本发明专利技术公开了一种提高废纸细小纤维强度的两性聚丙烯酰胺乳液的制备方法，包括以下步骤：称量单体、亚硫酸氢钠、过硫酸钾,聚乙烯吡咯烷酮、对苯二酚；所述单体由AM、AMPS和DMC组成；将单体配成单体水溶液，并调节PH值至3～4；在反应釜中加入硫酸铵溶液、聚乙烯吡咯烷酮、亚硫酸氢钠，通入氮气，在30～40℃的条件下搅拌均匀后加入过硫酸钾，接着将单体水溶液滴加入反应釜中进行聚合反应；待单体水溶液全部加入后，控制反应温度在35℃～40℃，反应终止后加入对苯二酚阻聚并停止试验操作。本发明专利技术制备的乳液可提高细小纤维强度、稳定性好而且不需要溶解，使用方便，产品及制备工艺对环境友好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及造纸残渣回收利用领域，特别涉及。
技术介绍
我国近几年采用废纸为原料制浆所占比重逐年增加，据调查，05年至10年的废纸造纸比重已由54.0%升至62.7%，特别是在国家颁布了“逐步形成以木纤维、废纸为主，非木纤维为辅的原料结构”的原料方针后，这种趋势愈加明显。将废纸作为造纸原料回用于生产，可以大大减少原生植物纤维原料的使用量。但废纸纤维回用过程中碎浆打浆的工艺处理，会产生大量的细小纤维，会在造纸过程随造纸废水流失，其强度差、滤水性差，同时吸附有造纸过程产生的大量的阴离子垃圾。在抄纸的过程总阴离子垃圾会对造纸湿部产生干扰，严重影响纸张的抄造和成纸质量。细小纤维阳离子需求量比废纸浆纤维的高，大概在llymoL/g左右；Zeta电位为-65.13mv;其比表面积可达500m2.g —\因此纤维表面可电离出更多的羧基，导致纤维表面电荷密度提高，这就与存在于浆料中的阴离子垃圾共同造成了 Zeta电位绝对值高的结果。这样的细小纤维用于回用造纸，首先要解决其留着率低的问题，然后还应该满足其较大的阳离子需求量，增加其纤维间的结合面积和结合强度，也即增加其纤维间氢键结合的数量和强度，并增强原有氢键结合，从而增加细小纤维的强度。具有良好的水溶性的两性聚丙烯酰胺(AmPAM)分子中同时含有正、负电荷基团，其含有的阴离子基团对阳离子基团起保护作用，能够排斥在残渣中存在的“杂质阴离子”，从而使阳离子基团不会过早地发生反应或者被中和。而且阴离子基团能可以吸附体系中的阳离子，使阳离子助剂免受杂阳离子的干扰，能够满足细小纤维大量的阳离子需求量，并使细小纤维的表面的氢键数量增加。其助留助滤作用和增强作用要好于单独使用CPAM或者APAM,可满足细小纤维回用造纸的要求。目前专门应用于造纸残渣回收利用的造纸助剂并不多，有人采用反相微乳液法合成AmPAM，用于残渣结果显示有增强和助留助滤效果。但是，采用反相微乳液法合成的两性聚丙烯酰胺产物往往杂质多、且稳定性差；若制成粉末，便需要提前溶解Ih以上，不仅需要大型溶解装置而且耗费能源，若溶解不充分则会出现“鱼眼”状的不溶物，不但造成产品的浪费，也会导致应用性能的下降。而且反相微乳液法合成需采用乳化剂和烃类溶剂，会对环境造成二次污染。鉴于此，开发出一种经济绿色、有较强增强和助留助滤效果的造纸助剂来处理造纸残渣就显得尤为重要
技术实现思路
本专利技术目的在于提供双水相聚合制备两性聚丙烯酰胺乳液的方法，克服现有两性聚丙烯酰胺制备技术中产物杂质多、稳定性差、粉末需提前溶解且耗费能源及含有会对环境造成二次污染的乳化剂和烃类溶剂等缺点。本专利技术的目的通过以下技术方案实现:，包括以下步骤:(1)按以下质量百分比称量物料:单体30% 35%，亚硫酸氢钠0.06% 0.09%、过硫酸钾0.04% 0.06%,聚乙烯吡咯烷酮0.8% 1.0%、对苯二酚0.4% 0.6% ;所述单体由AM (丙烯酰胺)、AMPS (2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸)和DMC (甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)组成；(2)将单体配成单体水溶液,并调节PH值至3 4 ;(3)在装有冷凝回流装置、搅拌器和通氮管的控温反应釜中加入硫酸铵溶液、聚乙烯吡咯烷酮、亚硫酸氢钠，通入氮气，在30°C 40°C的条件下搅拌均匀后加入过硫酸钾，接着将单体水溶液滴加入反应釜中进行聚合反应；(4)待单体水溶液全部加入后，控制反应温度在35°C 40°C，反应终止后加入对苯二酚阻聚并停止反应釜加热、通入氮气及搅拌，将生成的乳液室温密封保存。所述AMPS和DMC的摩尔比为1: 1，而AM摩尔质量与三种单体总摩尔质量比为0.7:1 0.8:1。步骤(2)所述搅拌，具体为:以300 350rpm的速度搅拌。步骤(3)所述将单体水溶液滴加入反应爸中，具体为:将单体水溶液以35mL/h 45mL/h的速率滴加入反应釜中。所述聚合反应的时间为6h 8h。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果:(1)本专利技术中合成用作造纸助剂的AmPAM乳液不是采用反 相微乳液聚合法，而是采用双水相聚合法合成两性聚丙烯酰胺。双水相聚合是分散聚合的一种，本专利技术采用无机盐溶液作为分散介质，AM、AMPS和DMC作为单体，PVP作为分散剂，过氧酸钾和亚硫酸氢钠作为氧化还原引发剂，并将单体缓慢滴加入反应釜内进行反应得到AmPAM乳液，产品乳液澄清稳定，可放置保存3个月以上而不发生变化。(2)该乳液结合了双水相聚合法和两性聚丙烯酰胺的优点，生成的聚丙烯酰胺乳液由于是两性的，分子中同时含有正、负电荷基团，具有良好的水溶性。两性聚丙烯酰胺的助留助滤作用和增强作用要好于单独使用阳离子聚丙烯酰胺或者阴离子聚丙烯酰胺，因为阴离子基团对阳离子基团起保护作用，能够排斥在残渣中存在的“杂质阴离子”，从而使阳离子基团不会过早地发生反应或者被中和。而且阴离子基团能可以吸附体系中的阳离子，使阳离子助剂免受杂阳离子的干扰。而且采用双水相聚合法，产物乳液稳定性好而且不需要溶解，使用方便。其合成工艺不会产生二次污染，能耗低，产物无毒无腐蚀性，对环境友好。(3)本专利技术所合成的两性聚丙酰胺乳液用作造纸助剂，可明显提高造纸废水中沉渣的滤水性和纤维强度，而且用量仅为其他常用助剂的一半，而且价格低。产品呈乳白透明状，平均粒径为68nm，粒径范围为60_75nm，共聚物产品特性粘数为115.48mL/g，分子量为30.36万，适合用作造纸助剂。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1将三种单体以摩尔比AM:AMPS:DMC=70:15:15混合均匀，质量为60g，占总质量的30%，加适量水溶解并调节溶液pH值至3，并加入0.12g还原剂亚硫酸氢钠。在装有冷凝回流装置，搅拌器、温度计和通氮管的反应釜中加入含有45g硫酸铵的水溶液和1.6g聚乙烯吡咯烷酮，一边将反应釜中的混合溶液以300r/min的速度搅拌均匀一边加热至35°C，加入0.08g氧化弓I发剂过硫酸钾，通入氮气。将单体溶液以35mL/h的速率滴加入反应釜中，密封条件下反应6h，反应结束后，停止加热、通氮及搅拌，将生成乳液取出。加入0.0OSg阻聚剂对苯二酚室温密封保存。采用本实施例制备的两性聚丙烯酰胺乳液作为造纸助剂进行实验，得到的结果如表I所示。表1.本实施例制备的两性聚丙烯酰胺乳液对OCC废纸浆配抄沉渣混合浆的增强作用权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)按以下质量百分比称量物料:单体30% 35%，亚硫酸氢钠0.06% 0.09%、过硫酸钾0.04% 0.06%,聚乙烯吡咯烷酮0.8% 1.0%、对苯二酚0.4% 0.6% ;所述单体由AM、AMPS和DMC组成； (2)将单体配成单体水溶液，并调节PH值至3 4; (3)在装有冷凝回流装置、搅拌器和通氮管的控温反应釜中加入硫酸铵溶液、聚乙烯吡咯烷酮、亚硫酸氢钠，通入氮气，在30 40°C的条件下搅拌均匀后加入过硫酸钾，接着将单体水溶液滴加入反应爸中进行聚合反应； (4)待单体水溶液全部加入后，控制反应温度在35°C 40°C，反应终止后加入对苯二酚阻聚并停止反应釜加热、通入氮气及搅拌，将生成的乳液室温密封保存。2.根据权利要求本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高废纸细小纤维强度的两性聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按以下质量百分比称量物料：单体30%～35%，亚硫酸氢钠0.06%～0.09%、过硫酸钾0.04%～0.06%,聚乙烯吡咯烷酮0.8%～1.0%、对苯二酚0.4%～0.6%；所述单体由AM、AMPS和DMC组成；（2）将单体配成单体水溶液，并调节PH值至3～4；（3）在装有冷凝回流装置、搅拌器和通氮管的控温反应釜中加入硫酸铵溶液、聚乙烯吡咯烷酮、亚硫酸氢钠，通入氮气，在30～40℃的条件下搅拌均匀后加入过硫酸钾，接着将单体水溶液滴加入反应釜中进行聚合反应；（4）待单体水溶液全部加入后，控制反应温度在35℃～40℃，反应终止后加入对苯二酚阻聚并停止反应釜加热、通入氮气及搅拌，将生成的乳液室温密封保存。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王艳，李想，万金泉，马邕文，黄明智，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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