用于测量固体和浆体含水量的低场NMR设备制造技术

本发明专利技术涉及一种用于测量样品含水量的核磁共振（NMR）设备和方法。该设备包括：用于产生主磁场的装置；位于所述主磁场内的样品收纳空间；装置，用于以由所述主磁场限定的工作频率来激励对被放置到所述样品收纳空间中的样品的可测量的RF磁化；用于测量由被激励的样品所产生的RF信号的装置；以及用于基于所述RF信号来确定所述样品中的含水量的装置。根据本发明专利技术，所述样品收纳空间能够容纳体积至少为0.5dm3的样品，并且用于产生主磁场的装置包括电阻式电磁体，该电阻式电磁体适于产生与400-2000kHz的工作频率对应的主磁场。利用本发明专利技术能够构建更节省成本且重量轻的用于湿度测量用途的NMR设备。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于测量固体和浆体含水量的低场NMR设备
本专利技术涉及核磁共振（NMR）测量设备及方法。本专利技术尤其涉及一种用于测量固体和浆体(slurry)的含水量的NMR设备及方法。
技术介绍
NMR测量是基于使用静磁场（主磁场）为一大群原子核提供净磁化并使用射频磁场（RF场）的射频脉冲（RF脉冲）使净磁化偏离静磁场的方向而进行的，其工作频率（拉莫尔频率）由有关的原子核及主磁场的大小来限定。通过测量NMR信号，即，测量由进动（precessing）净磁化所导致的在接收RF线圈中感生的EMF（其逐渐弛豫回与主磁场平行，又称之为自由感应衰减（FID）），能够检测偏离的进动净磁化的弛豫。弛豫速度由主磁场的均匀性以及待测量物质的性质确定。使用NMR光谱法或弛豫时间法能够精确且快速地测量各种材料样品的含水量。基于NMR的水分含量测量设备的广泛使用一直主要受到测量设备高成本的阻碍。尤其是，在例如生物质含水量测量的许多应用中，期望的样品体积达数分升量级或更大，这对设备尺寸或其它规格设定了实际限制。现有技术（例如QuantummagneticsInc的最终研究报告中的“RemoteAutomaticOn-LineSensor”一文）提出在基于NMR的含水量测量中应当使用5至6MHz的最小工作频率，以便维持合理的恢复时间，即，跟随所传送的RF脉冲的接收电路死区时间。这需要使用相对高的主磁场（＞125mT）。高磁场还增大了可测量的信号幅度。其它现有技术（TheBritishJournalofRadiology，71(1998)，704-707）还教示由NMR信号在接收线圈中感应的电动势基本与主磁场强度的平方成比例。然而，使用这种大小的场强例如增加了设备成本、功耗以及磁体质量。此外，在高磁场中温度变化和主磁场的不均匀性效应十分明显，这进一步使设备设计复杂化。另外，在高磁场中，例如涉及设备外部杂散磁场的安全方面变得更重要。以上方面在期望样品体积较大时更为突出。IEEETRANSACTIONSONAPPLIEDSUPERCONDUCTIVITY的2002年3月第1刊12卷中出自Barale,P.J.等人的“TheUseofaPermanentMagnetforWaterContentMeasurementofWoodChips”一文提出能够在0.47T的主磁场（产生20MHz的工作频率）下测量木屑的含水量。虽然可能的样品体积（“好场(goodfield)”体积）仅为少于10ml，但所使用的永磁体却重达68kg。现有技术的其它示例包括溶出试验中的含水量分析，例如由Tablets&Capsules的2010年1月刊中出自ButlerJames等人的“Usinglow-fieldMRItoimprovetabletdissolutiontesting”一文中提出的在0.5T主磁场和小样品体积下的溶出试验。还已经尝试使用更低的频率及场强。例如，在2005年8月21-25日于加拿大多伦多举办的InternationalSymposiumoftheSocietyofCoreAnalysts(核心分析师协会国际论坛)中出自KantzasA.等人的“LOWFIELDNMRAPPLICATIONSINOILSANDSMININGANDEXTRACTION”一文已使用一种1MHz的Corespec1000TM（由永磁体产生24mT的主磁场）弛豫仪装置来确定20ml矿石和矿沫样品中油和水的含量。正如以上所引用的现有技术那样，使用永磁体在小样品体积上产生良好均匀度的所需场强相对较易。但是，由于采样标准以及例如生物质样品的颗粒尺寸通常较大等原因，在许多应用中都需要大的样品体积。然而，以上所引用的设备设计并不适于测量大的样品体积，这是因为这些设备设计一旦按比例增大到所需尺寸时将会造成制造的昂贵和困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新颖的适于测量大样品体积（0.5l或更大）的基于NMR的含水量测量设备及方法。具体而言，其一个目标在于提供一种设备。另一目的在于提供一种能够被设计为重量轻的设备。本专利技术基于这样的思路，其利用至少0.5升的测量体积以及400-2000kHz的低工作频率，根据本专利技术，这可使用电阻式电磁体来实现。更具体而言，本专利技术在独立权利要求中加以限定。根据一个实施例，所述设备包括：-样品收纳空间，能够容纳体积至少为0.5dm3的样品，-电阻式电磁体，用于以10-40mT的场强在整个样品收纳空间中产生主磁场，-RF线圈，用于以由所述主磁场限定的拉莫尔频率对被放置到所述样品收纳空间中的样品激励出可测量的旋进横向磁化(precessingtransversemagnetization)，-装置，用于优选地使用激励所用的同一RF线圈来测量由被激励的样品所产生的RF信号，以及-计算单元，用于基于所述RF信号来确定所述样品中的含水量。所述方法包括：-在体积至少为0.5dm3的样品上电阻式地产生主磁场，-使样品经受所述主磁场，以对样品产生净磁化，-以400-2000kHz的工作频率对样品激励出可测量的RF磁化，-测量由被激励的样品所产生的RF信号，以及-基于所述RF信号确定所述样品中的含水量。所述样品可以是通常呈固体或浆体形式的生物质样品。根据一个实施例，使用被动冷却的电磁体产生主磁场，工作频率优选为400-950kHz，以便使所产生的热量足够低。根据一个实施例，使用主动冷却的电磁体，由此工作频率可高达950-2000kHz。根据一个实施例，在样品位于样品收纳空间中时测量样品的质量，并部分基于样品的质量来确定样品的相对含水量。根据一个实施例，仅在所述激励脉冲后经过预定死区时间之后再测量RF信号，以便使测量电子器件从激励脉冲恢复。通过外推法基于测得的RF信号来估算激励脉冲之时的假定RF信号，并且在确定样品的含水量时使用上述估算得到的RF信号。通过使用这样的测量顺序和信号处理算法，与现有技术的预期相反，能够使用这种大测量体积和低磁场（低拉莫尔频率）。本专利技术的优点在于测量干燥生物质样品中的紧束缚水（tightboundwater）的能力未受损害。关于这一问题，参考CRCPress的1998年出自R.R.Ruan和P.L.Chen的“WaterinFoodsandBiologicalMaterials”一文。典型地，以上所提及的死区时间为30-200μs。该设备的优选工作频率为400-1700kHz。本专利技术提供了显著的优势。首先，与基于永磁体或超导磁体的NMR设备相比，该设备能被设计得小且节约成本。其次，它将小规模设备的测量体积扩大到分升范围，同时保持了确定样品中含水量的能力。因而，例如能够方便地测量生物质和生物燃料的含水量。应注意，在小样品体积的情况下，由于线圈的电阻通常较低，从而线圈的功率损耗也处于低水平，所以主线圈的温度并非限制因素。然而，已发现在体积大于0.5dm3的情况下，因为线圈的温度仍处于可接受的水平，因而当前的工作范围也是理想的。通过使用低主磁场进而使用低频率的能力，能达到如下额外的优点：-低功耗，-低磁体温度，-低磁体质量，-磁场不依赖或轻度依赖于温度，-在没有任何匀场线圈（shimmingcoil）的条件下使用电磁体产生均匀磁场本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.08.31 FI 201059171.一种核磁共振(NMR)设备，用于测量呈固体或浆体形式的样品的含水量，包括：-用于产生均匀主磁场的装置，-样品收纳空间，位于所述主磁场内，-用于产生磁性RF脉冲的装置，用于以对应于所述样品中氢原子核的拉莫尔频率的工作频率来激励对被放置到所述样品收纳空间中的样品的可测量的RF磁化，所述工作频率与所述主磁场成正比，所述用于产生磁性RF脉冲的装置位于所述用于产生均匀主磁场的装置的内部，且由所述用于产生磁性RF脉冲的装置产生的磁场与所述主磁场正交，-用于测量由被激励的样品所产生的自由感应衰减的RF信号的装置，以及-用于基于所述测量的RF信号来确定所述样品中的含水量的装置，其中，-用于测量RF信号的装置被配置为在激励脉冲后的预定死区时间之后测量所述被激励的样品的RF信号，-用于确定样品的含水量的所述装置适配为在测得的RF信号基础上将所述RF信号的值外推至所述激励脉冲之时，并适配为在确定所述样品的含水量时利用所述外推得到的信号值，-在所述用于产生磁性RF脉冲的装置内部，所述样品收纳空间能够容纳体积至少为0.5dm3的样品，并且-所述用于产生均匀主磁场的装置包括缠绕有铝导体的冷却电阻式电磁体，该电阻式电磁体适配为产生与所述自由感应衰减的400-2000kHz的工作频率对应的主磁场。2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述电磁体是被动冷却的。3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括用于通过强制空气循环对所述电磁体进行主动冷却的装置。4.根据权利要求1-3中的任一项所述的设备，其特征在于，缠绕方案适配为产生对应于所述设备的400-950kHz工作频率的主磁场。5.根据权利要求1-3中的任一项所述的设备，其特征在于，缠绕方案适配为产生对应于所述设备的950-2000kHz工作频率的主磁场。6.根据权利要求1-3中的任一项所述的设备，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：S·维尔塔伦，韦利佩卡·维塔宁，
申请(专利权)人：美卓自动化有限公司，
类型：
国别省市：