本发明专利技术公开了一种精对苯二甲酸生产装置精制工序废水处理的方法，即：从精对苯二甲酸生产装置精制工序（简称：精制工序）排放的废水中回收对甲基苯甲酸（简称：PT酸），并返回到精对苯二甲酸生产装置氧化工序（简称：氧化工序）作为生产原料，来生产精对苯二甲酸（PTA），同时，净化后的部分废水进行二次净化，回收有用的金属钴锰，返回到氧化工序使用，二次净化后的废水，用于精制工序使用，替代部分脱盐水，从而使精制工序的废水得到充分的回收和利用，达到效益最大化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种工业废水的处理方法，特别涉及。
技术介绍
目前，精对苯二甲酸(PTA)生产大部分生产工艺都包括下面几个阶段:氧化反应阶段，对二甲苯在醋酸溶液中被氧化，形成对苯二甲酸(以下简称:TA);获得粗对苯二甲酸(以下简称:CTA)晶体阶段，经过结晶、洗涤、干燥，得到CTA晶体；加氢精制阶段，将CTA溶解到热水中，并对其进行加氢处理使其纯化；PTA结晶阶段，在加氢纯化阶段之后，在水溶液中PTA进行结晶；获得PTA晶体，回收PTA晶体；水洗和干燥阶段，用水冲洗获得的PTA颗粒，尔后对其进行干燥，成为产品。在PTA生产阶段中分离出来的母液中，都会含有PT酸，苯甲酸、钴锰金属离子。如果将这些废水直接排放到环境中，会引起环境污染。
技术实现思路
专利技术目的:根据
技术介绍
可知，精制工序废水中含有大量的PT酸、苯甲酸以及钴锰离子。PT酸可以通过氧化转化成TA，如果废水中的PT酸能被回收，并作为氧化反应阶段的进料，将会提高PTA的产量。钴锰离子可以回收用于氧化工序，以降低催化剂的单耗。回收的PT酸中混有苯甲酸，如果回收的苯甲酸加入到氧化反应中，反应系统中的苯甲酸浓度就会由于进料中含有的苯甲酸而升高，将加大氧化工序残渣处理的负荷。因此，本专利技术提供了，可以从含有苯甲酸和PT酸的废水中单独回收PT酸，或者混合回收。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是:，具体包括以下步骤: 步骤100:PT酸的吸附；经过冷却并固液分离后的精制工序废水CML，温度为4(T70 oC,含有 10(Tl000ppm 的 PT 酸，lOO^lOOOppm 的苯甲酸，IO^lOOppm 的钴离子，IO^lOOppm 的锰离子，CODcr为300(T9000ppm ;送入第一级吸附塔PAT，第一级吸附塔PAT的进料流速在f 30m/hr，停留时间在5 120min ;对于第一级吸附塔PAT中的第一吸附剂PAM，PT酸的穿透时间要长于苯甲酸的穿透时间，在开始阶段，苯甲酸、PT酸均被吸附，随着时间的推移，苯甲酸逐渐溢出到液相，在线第一级吸附塔PAT吸附富集的主要是PT酸，在达到809Γ90%的PT酸穿透时间停止进料，第一级吸附塔PAT根据需要选择并联或者串联运行； 步骤200:ΡΤ酸解吸；步骤210:在接近PT酸的穿透时间的时刻，停止精制工序废水CML进料，将第一解吸剂PDS送入离线的第一级吸附塔ΡΑΤ，第一解吸剂I3DS的进料速率为f30m/h，停留时间在5飞Omin，第一解吸剂PDS的温度为其的冰点和沸点之间的任意温度，温度范围在4(T80°C ；步骤220:将被吸附的PT酸解吸 出来，输送到氧化工序，参与氧化反应，使PT酸转化为对苯二甲酸，最终成为产品； 步骤230:使用二次净化后的废水Sffff或脱盐水对离线PAT进行水洗，二次净化后的废水Sffff或脱盐水的进料流率通常在1 30 m/h，停留时间在5 120min，温度范围为4(T80°C，第一级吸附塔PAT中流出的稀第一解吸剂PDS水溶液返回到氧化工序进行回收处理； 步骤300:钴锰的吸附； 步骤310:净化后的废水Pffff进入吸附金属离子的第二级吸附塔SAT进行金属离子吸附，第二级吸附塔SAT中填充有第二吸附剂SAM，第二吸附剂SAM为具有离子吸附功能的螯合树脂，用以进行钴锰等金属离子的吸附； 步骤320:当检测到第二级吸附塔SAT排出的水中含有钴锰中一种或多种时，进行第二级吸附塔SAT的切换，为保证二次净化后的废水Sffff的品质，将切换时间缩短到穿透时间的80%"90% ； 步骤330:当吸附饱和后切换下线，使用第二解吸剂SDS解吸，含有钴锰等金属离子的第二解吸剂SDS返回氧化工序使用，并使用二次净化后的废水Sffff或脱盐水来进行再生洗涤； 步骤400:二次净化后的废水Sffff的回用:二次净化后的废水Sffff专门收集，用于精制工序的生产使用以及作为本系统的冲洗水使用。有益效果:本专利技术将排放到废水中的PT酸被选择性的回收，并作为生产的原料，从而提高了 PTA的产量；钴锰金属的回收，降低了氧化工序催化剂的单耗。同时，由于将CML中的PT酸回收出来，减少了外排废水中的有机物含量以及金属含量，部分净化后的废水得以回用，降低了装置脱盐水的消耗。附图 说明 附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明。在实施例1中，采用预处理后的KX-1型PTA精制工序废水专用吸附剂(以下简称:κχ-1 ) 0.721kg，在内径为60mm的吸附柱内进行填充。进料液采用某一 PTA装置的精制工序废水，此废水为PTA母液经过冷却以及烧结金属过滤器，温度为62°C。含有PT酸和苯甲酸的精制工序废水以6000ml/hr连续的加入到吸附塔，从上部加入，下部流出，保持吸附剂始终在液面之下。进料SVze.0ehr—1，LV=2.12m/hr。测量进料废水的金属离子、C0Dcr、PT酸及苯甲酸含量，定时测量净化废水中C0Dcr、PT酸和苯甲酸的浓度，选择测量金属离子含量，数据见表I。表1:持续吸附时进料、净化废水中的各项浓度权利要求1.，具体包括以下步骤: 步骤100:PT酸的吸附；经过冷却并固液分离后的精制工序废水CML，温度为4(T70 oC,含有 10(Tl000ppm 的 PT 酸，lOO^lOOOppm 的苯甲酸，IO^lOOppm 的钴离子，IO^lOOppm 的锰离子，CODcr为300(T9000ppm ;送入第一级吸附塔PAT，第一级吸附塔PAT的进料流速在f 30m/hr，停留时间在5 120min ;对于第一级吸附塔PAT中的第一吸附剂PAM，PT酸的穿透时间要长于苯甲酸的穿透时间，在开始阶段，苯甲酸、PT酸均被吸附，随着时间的推移，苯甲酸逐渐溢出到液相，在线第一级吸附塔PAT吸附富集的主要是PT酸，在达到809Γ90%的PT酸穿透时间停止进料，第一级吸附塔PAT根据需要选择并联或者串联运行； 步骤200:ΡΤ酸解吸；步骤210:在接近PT酸的穿透时间的时刻，停止精制工序废水CML进料，将第一解吸剂PDS送入离线的第一级吸附塔ΡΑΤ，第一解吸剂I3DS的进料速率为f 30m/h，停留时间在5飞Omin，第一解吸剂PDS的温度为其的冰点和沸点之间的任意温度，温度范围在4(T80°C ；步骤220:将被吸附的PT酸解吸出来，输送到氧化工序，参与氧化反应，使PT酸转化为对苯二甲酸，最终成为产品； 步骤230:使用二次净化后的废水Sffff或脱盐水对离线PAT进行水洗，二次净化后的废水Sffff或脱盐水的进料流率通常在1 30 m/h，停留时间在5 120min，温度范围为4(T80°C，第一级吸附塔PAT中流出的稀第一解吸剂PDS水溶液返回到氧化工序进行回收处理； 步骤300:钴锰的吸附； 步骤310:净化后的废水Pffff进入吸附金属离子的第二级吸附塔SAT进行金属离子吸附，第二级吸附塔SAT中填充有第二吸附剂SAM，第二吸附剂SAM为具有离子吸附功能的螯合树脂，用以进行钴锰等金属离子的吸附； 步骤320:当检测到第二级吸附塔SAT排出的水中含有钴锰中一种或多种时，进行第二级吸附塔SAT的切换，为保证二次净化后的废本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种精对苯二甲酸生产装置精制工序废水处理的方法，具体包括以下步骤：步骤100：PT酸的吸附；经过冷却并固液分离后的精制工序废水CML，温度为40~70?oC，含有100~1000ppm的PT酸，100~1000ppm的苯甲酸，10~100ppm的钴离子，10~100ppm的锰离子，CODcr为3000~9000ppm；送入第一级吸附塔PAT，第一级吸附塔PAT的进料流速在1~30m/hr，停留时间在5~120min；对于第一级吸附塔PAT中的第一吸附剂PAM，PT酸的穿透时间要长于苯甲酸的穿透时间，在开始阶段，苯甲酸、PT酸均被吸附，随着时间的推移，苯甲酸逐渐溢出到液相，在线第一级吸附塔PAT吸附富集的主要是PT酸，在达到80%~90%的PT酸穿透时间停止进料，第一级吸附塔PAT根据需要选择并联或者串联运行；步骤200：PT酸解吸；步骤210：在接近PT酸的穿透时间的时刻，停止精制工序废水CML进料，将第一解吸剂PDS送入离线的第一级吸附塔PAT，第一解吸剂PDS的进料速率为1~30m/h，停留时间在5~60min，第一解吸剂PDS的温度为其的冰点和沸点之间的任意温度，温度范围在40~80oC；步骤220：将被吸附的PT酸解吸出来，输送到氧化工序，参与氧化反应，使PT酸转化为对苯二甲酸，最终成为产品；步骤230：使用二次净化后的废水SWW或脱盐水对离线PAT进行水洗，二次净化后的废水SWW或脱盐水的进料流率通常在1~30?m/h，停留时间在5~120min，温度范围为40~80oC，第一级吸附塔PAT中流出的稀第一解吸剂PDS水溶液返回到氧化工序进行回收处理；步骤300：钴锰的吸附；步骤310：净化后的废水PWW进入吸附金属离子的第二级吸附塔SAT进行金属离子吸附，第二级吸附塔SAT中填充有第二吸附剂SAM，?第二吸附剂SAM为具有离子吸附功能的螯合树脂，用以进行钴锰等金属离子的吸附；步骤320：当检测到第二级吸附塔SAT排出的水中含有钴锰中一种或多种时，进行第二级吸附塔SAT的切换，为保证二次净化后的废水SWW的品质，将切换时间缩短到穿透时间的80%~90%；步骤330：当吸附饱和后切换下线，使用第二解吸剂SDS解吸，含有钴锰等金属离子的第二解吸剂SDS返回氧化工序使用，并使用二次净化后的废水SWW或脱盐水来进行再生洗涤；步骤400：二次净化后的废水SWW的回用：二次净化后的废水SWW专门收集，用于精制工序的生产使用以及作为本系统的冲洗水使用。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王甦，吕艳，贾琦，刘洪杰，
申请(专利权)人：大连凯信石化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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