本发明专利技术涉及一种离子液体体系电化学过程原位研究装置。该装置以原位光电化学池为核心，在多功能自动调节支架的控制、调节下，可将流动注射分析仪、原位红外光谱仪、拉曼光谱仪、金相显微镜、多通道电化学工作站和石英晶体微天平等设备联用。检测液体置于原位光电化学池中，反应过程由电脑控制系统实时监控。本发明专利技术能够在常规电化学测试的基础上，实现对电极表面/界面沉积物、电解液、分解产物、气体产物等进行形貌、结构、组成、浓度变化的表征，为离子液体中的电化学过程研究提供有力的实验数据支持。装置具有结构紧凑、操作自动化程度高、检测精确、设计合理的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可适用于离子液体体系电化学过程原位研究的装置，属于电化学分析
技术介绍
作为一种新兴的绿色溶剂，离子液体已受到化学界各领域的广泛关注，成为当代化学的科学前沿和研究热点之一。离子液体是一种低温熔融盐(熔点通常低于100°c )，一般由咪唑等有机阳离子和无机或有机阴离子构成。由于这种特殊的结构，离子液体具有许多传统溶剂难以比拟的优良物理化学性质，比如较宽的电化学窗口、极低的蒸汽压、较高的电导率和化学稳定性。采用离子液体作为电化学中的电解质，一方面可以克服传统电解质体系物化性质上的种种不足，极大地方便了各种实验和测试手段的运用，为全面、深入、精确地研究各种传统电化学反应过程打下了基础；另一方面还可以加深对高温熔盐等复杂体系的电化学反应的认识，突破了高熔点对实验带来的不利影响，所以离子液体特别适合作为电化学研究中的电解液。目前离子液体已经广泛应用于金属和半导体材料的电沉积、锂二次电池的制作、有机电合成等电化学领域，并取得了很多重要的科研成果，展现了广阔的研究和应用空间。因此，使用离子液体作为电化学研究的电解质具有重要的理论和实践意义，值得大力研究。然而我们也清楚地认识到，离子液体中的电化学反应过程不仅与温度、压力等一般客观条件有关，还深受电压、电流密度和电极材料的影响；另外，该过程既包括反应本身的化学和物理化学变化，同时又涉及到阴阳极电腐蚀等副反应，电化学反应这种本质上的复杂性给相关研究带来了很大的困难。目前电化学中的大部分研究还只局限于宏观层次，缺乏对原子/分子等微观水平上的化学键、过渡态和反应机理系统、深入的认识。虽然人们在离子液体中电化学沉积的研究上已经取得了不少成果，但对于电化学沉积过程中的离子液体、溶质、电极产物等成分的物理、化学微观变化规律认识很不足。这充分说明了要解决离子液体电化学反应过程的研究难题，不能局限于传统科研方法，必须开发系统、精确、高效的新型研究技术和手段。原位光谱技术是现代实验技术的重要发展方向之一，可以从分子层次上精确分析物质的化学键、分子结构、过渡态的状态和变化，有助于深入认识反应有关规律和机理，已经普遍应用于许多科研领域，特别适用于离子液体电解质体系的研究。如果在原位拉曼光谱的基础上，能够将其与石英晶体微天平技术、金相扫描显微技术、流动注射分析技术等结合，既有利于深入研究离子液体中电化学反应的微观规律和机理，又可以对离子液体体系进行全面、在线的测试和表征，这些将会有力推动离子液体中电化学反应过程的研究和相关工业应用。因此，离子液体中电化学过程原位研究装置的研发，不仅为离子液体电化学应用研究提供得力的研究平台，而且对整个熔盐电化学理论的建立和发展将起到重要的推动作用。通过设计和集成一套适于离子液体电化学反应过程的原位研究装置，实现在常规电化学测试的同时对电极表面/界面沉积物、电解液、分解产物、气体产物等进行形貌、结构、组成、浓度变化的表征，为离子液体中的电化学过程研究提供有力的实验支持，以此克服传统方法所不能解决的离子液体粘度较高、吸水性较强等特点所带来的不准确性。通过该装置的研制和使用不仅有助于加深对分子/原子层次上的电化学反应过程的理论认识、优化反应条件和提高反应效率，还可以切实推动离子液体在低温电化学冶金以及二次锂离子电池的产业化进程，从而降低生产中的能耗和污染物的排放，提高产品安全性。
技术实现思路
本装置以原位光电化学池为核心，将多种现代分析手段联用，可以实现在常规电化学测试的基础上，对电极表面/界面沉积物、电解液、分解产物、气体产物等进行形貌、结构、组成、浓度变化的表征，为离子液体中的电化学过程研究提供有力的实验数据支持，从而促进以离子液体为代表的熔盐体系的电化学理论的建立和发展。装置具有结构紧凑、操作自动化程度高、检测精确、设计合理的特点。为实现上述功能，本专利技术采取以下技术方案:一种离子液体体系电化学过程原位研究装置，其特征在于所述原位研究装置以原位光电化学池为核心，在多功能自动调节支架的控制、调节下，可将流动注射分析仪、原位红外光谱仪、拉曼光谱仪、金相显微镜、多通道电化学工作站和石英晶体微天平等多种分析仪器联用。检测离子液体在密闭条件下充入所述光电化学池中，池内液面没过所述原位红外光谱仪探头；采用多功能自动调节支架控制取样针深入的角度和位置，使用四通道自动采样装置定时、定点采样；反应器下部为石英晶体微天平，同时配合金相显微镜或拉曼光谱仪对电化学反应过程做全方位的原位检测。所述原位光电化学池包括:聚四氟乙烯池体一套；设有O形橡胶密封圈的原位红外插入孔；拉曼及金相显微镜的探头通过池体中心孔深入，孔下设有石英玻璃挡板，经镜头与池内离子液体隔离；取样通道设有密封性良好的硅胶垫，通过螺纹装置固定，并可进行定期更换，以保证池体密闭；取样通道中心位置设有玻璃视窗，可对取样针插入位置进行观测和调试；池体侧面设有阳极插入孔，采用垫片进行密封处理，阳极材料可根据需要进行调整、更换，对电极可为金属丝(铝丝、铜丝、锌丝等)、铝合金丝(铝锌合金、铝铜合金等)、碳素、复合碳、玻璃碳等材质；原位光电化学池下方设石英晶体微天平反应器接口，石英晶体微天平信号接收器卡槽。整个池体中盛有溶液的空腔较薄，属于薄层光谱池，此部分设计消除了溶液层的厚度给拉曼信号带来的影响，避免了因为溶液层的厚度对光路的改变，通过光源聚焦调节可以获得散射的拉曼光谱信号与电化学原位反应的关系，进而得到电极界面的反应信息。原位光电化学池保证了拉曼、金相显微镜光源的顺利通过，减少反射和吸收，红外探头、自动取样装置的精确定位，对离子液体体系且具有防腐、抗压等功能。所述多功能自动调节支架包括:核心反应器光电化学池的可调固定装置，可根据不同反应器的外围尺寸对固定基座进行调节；反应器的固定面板设有三位移动平台，采用三维马达移动平台可实现X、Y、Z三方向水平移动，利用X、Y方向上的移动调节反应器的水平定位，使反应器位于金相显微镜或拉曼光谱仪镜头正下方，再利用Z方向上的移动调节焦距。Z方向调节设有二级移动，首先采用一级快速移动将镜头置于反应器中孔内，再利用二级细调调节焦距，保证金相显微镜图像及数据采集的清晰度，以及拉曼光谱仪的聚焦效果；在自动采样部分，支架主要负责自动采样器水平分布调节、垂直高度调节、横截面纵向旋转和水平轴向自动移动，采样针的精确定位及针头插入和拔出反应器的动作，固定自动取样器的支架呈半圆状，针头排布密度及间距可以根据反应器大小具体需要进行调节，取样针排布调节好后，根据取样孔角度可对取样器做横截面纵向旋转以调节取样针插入角度，角度调节好后，自动取样器在轴线上做水平移动以完成取样针插入或拔出的动作，配合自动采样器完成整个采样程序，实现自动采样的功能；支架的背面连接金相显微镜或拉曼光谱仪的镜头，方便显微镜固定及显微镜头的更换；三维移动平台下方设有安放及固定石英晶体微天平反应器、信号接收器的卡槽。此外，在支架下方还设有安放石英晶体微天平主机、红外光谱仪主机、多通道恒电位系统的机箱，具有信号屏蔽、抗震等功能。多功能自动调节支架的主体材质为不锈钢，同时对于各种自动化动作安装数显控制面板进行控制，三维移动、横截面纵向旋转、取样针插入及拔出动作均由电脑进行控制。所述自动采样装置为四套精密注射泵配以采样针本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子液体体系电化学过程原位研究装置，其特征在于所述原位研究装置以原位光电化学池为核心，在多功能自动调节支架及控制软件系统的控制下，可将流动注射分析仪、原位红外光谱仪、拉曼光谱仪、金相显微镜、多通道电化学工作站和石英晶体微天平等多种分析仪器联用。所述原位光电化学池为薄层光电化学池，待测液体置于空腔内，所述多功能自动调节支架负责完成光电化学池三维定位，及各配套设备的固定和定位，所述控制软件系统负责控制各仪器设备的操作。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕兴梅，刘恋，蔡迎军，张锁江，张香平，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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