供一种改 进的，使用该方法可以实现准确测量FGD系统吸收剂中起活性作用的钙、镁含量，进而可以更准确地表征FGD系统吸收剂的活性成分。本专利技术的解决方案是，所述包括下述步骤:(I)、取样烘干。从待测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125 μ m的石灰石I-2g,精确到0.1mg,烘干；(2)、缓慢加酸。将步骤(I)所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯，加入2-3ml水起润湿作用，加盖表面皿，在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入IOml (1+1)的盐酸，I-2min内加完；(3)、加热煮沸。加热煮沸所述250ml烧杯内的溶解液2-3min;(4)、冷却、定容。将经过步骤(3)加热煮沸的250ml烧杯内的溶解液冷却至常温，倒入250ml容量瓶，使用去离子水定容至刻度；(5)、钙、镁测定。( 5.1)、钙含量的测定。取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，加入50mgCMP (钙黄绿素+甲基百里香酚蓝+酚酞)指示剂，然后加入5ml20%K0H (氢氧化钾)溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA (乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液滴定，当瓶内溶解液的颜色由荧光绿色转为红色时视为滴定终点，记录所述EDTA的体积V1 ；( 5.2)、钙、镁总量的测定。取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，力口入Iml (1+1) NH3.H2O (氨水)调节溶液，然后加入IOmlpH值为10的NH3 — NH4Cl (氨-氯化铵)缓冲溶液，然后再加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂50mg，用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至瓶内溶解液的颜色呈纯蓝色，视此时所消耗的EDTA的体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V ；(6)、数据处理。按下式(2-1)计算钙含量:CaCFcFCV1 X 250 XMCaQ/10/mX 100 (2-1)式(2-1)中，CaO为氧化钙；C为C-EDTA标准溶液的浓度(mol/L) 为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积(ml) ；MCa0为氧化钙的分子质量；m为所取石灰石样品溶样的质量(mg)；按下式(2-2 )计算镁含量:MgO%=C(V-V1) X250XMMgO/10/mX 100 (2-2)式(2-2)中，MgO为氧化镁；C为C-EDTA标准溶液的浓度(mol/L) ；V为滴定试样中Ca+Mg消耗EDTA标准溶液的体积(ml) 'N1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积(ml) ;m为所取石灰石样品溶样的质量(mg) ;MMg。为氧化镁的分子质量。本专利技术的核心技术是，利用白云石在一般的酸中呈现惰性且难于溶解的特点，采用盐酸溶液溶解石灰石，从而达到分离石灰石中的白云石与能参与FGD化学反应的钙、镁，达到准确表征FGD系统吸收剂的活性成分的目的。本专利技术的有益效果是:(I)、本专利技术提供的表征FGD系统吸收剂的活性成分的测试方法简单、快速、准确，节约人力、物力和财力，有利于火力发电厂工作人员的实际操作；(2)、使用该方法测定火力发电厂石灰石-石膏湿法脱硫系统中具有反应活性的钙、镁，更能真实地反映火力发电厂FGD系统所需吸收剂活性成分的情况。【具体实施方式】实施例1:(I)、取样烘干。从待测试石灰石-石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125 μ m的石灰石lg，精确到0.lmg，烘干；(2)、缓慢加酸。将步骤(I)所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯，加入2ml水，加盖表面皿，在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入IOml (1+1)的盐酸，I?2min内加完；(3)、加热煮沸。加热煮沸所述250ml烧杯内的溶解液2?3min;(4)、冷却、定容。将经过步骤(3)加热煮沸的250ml烧杯内的溶解液冷却至常温，倒入250ml容量瓶，使用去离子水定容至刻度；(5)、钙、镁测定。( 5.1)、钙含量的测定。取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，加入50mgCMP指示剂，然后加入5ml20%K0H溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，当瓶内溶解液的颜色由荧光绿色转为红色时视为滴定终点，记录所述EDTA的体积V1;( 5.2)、钙、镁总量的测定。取步骤(4)所得冷却至常温后定容的溶解液10.0Oml倒入250ml三角锥形瓶中，加入IOOml去离子水，再加入5ml (1+2)的三乙醇胺溶液，摇匀，加入Iml (1+1) NH3.H2O调节溶液，然后加入IOmlpH值为10的NH3 — NH4Cl缓冲溶液，然后再加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂50mg，用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至瓶内溶解液的颜色呈纯蓝色，视此时所消耗的EDTA的体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V ；(6)、数据处理。按下式(2-1)计算钙含量:CaCFcFCV1 X 250 XMCaQ/10/mX 100 (2-1)式(2-1)中，CaO为氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测试石灰石?石膏湿法脱硫吸收剂中钙、镁含量的方法，该方法包括下述步骤：（1）、取样烘干，从待测试石灰石?石膏湿法脱硫吸收剂中取样粒度小于125μm的石灰石1～2g，精确到0.1mg，烘干；（2）、缓慢加酸，将步骤（1）所得烘干的石灰石倒入250ml烧杯，加入2～3ml水，加盖表面皿，在所述250ml烧杯的杯嘴处往杯内缓慢加入10ml（1+1）的盐酸，1～2min内加完；（3）、加热煮沸，加热煮沸所述250ml烧杯内的溶解液2～3min；（4）、冷却、定容，将经过步骤（3）加热煮沸的250ml烧杯内的溶解液冷却至常温，倒入250ml容量瓶，使用去离子水定容至刻度；（5）、钙、镁测定，（⒌1）、钙含量的测定，取步骤（4）所得冷却至常温后定容的溶解液10.00ml倒入250ml三角锥形瓶中，加入100ml去离子水，再加入5ml（1+2）的三乙醇胺溶液，摇匀，加入50mgCMP指示剂，然后加入5ml20%KOH溶液，黑色背景下用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，当瓶内溶解液的颜色由荧光绿色转为红色时视为滴定终点，记录所述EDTA的体积V1；（⒌2）、钙、镁总量的测定，取步骤（4）所得冷却至常温后定容的溶解液10.00ml倒入250ml三角锥形瓶中，加入100ml去离子水，再加入5ml（1+2）的三乙醇胺溶液，摇匀，加入1ml（1+1）NH3·H2O调节溶液，然后加入10mlpH值为10的NH3－NH4Cl缓冲溶液，然后再加入酸性铬蓝K?萘酚绿B指示剂50mg，用0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至瓶内溶解液的颜色呈纯蓝色，视此时所消耗的EDTA的体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V；（6）、数据处理，按下式（2?1）计算钙含量：CaO%=CV1×250×MCaO/10/m×100???（2?1）式（2?1）中，CaO为氧化钙；C为C?EDTA标准溶液的浓度；V1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积；MCaO为氧化钙的分子质量；m为所取石灰石样品溶样的质量；按下式（2?2）计算镁含量：MgO%=C(V?V1)×250×MMgO/10/m×100???（2?2）式（2?2）中，MgO为氧化镁；C为C?EDTA标准溶液的浓度；V为滴定试样中Ca+Mg消耗EDTA标准溶液的体积；V1为滴定试样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积；m为所取石灰石样品溶样的质量；MMgo为氧化镁的分子质量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周艳明，杨小玲，曲立涛，
申请(专利权)人：国家电网公司，国网湖南省电力公司电力科学研究院，湖南省湘电试研技术有限公司，
类型：发明
国别省市：