纳米ZnO和石墨烯纳米片的复合纳米材料的制备方法技术

技术编号:9055657 阅读:164 留言:0更新日期:2013-08-21 19:00
一种纳米ZnO基材料和石墨烯纳米片的复合纳米材料的制备方法,以溶胶-凝胶法和机械合金化两者相结合的方式将纳米ZnO与石墨烯纳米片进行复合制得复合纳米材料,制备方法简单易行、反应时间短,成品化学稳定性好,石墨烯具有较高的电导率并能调节纳米ZnO的能带结构,纳米ZnO具有较高的赛贝克系数,纳米ZnO基材料通过合成石墨烯纳米片,可显著增加声子的界面散射,减少电子-空穴对的复合率,调节纳米ZnO的形貌,从而降低纳米ZnO的热导率,提高纳米ZnO的光催化效率,待掺杂离子的硝酸盐包括硝酸铝、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸银、硝酸金中的任意一种。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米新材料
,尤其是纳米ZnO基材料和石墨烯纳米片的复合纳米材料的制备方法。
技术介绍
纳米技术是当今世界尖端科技之一,是集凝聚态物理学、胶体化学、配位化学、化学反应动力学、表面和界面化学等学科为一体的交叉科学,世界发达国家一直把纳米材料作为科学研究和技术开发的重点,纳米材料的研究将推动21世纪的信息技术、生物医学、 环境保护、自动化技术及能源科学的发展,给人类的生活带来革命性的变化,纳米氧化锌有许多特殊优异的性能,如压电性、荧光性、无毒和非迁移性、吸收和散射紫外线能力等,以纳米ZnO为代表的光催化方法在有机污染物去除的理论和应用受到了广泛的关注,同时,纳米ZnO也是一类具有潜力的热电材料,具有高效的热电转换特性,纳米ZnO的湿化学法在大规模生产方面有着较好的前景,但因为使用有机分散剂、表面活性剂和有机前驱体,使得后处理过程复杂,成本较高,另一方面,在利用纳米ZnO光催化性时,由于纳米ZnO禁带宽度原因,产生的电子-空穴对不仅极易复合且寿命较短,光响应范围较窄,所以需要减少电子-空穴对的复合率以提高纳米ZnO的光催化效率,在利用纳米ZnO热电性能时,由于纳米ZnO较大的声子导热率,影响了其热电性能的进一步提高,所以需要降低纳米ZnO的热导率,提高接触热阻,研究表明,将纳米ZnO和碳材料结合,比如碳纳米管(CNT)和C60,可以有效地提高纳米ZnO的光催化效率和接触热阻,在各种碳材料中,石墨烯是单原子厚度的二维碳原子晶体,利用石墨烯独特的电学性质对纳米ZnO进行修饰以制备性能更好的复合纳米材料已经成为重要的研究课题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有纳米ZnO生产和性能的不足,提供一种纳米ZnO基材料和石墨烯纳米片的复合纳米材料的制备方法。本专利技术的技术方案:以溶胶-凝胶法和机械合金化两者相结合的方式将纳米ZnO 与石墨烯纳米片进行复合制得复合纳米材料,其制备方法按以下步骤:A、将石墨烯纳米片加入到浓度为85% 95%的硫酸中,在50°C 60°C温度下搅拌10 15分钟,然后过滤、洗涤、干燥,将所得样品在高能球磨机上球磨3 4小时,利用强酸和高能机械球磨对石墨烯纳米片进行前期处理,提高石墨烯纳米片的分散性;B、按摩尔比0.1 10%比例将待掺杂离子的硝酸盐和六水硝酸锌溶入去离子水中,制成溶液I ;C、将0.02 0.04mol的氢氧化钠溶于去离子水中配成溶液II,氢氧化钠和水的质量比为0.5 0.1 ;D、将溶液II和石墨烯纳米片在快速旋转的磁力搅拌器的搅拌下缓慢滴加到溶液I 中,石墨烯与硝酸锌摩尔比为O 0.1,会产生白色沉淀,滴加完后继续搅拌I 2小时 使其反应完全;E、将D步骤得到的溶液过滤,得到的固态产物再用蒸馏水和无水乙醇洗涤2 3次,然后放入恒温干燥箱中在90 95°C下干燥10 12小时,干燥后的材料充分研磨后放入马弗炉在500 800°C下焙烧3 4小时;F、将E步骤得到的焙烧产物冷却后再在高能球磨机上球磨3 4小时,球磨速度 150-250r/min,制得纳米ZnO基材料和石墨烯纳米片的复合纳米材料。待掺杂离子的硝酸盐包括硝酸铝、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸银、硝酸金中的任意一种。本专利技术的有益效果是:采用溶液化学法(溶胶-凝胶法)与机械合金化相结合的方式合成ZnO基和石墨烯纳米片的复合纳米材料,制备方法简单易行、反应时间短,成品化学稳定性好。具体实施方式:下面结合实施例对本专利技术作进一步说明实施例1将石墨烯纳米片放入85%浓度的硫酸中,在50°C温度下搅拌8分钟后过滤洗涤然后干燥,所得样品在高能球磨机上球磨3小时,转速为210r/min ;将0.06mol六水硝酸锌溶入 IOOOml去离子水中,制成溶液I,称取0.12mol的氢氧化钠溶于1500ml的去离子水中,配成溶液II,然后将溶液II和0.0048g的处理后的石墨烯纳米片在快速旋转的磁力搅拌器的搅拌下缓慢滴加到溶液I中,得到白色沉淀,滴加完后继续搅拌I小时使其反应完全,得到的溶液过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后,放入恒温干燥箱中90°C下干燥10小时,干燥后的材料充分研磨后放入马弗炉在600°C下焙烧3小时,焙烧后的材料在高能球磨机上球磨3小时,球磨速度180r/min,制得成品;实施例2将石墨烯纳米片在85%浓度的硫酸50°C温度下搅拌10分钟后过滤洗涤然后干燥,所得样品在高能球磨机上球磨3小时,转速为180r/min,将0.00486mol硝酸钴和0.06mol六水硝酸锌溶入1300ml去离子水中,制成溶液I,称取0.13mol的氢氧化钠溶于1600ml的去离子水中,配成溶液II,然后将溶液II和0.0028g的石墨烯纳米片在快速旋转的磁力搅拌器的搅拌下缓慢滴加到溶液I中,得到白色沉淀,滴加完后继续搅拌I小时使其反应完全,得到的溶液过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次后,放入恒温干燥箱中90°C下干燥10小时, 干燥后的材料充分研磨后放入马弗炉在700°C下焙烧3小时,焙烧后的材料在高能球磨机上球磨3小时,球磨速度200r/min,制得成品;实施例3将石墨烯纳米片在85%浓度的硫酸30°C温度下搅拌10分钟后过滤洗涤然后干燥,所得样品在高能球磨机上球磨3小时,转速为170r/min ;将0.00316mol硝酸银和0.06mol六水硝酸锌溶入1250ml去离子水中,制成溶液I,称取0.125mol的氢氧化钠溶于1500ml的去离子水中,配成溶液II,然后将溶液II和0.0046g的石墨烯纳米片在快速旋转的磁力搅拌器的搅拌下缓慢滴加到溶液I中,得到白色沉淀,滴加完后继续搅拌I小时使其反应完全, 得到的溶液过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后, 放入恒温干燥箱中90°C下干燥10h,干燥后的材料充分研磨后放入马弗炉在800°C下焙烧3小时,焙烧后的材料在高能球磨机上球磨3小时,球磨速度190r/min,制得成品。对以上实施例得到的成品进行表征分析和性能试验证明:石墨烯具有较高的电导率并能调节纳米ZnO的能带结构,纳米ZnO具有较高的赛贝克系数,纳米ZnO基材料通过合成石墨烯纳米片,可显著增加声子的界面散射,减少电子-空穴对的复合率, 调节纳米ZnO 的形貌,从而降低纳米ZnO的热导率,提高纳米ZnO的光催化效率。权利要求1.,其特征在于以溶胶-凝胶法和机械合金化两者相结合的方式将纳米ZnO与石墨烯纳米片进行复合制得复合纳米材料, 其制备方法按以下步骤:A、将石墨烯纳米片加入到浓度为85% 95%的硫酸中,在50°C 60°C温度下搅拌10 15分钟,然后过滤、洗涤、干燥,将所得样品在高能球磨机上球磨3 4小时,利用强酸和高能机械球磨对石墨烯纳米片进行前期处理,提高石墨烯纳米片的分散性;B、按摩尔比0.1 10%比例将待掺杂离子的硝酸盐和六水硝酸锌溶入去离子水中,制成溶液I ;C、将0.02 0.04mol的氢氧化钠溶于去离子水中配成溶液II,氢氧化钠和水的质量比为0.5 0.1 ;D、将溶液II和石墨烯纳米片在快速旋转的磁力搅拌器的搅拌下缓慢滴加到溶液I 中,石墨烯与硝酸锌摩尔比为O 0.1,会产生白色沉淀,滴加完后继续搅拌I 2小时使其反应完全;E、将D步骤得到的溶液过滤,得到的固态产物再用蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】
纳米ZnO和石墨烯纳米片的复合纳米材料的制备方法,其特征在于以溶胶?凝胶法和机械合金化两者相结合的方式将纳米ZnO与石墨烯纳米片进行复合制得复合纳米材料,其制备方法按以下步骤:A、将石墨烯纳米片加入到浓度为85%~95%的硫酸中,在50℃~60℃温度下搅拌10~15分钟,然后过滤、洗涤、干燥,将所得样品在高能球磨机上球磨3~4小时,利用强酸和高能机械球磨对石墨烯纳米片进行前期处理,提高石墨烯纳米片的分散性;B、按摩尔比0.1~10%比例将待掺杂离子的硝酸盐和六水硝酸锌溶入去离子水中,制成溶液Ⅰ;?C、?将0.02~0.04mol的氢氧化钠溶于去离子水中配成溶液Ⅱ,氢氧化钠和水的质量比为0.5~0.1;D、?将溶液Ⅱ和石墨烯纳米片在快速旋转的磁力搅拌器的搅拌下缓慢滴加到溶液Ⅰ中,石墨烯与硝酸锌摩尔比为0~0.1,会产生白色沉淀,滴加完后继续搅拌1~2小时使其反应完全;E、将D步骤得到的溶液过滤,得到的固态产物再用蒸馏水和无水乙醇洗涤2~3次,然后放入恒温干燥箱中在90~95℃下干燥10~12小时,干燥后的材料充分研磨后放入马弗炉在500~800℃下焙烧3~4小时;F、将E步骤得到的焙烧产物冷却后在高能球磨机上球磨3~4小时,球磨速度150?250r/min,制得纳米ZnO基材料和石墨烯纳米片的复合纳米材料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴子华谢华清徐德善虞小波许健
申请(专利权)人:江苏悦达墨特瑞新材料科技有限公司上海悦达墨特瑞新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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