本发明专利技术公开了一种式（II）所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法：将甲醛和醇胺加到反应釜中，升温至40-60℃进行搅拌，待料液澄清透明后，加入邻苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羟基-5'-特辛基苯基）苯并三唑，在70-110℃反应完全，再加入卤代烷升温至160-190℃反应完全，反应结束后，反应液经后处理得到式（II）所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360；发明专利技术的有益效果体现在：利用双子表面活性剂参与，反应在一锅内完成，工艺及操作简单，成本低且环境友好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种式（II）所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法：将甲醛和醇胺加到反应釜中，升温至40-60℃进行搅拌，待料液澄清透明后，加入邻苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2-（2'-羟基-5'-特辛基苯基）苯并三唑，在70-110℃反应完全，再加入卤代烷升温至160-190℃反应完全，反应结束后，反应液经后处理得到式（II）所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360；专利技术的有益效果体现在：利用双子表面活性剂参与，反应在一锅内完成，工艺及操作简单，成本低且环境友好。【专利说明】—种苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法(一)
本专利技术涉及一种双离子表面活性剂參与的一歩法合成2，2’ -亚甲基-ニ-UV-360紫外线吸收剂的方法。(ニ)
技术介绍
紫外线吸收剂是ー类能选择性地強烈吸收对聚合物有害的太阳光紫外线而自身具有高度耐光性的有机化合物。自从70年代以来，苯并三氮唑由瑞士汽巴嘉基公司上市，由于具有耐油、耐变色、低挥发、与聚合物相容性好等特点，广泛应用于各种合成材料和制品中，尤其是在汽车涂层中是最常用的和最有效的紫外线吸收剂。随着工程与改性塑料的应用领域不断拓宽，给紫外线吸收剂带来了需求和希望。因此，作为改性的产品，扩大其应用范围，改进传统エ艺，研究新型的合成技术具有重要的应用价值。双子表面活性剂是具有两个亲水基团和两个亲油基团的ー类特殊结构的表面活性剤，比传统表面活性剂(只有一个亲水基团和ー个亲油基团)有更高更好的表面活性。双子表面活性剂是ー类性能卓越的新型表面活性剂，具有高表面活性，良好的水溶性和流变性等多种优点，有广泛的应用前景。近年来，我公司一直致力于绿色化工エ艺的研发，因此在本专利技术中利用双子表面活性剂參与，专利技术了一种ー步法合成2，2’-亚甲基-ニ-淠-360紫外线吸收剂的方法。(三)
技术实现思路
本专利技术目的在于提供ー种双 子表面活性剂參与，一歩法合成2，2’-亚甲基-ニ-淠-360紫外线吸收剂的方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案:ー种式(II)所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，所述的制备方法为:将甲醛和醇胺加到反应釜中，升温至40-60°C进行搅拌，待料液澄清透明后，加入邻苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2’-羟基-5’-特辛基苯基)苯并三唑，在70-110°C反应完全，再加入卤代烷升温至160-190°C反应完全，反应结束后，反应液经后处理得到式(II)所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360 ；所述醇胺为C2 — C3的伯醇胺或仲醇胺；所述卤代烷为Q-C20的卤代烷；所述2- (2’-羟基-5’-特辛基苯基)苯并三唑(I)与甲醛、醇胺、邻苯ニ甲酸ニ甲酯投料物质的量比为1:0.5-1:1.5-3:1-2。【权利要求】1.ー种式(II)所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于所述的制备方法为:将甲醛和醇胺加到反应釜中，升温至40-60°C进行搅拌，待料液澄清透明后，加入邻苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2’ -羟基-5’ -特辛基苯基)苯并三唑，在70-110°C反应完全，再加入卤代烷升温至160-190°C反应完全，反应结束后，反应液经后处理得到式(II)所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360 ； 所述醇胺为C2-C3的伯醇胺或仲醇胺； 所述卤代烷为C1-C20的卤代烷； 所述2- (2’_羟基-5’-特辛基苯基)苯并三唑(I)与甲醛、醇胺、邻苯ニ甲酸ニ甲酯投料物质的量比为1:0.5-1:1.5-3:1-2 ; 2.如权利要求1所述的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于所述的后处理为，将反应液冷却至80-95 °C，用ニ甲苯萃取，萃取液冷却，結晶，过滤，取滤饼烘干得到浅黄色结晶产品即为式(II)所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360。3.如权利要求1所述的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于所述醇胺为こ醇胺或ニこ醇胺。4.如权利要求1所述的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于所述的卤代烷为C1-C20氯代烷。5.如权利要求1所述的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于所述卤代烷为正氯十二烷、正氯十四烷或正氯十六烷。6.如权利要求1所述的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于所述2- (2’ -羟基-5’ -特辛基苯基)苯并三唑(I)与甲醛、醇胺、邻苯ニ甲酸ニ甲酯的投料物质的量比为1:0.5-0.6:1.6-2.2:1-1.2。7.如权利要求1所述的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于所述的卤代烷与醇胺的投料物质的量比为2-3:1。8.如权利要求1所述的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于加入邻苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2’ -羟基-5’ -特辛基苯基)苯并三唑后，在95-100°C反应2-3小时为完全。9.如权利要求1所述的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于加入卤代烷后，升温至170-180°C反应I-2小时。10.如权利要求1所述的苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360的制备方法，其特征在于所述的方法为将甲醛和醇胺加到反应釜中，升温至55-60°C进行搅拌，待料液澄清透明后，加入邻苯ニ甲酸ニ甲酯和式(I)所示的2- (2’-羟基-5’-特辛基苯基)苯并三唑，在95-100°C反应完全，再加入卤代烷升温至170-180°C反应完全，反应结束后，反应液经后处理得到式(II)所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360 ； 所述醇胺为こ醇胺或ニこ醇胺； 所述卤代烷为正氯十二烷、正氯十四烷或正氯十六烷； 所述2- (2’-羟基-5’-特辛基苯基)苯并三唑(I)与甲醛、醇胺、邻苯ニ甲酸ニ甲酯的投料物质的量比为1:0.5-0.6:1.6-2.2:1-1.2 ;所述的卤代烷与醇胺的投料物质的量比为2-2.2:1 ;所述后处理的方法为:反应结束后，反应液冷却至80-90°C,用ニ甲苯萃取，萃取液冷却至室温，结晶，过滤，取滤饼在100°C烘干后得式(II)所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV-360 。【文档编号】C07D249/20GK103450106SQ201310329214【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年7月30日 优先权日:2013年7月30日 【专利技术者】裴文, 何火雷, 郑红朝, 林士国 申请人:浙江常山科润化学有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种式（II）所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV?360的制备方法，其特征在于所述的制备方法为：将甲醛和醇胺加到反应釜中，升温至40?60℃进行搅拌，待料液澄清透明后，加入邻苯二甲酸二甲酯和式（I）所示的2?（2“?羟基?5“?特辛基苯基）苯并三唑，在70?110℃反应完全，再加入卤代烷升温至160?190℃反应完全，反应结束后，反应液经后处理得到式（II）所示苯并三氮唑紫外线吸收剂UV?360；所述醇胺为C2?C3的伯醇胺或仲醇胺；所述卤代烷为C1?C20的卤代烷；所述2?（2“?羟基?5“?特辛基苯基）苯并三唑（I）与甲醛、醇胺、邻苯二甲酸二甲酯投料物质的量比为1：0.5～1：1.5～3：1～2；FDA00003591678200011.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：裴文，何火雷，郑红朝，林士国，
申请(专利权)人：浙江常山科润化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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