一种电子鼻检测食用植物油反复加热的方法技术

本发明专利技术提供一种电子鼻检测食用植物油反复加热的方法，通过将食用植物油放入密封样品瓶中制备顶空样品；利用进样针吸取样品瓶中的顶空气体注入电子鼻进样口，并利用配备的气体传感器阵列检测；传感器阵列包括氯/氟/氮/氧/氨化合物传感器、乙醇传感器、硫化氢传感器、甲烷/丙烷/丁烷传感器、碳氢化合物传感器、甲苯/二甲苯传感器、燃烧产物传感器；收集气体传感器采集的数值，开展数据分析并构建模型，从而判别食用油是否经受反复加热。本发明专利技术方法样品处理方法简单、不需要任何有机溶剂、样品使用量少、可以实现快速无损检测，并提供样品的整体信息，能够有效判断食用植物油是否经过反复加热，是一种简便、快捷的分析检测方法，可靠性好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，通过将食用植物油放入密封样品瓶中制备顶空样品；利用进样针吸取样品瓶中的顶空气体注入电子鼻进样口，并利用配备的气体传感器阵列检测；传感器阵列包括氯/氟/氮/氧/氨化合物传感器、乙醇传感器、硫化氢传感器、甲烷/丙烷/丁烷传感器、碳氢化合物传感器、甲苯/二甲苯传感器、燃烧产物传感器；收集气体传感器采集的数值，开展数据分析并构建模型，从而判别食用油是否经受反复加热。本专利技术方法样品处理方法简单、不需要任何有机溶剂、样品使用量少、可以实现快速无损检测，并提供样品的整体信息，能够有效判断食用植物油是否经过反复加热，是一种简便、快捷的分析检测方法，可靠性好。【专利说明】—种电子鼻检测食用植物油反复加热的方法
本专利技术属于食品检测
，涉及。
技术介绍
油炸食品是重要的食品组成，包括中国的油条、油饼、炸麻花，以及洋快餐中的炸薯条、炸薯片、炸鸡翅等。油炸食品的制作离不开食用植物油的高温加热。为了生产尽可能多的油炸食品，食用油会在较长时间内始终保持高温状态。另一方面，为了节约成本，加热后的食用油通常被回收，并在下次油炸食品的生产过程中继续食用。这就造成了食用植物油的反复加热。这种反复加热的食用植物油对于人类健康的危害巨大，尤其是会增加患高血压、高血脂、冠心病以及癌症的风险。用于油炸食品制作的食用植物油在反复加热过程中，会发生水解、氧化、聚合、分解等一系列化学反应，产生苯并芘、丙烯酰胺等有害物质，不适合消费者食用。需要建立反复加热食用植物油检测方法。已有的检测方法基本上通过分析食用大豆油的颜色、黏度、表面张力、皂化率、酸价、过氧化值、组分等指标鉴别，上述检测方法虽然比较可靠，但是操作方法较为复杂、需要样品量较多、检测的时间也较长。因此，为了保障消费者的身心健康，建立反复加热食用植物油的快速和无损检测方法，已经成为我国食品安全领域技术研发的重要组成。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立一种反复加热食用植物油检测方法，使得快速、无损检测反复加热食用植物油成为可能。本专利技术的具体实施步骤如下: 1.顶空样品制备:称取2 g待测食用植物油置于10 ml样品瓶，并用硅胶隔垫密封。置于6位金属加热箱,设置温度为34°C,每个样品反应15 min。2.检测条件:赛克赛斯QL-10无油空气泵和QL-Z1500零级空气发生器产生的无油干燥空气作为载气，流速150 ml/min，注射体积2 ml，检测时间为2 min，延滞时间12min,利用电子鼻进样针获取样品瓶中的顶空气体注入电子鼻进样口。电子鼻型号为F0X4000(Alpha M0S，法国)，含有18支传感器。传感器类型包括氯/氟/氮/氧/氨化合物传感器、乙醇传感器、硫化氢传感器、甲烷/丙烷/ 丁烷传感器、碳氢化合物传感器、甲苯/ 二甲苯传感器、燃烧产物传感器。3.数据分析:采用PCA统计方法开展电子鼻实验方法的有效性分析。即利用传感器阵列进行检测，传感器阵列由3个矩阵室组成，每个矩阵室包括6支传感器，共计18支传感器，收集电子鼻传感器采集的数值，进行主成分分析，主成分分析的有效性以PCl和PC2贡献率90%为阈值，如果贡献率小于该阈值表明需要修改电子鼻的检测参数。以食用大豆油为例，如果PCA模型中的PCl和PC2贡献率大于90%，表示建立的电子鼻检测方法良好，可以满足分析要求。如果PCA模型的贡献率低于90%，则表示需要改进电子鼻的检测条件。4.结果判断:采用SQC方法建立质量控制模型，用于判断食用植物油是否经过反复加热。在SQC控制模型图中，横坐标表示样品的检测次数，纵坐标表示气味特征值的距离单位，以O作为样品气味特征的平均值。没有加热的样品分布在平均值的两侧。SQC模型中有两条平行线，分别为上控制限和下控制限，气味特征值在上下控制界限内的样品为没有加热的食用植物油，否则视为因反复加热而质量异常的样品。即是利用统计质量控制分析模型进行食用植物油是否经过反复加热的判断，以没有加热的食用植物油为质量控制标准，超出标准范围的属于因为反复加热而产生质量变化的食用植物油。本专利技术的另一个目的是提供所述的反复加热食用植物油检测方法在检测反复加热食用植物油中的应用。电子鼻技术是一种简便、快捷的新颖分析检测方法。本专利技术技术与现有技术相比，它的样品处理方法简单、不需要任何有机溶剂、样品使用量少(2 g)、可以实现快速无损检测，并提供样品的整体信息，能够有效判断食用植物油是否经过反复加热。【专利附图】【附图说明】图1:电子鼻技术分析反复加热食用植物油的流程图。图2:电子鼻PCA模型检测反复加热后的金龙鱼牌大豆油。图3:电子鼻PCA模型检测反复加热后的福临门牌大豆油。图4:电子鼻PCA模型检测反复加热后的惠宜牌(沃尔玛)大豆油。图5:电子鼻SQC模型检测反复加热后的金龙鱼牌大豆油。图6:电子鼻SQC模型检测反复加热后的福临门牌大豆油。图7:电子鼻SQC模型检测反复加热后的惠宜牌(沃尔玛)大豆油。图8:电子鼻SQC模型检测反复加热后的多力牌葵花油。图9:电子鼻SQC模型检测反复加热后的金龙鱼牌菜籽油。图10:电子鼻SQC模型检测反复加热后的福临门牌玉米油。图11:电子鼻SQC模型检测反复加热后的金龙鱼牌花生油。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步阐述，但实施例不限制本专利技术的保护范围。实施例1:电子鼻检测技术区分经过反复加热的食用大豆油； 制备反复加热的食用植物油:市场上常见品牌的食用植物油，利用电磁炉的“煎炸模式”(300 W)，加热60 min，冷却至室温后，再进行下一轮加热，反复加热共计5次。加热后的样品置于玻璃瓶中，于室温密封避光保存。设置3个重复，每个重复500 g食用植物油。制备好反复加热的食用大豆油样品，参照图1所示的流程图开展电子鼻技术检测反复加热的大豆油。准确称量2 g样品,放入10 ml样品瓶,并在34°C反应15 min,抽取2ml顶空气体，注入电子鼻的进样口，18支传感器检测后产生的数据通过不同统计方法开展分析。图2所示的PCA模型中，PCl和PC2的贡献率超过了 99%，表明建立的电子鼻检测体系可以满足研究需要。同时，PCA模型可以发现不同次数加热的惠宜牌(沃尔玛)大豆油呈现不同的分布，反复加热的大豆油依照加热次数沿着PCl轴呈现由正半轴向负半轴分布。福临门品牌和金龙鱼品牌的大豆油的PCI和PC2贡献率均超过了 90%的阈值(图3-4 )，表明建立的检测方法可以开展进一步研究。为了判断食用大豆有是否经过反复加热，我们通过构建SQC模型开展质量控制分析。结果显示，没有加热的对照大豆油主要分布在SQC模型中的灰色区域，也就是气味特征值在上下控制界限以内，属于正常样品；经加热的大豆油气味特征值分布在控制界限以外，而且这个距离随着加热次数的增加呈现逐渐增加的趋势(图5)。SQC模型也可以用于区别不同加热次数对临门品牌和金龙鱼品牌大豆油的影响(图6-7)。实施例2:电子鼻技术区分反复加热的葵花油、菜籽油、玉米油和花生油。利用建立的电子鼻技术检测体系，还研究了反复加热对其它食用植物油的影响。结果显示，花生油、葵花油和玉米油等食用油在反复加热后，样品品质发生变化，表现为气味特征值在SQC质量控制模型的上下控制限以外，而没有加热的正本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子鼻检测食用植物油反复加热的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：（1）顶空样品制备：取2?g待测食用植物油置于10?ml样品瓶中，并用硅胶隔垫密封，然后将样品瓶置于6位金属加热箱，设置温度为34℃，每个样品反应15?min；（2）检测条件：赛克赛斯QL?10无油空气泵和QL?Z1500零级空气发生器产生的无油干燥空气作为载气，流速150?ml/min，注射体积2?ml，检测时间为2?min，延滞时间12?min，利用电子鼻进样针获取样品瓶中的顶空气体注入电子鼻进样口；（3）数据分析：利用传感器阵列进行检测，传感器阵列由3个矩阵室组成，每个矩阵室包括6支传感器，共计18支传感器，收集电子鼻传感器采集的数值，进行主成分分析，主成分分析的有效性以PC1和PC2贡献率90%为阈值，如果贡献率小于该阈值表明需要修改电子鼻的检测参数；（4）结果判断：采用统计质量控制分析方法建立质量控制模型，用于判断食用植物油是否经过反复加热，在统计质量控制分析控制模型图中，横坐标表示样品的检测次数，纵坐标表示气味特征值的距离单位，以0作为样品气味特征的平均值，没有加热的样品分布在平均值的两侧，统计质量控制分析模型中有两条平行线，分别为上控制限和下控制限，气味特征值在上下控制界限内的样品为没有加热的食用植物油，否则视为因反复加热而质量异常的样品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张波，吴磊，柳洪入，陈昆松，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：