本发明专利技术涉及一种蓝色长余辉发光粉的制备方法，将硫化锌、氯化锗、硝酸银溶液、氧化铋、硫、硝酸钐溶液、碘化钾溶液、氯化镁混合均匀；在900～1150℃加热，降温至500～600℃得到料块；分拣出不发光物，加入氨水静泡，水清洗，放入干燥箱中干燥；烘干后得到的粉体过筛，可根据粉体的粒度要求选择粒度大小，得到硫化锌锗蓝色长余辉发光粉，获得的发光粉不受激发光源限制，且吸光快，照射5分钟就能够饱和，余辉时间长，起始亮度高，颗粒均匀，生产成本低，耐水性好，不溶于水，无毒无放射性；制备得到的产品与其他两类ZnS系列发光粉ZnS:Cu（绿色光）、ZnSTi:Eu,Mn,In（红色）组成三基色发光粉，调配出各种所需要的颜色，因而应用更加广泛。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种发光粉的制备方法，具体地说，涉及，属于发光粉的制备领域。
技术介绍
发光粉又名夜光粉，夜光粉蓄光颜料是一种长余辉发光材料，简称长余辉材料储光粉，又称夜光材料发光材料。这类材料在合成过程中所形成晶体的晶格里产生结构缺陷或杂质缺陷而具有发光性能，由材料晶格缺陷所引起的发光叫做自激发光，而由杂质缺陷引起的发光叫做激活发光。蓝色长余辉发光粉是三基色发光粉中的一种基本颜色，目前蓝色长余辉发光粉的制造方法比较多，目前国内重要的一种蓝色发光粉是在铝酸盐中掺入稀土离子(Sr4Al14O25IEu, Dy)制备的发光粉，这类蓝色发光粉具有亮度高、余辉时间长等优点，但是这种发光粉具有遇水易分解失效、添加到其他材料里时易摩擦变黑、遇铁变黑失效及吸光时间长的致命缺陷。同时，由于没有与其相同亮度和余辉(5分钟亮度在230左右，余辉为1000分钟)的红色发光粉，无法组成三基色粉而限制了它的应用。另外，其它的蓝色发光粉有ZnS: Cu, I (即ZnS与Cu和I的混合物)，SrS: Cu, Bi (即SrS与Cu和Bi的混合物)，CaS: Cu，Rb，CaS: Bi, CaS: Pr等类，但因其化学稳定性差、余辉时间短，一般为30 150分钟，受激发光源限制等因素的影响，因而不能得到广泛应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是针对以上不足，提供，采用该方法得到的发光粉不受激发光源限制，且吸光快、余辉时间长、成本低、耐水性好，无毒无放射性；能够与现有的绿色和红色发光粉具有相同的亮度和余辉，能够组成三基色发光粉调配出各种颜色，应用广泛。为解决以上问题，本专利技术采用的技术方案为:，其特征在于:所述制备方法包括以下步骤: (1)将100 200kg硫化锌、5 20kg氯化锗、10 50g/L的硝酸银溶液500 3000mL、20 200g氧化铋、2000 5000g硫、10 50g/L的硝酸钐溶液500 2000mL、100 300g/L的碘化钾溶液100 lOOOmLUOOO 5000g氯化镁，混合12-24小时，至均匀； 其中的硝酸银加入量少，而以溶液的方式加入，能够更加容易混合均匀； (2)将步骤(I)中混合均匀后的原料，放入加热炉中900 1150°C加热3 6小时，然后降温至500 600°C出炉得到料块，冷却；通过对烧结温度的控制，能够适当调节产品的粒度； (3)将步骤(2)冷却至室 温的料块在紫光灯下分拣出不发光物，紫光的发生波长为365nm，只有在紫光灯下才能看出不发光物，其它灯光下看不出来，加入氨水静泡I 3小时后，水清洗3 5次，放入干燥箱中120 150°C，干燥10 12小时；(4)将步骤(3)烘干后得到的粉体过筛，可根据粉体的粒度要求选择粒度大小，得到硫化锌锗蓝色长余辉发光粉。所述的步骤(I)中，硫化锌180 kg、氯化锗18kg、浓度为18g/L的硝酸银水溶液500毫升、130g的氧化铋，浓度为15g/L的硝酸钐水溶液1800毫升，浓度为200g/L的碘化钾水溶液500毫升，4000g的氯化镁，4200g的升华硫。所述的步骤(I)中，混合时间为18小时。所述的步骤(2)中，加热温度为1120°C，保温时间为3小时。所述的步骤(3)中，氨水为分析纯级，体积浓度为5% 10%，加入量为每公斤料块1000 2000mL。所述的步骤(3)中，每公斤料块中加入体积浓度9%的氯水1000毫升，浸泡2小时。所述的步骤(3)中，干燥温度为140°C，时间为12小时。所述的步骤(4)中，粉体经300目过筛。所述硫化锌为等离子晶体硫化锌粉，纯度大于99.5% ；以纯度达到99.5%以上的高纯度等离子晶体硫化锌粉为基料，能够提高产品质量，且降低损耗率。所述的硫为升华硫；加入升华硫可防止材料的氧化，提高产品质量和降低损耗。所述的氯化锗为荧光级；所述的氯化铋为荧光级；所述的硝酸钐溶液为荧光级；所述的硝酸银溶液浓度为分析纯级；所述的碘化钾溶液为分析纯；所述的氯化镁为分析纯级。 以上制备方法中，第一激活剂为Ag (硝酸银)，第二激活剂为Sm (硝酸钐)和Bi (氧化铋)，后者与Ag形成共激活剂，形成发光中心，从而增大了材料储存光能的能力，提高了产品发光亮度，延长了余辉时间。另外，激活剂的添加量还能够改变发光粉的发光颜色。助溶剂为碘化钾和氯化镁，起着去硫的作用，使激活剂替代硫化锌中的硫而形成发光中心，并能降低烧结温度，节约能源，同时可提高亮度和延长余辉时间；另外，碘化钾能使产品体色更加艳丽。加入氯化锗是加深基质陷阱能级深度，使发光粉的亮度和余辉时间明显增长，同时使发光粉的发射波长向短波方向移动，产生蓝光。本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点:获得的发光粉不受激发光源限制，且吸光快，照射5分钟就能够饱和，余辉时间长，达260min，起始亮度高，达1800mcd/ m2，颗粒均匀，D50为18 30 μ m，生产成本低，耐水性好，不溶于水，无毒无放射性；制备得到的产品与其他两类ZnS系列发光粉ZnS = Cu (绿色光)、ZnSTiiEu, Mn, In (红色)组成三基色发光粉，调配出各种所需要的颜色，因而应用更加广泛。下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。具体实施例方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1，，包括以下步骤: 1、在球磨混料机中分别加入硫化锌粉100 kg、氯化锗粉5 kg、浓度为20g/L的硝酸银水溶液1000毫升、IOOg的氧化铋，浓度为20g/L的硝酸钐水溶液1000毫升，浓度为200g/L的碘化钾水溶液600毫升，3000g的氯化镁，2000g的升华硫，并混合18小时； 2、原料混匀后，装入石英坩埚并加盖密封，放入高温炉中，加盖密封，1130°C保温4小时，降温至600°C，出炉得到料块，冷却； 3、将冷却至室温的料块在紫光灯下分检出不发光物，每公斤料块中加入体积分数8%的氯水2000毫升，浸泡2小时，再用水清洗5次，放入烧箱中120°C烧12小时，烧干的粉体经300目过筛，包装。实施例2，，包括以下步骤: 1、在球磨混料机中分别加入硫化锌粉130kg、氯化锗粉8 kg、浓度为30g/L的硝酸银水溶液1000毫升、50g的氧 化铋，浓度为30g/L的硝酸钐水溶液1000毫升，浓度为180g/L的碘化钾水溶液800毫升，4000g的氯化镁，3000g的升华硫，并混合12小时； 2、原料混匀后，装入石英坩埚并加盖密封，放入高温炉中，加盖密封，1150°C保温4小时，降温至600°C，出炉得到料块，冷却； 3、将冷却至室温的料块在紫光灯下分检出不发光物，每公斤料块中加入体积分数6%的氯水1000毫升，浸泡2小时，再用水清洗5次，放入烧箱中130°C烧12小时，烧干的粉体经300目过筛，包装。实施例3，，包括以下步骤: 1、在球磨混料机中分别加入硫化锌粉150kg、氯化锗粉15 kg、浓度为50g/L的硝酸银水溶液2000毫升、80g的氧化铋，浓度为50g/L的硝酸钐水溶液1500毫升，浓度为30g/L的碘化钾水溶液800毫升，3000g的氯化镁，2000g的升华硫，并混合15小时； 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种蓝色长余辉发光粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：（1）将100～200kg硫化锌、5～20kg氯化锗、10～50g/L的硝酸银溶液500～3000mL、20～200g氧化铋、2000～5000g硫、10～50g/L的硝酸钐溶液500～2000mL、100～300g/L的碘化钾溶液100～1000mL、1000～5000g氯化镁，混合12?24小时，至均匀；（2）将步骤（1）中混合均匀后的原料，放入加热炉中900～1150℃加热3～6小时，然后降温至500～600℃出炉得到料块，冷却；（3）将步骤（2）冷却至室温的料块在紫光灯下分拣出不发光物，加入氨水静泡1～3小时后，水清洗3～5次，放入干燥箱中120～150℃，干燥10～12小时；（4）将步骤（3）烘干后得到的粉体过筛，得到硫化锌锗蓝色长余辉发光粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王强，王宗耀，
申请(专利权)人：潍坊科澜新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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