本发明专利技术涉及一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，所述方法采用二步沉淀法，调节聚乙烯醇水溶液的温度为0～5℃，然后加入酸催化剂、正丁醛，进行缩醛化反应，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。本发明专利技术通过配方和工艺的控制，获得具有较高缩醛度的PVB树脂，提高了粘结力，所述PVB树脂的丁醛基可达到80%以上，可用于油墨、涂料及粘合剂中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂、制备方法及其用途，具体涉及一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂的制备方法，主要应用于涂料、油墨和粘合剂的生产中，属于高分子化工领域。
技术介绍
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是由聚乙烯醇(PVA)与丁醛(BA)在酸催化下经缩醛化反应制备得到，它是一种无毒、无臭、无腐蚀性的树脂。由于PVB分子含有较长支链，具有良好的柔顺性，玻璃化温度低，有很高的拉伸强度和抗冲击强度；PVB具有优良的透明度，良好的溶解性，优异的绝缘性能，很好的耐光、耐水、耐热、耐寒和成膜性；它含有的官能团可以进行乙酰基的皂化反应以及羟基的酯化、磺酸化等多种反应；与玻璃、金属(尤其是铝)等材料有很高的粘接力，并具有安全、保温、控制噪音和隔离紫外线等多项功能。同时，聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂是白色或微黄色粉末或细粒，具有优良的耐光、耐热、耐寒、耐油性、耐磨性、成膜、耐冲击性和防腐性，在油墨、涂料和粘合剂等方面具有广泛应用。油墨用树脂作为油墨中颜料的载体，是油墨的核心材料，其品质的好坏，将直接影响到油墨的性能。随着油墨技术的不断发展，人们对油墨用PVB树脂材料提出了更高的要求，如承印物不脱色、不变色，包装外观光亮照人。要满足上述要求，PVB树脂必须附着力强(附着力的大小由丁醛基含量决定)、涂膜光亮且不易变色。而现有技术中的PVB树脂远不能满足上述特性。`传统的低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂制备过程中，由于PVA降解速度慢，使得整个制备工艺周期较长，生产效率低下。这就要求在制备低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂的过程中，通过配方和工艺的调整，在提高生产效率的同时，成功制备出稳定性高、具有高透明度和高缩醛度的低粘度PVB树脂。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂的制备方法，解决了低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂生产效率低下、缩醛度偏低、涂膜不光売、易变色等问题。为了达到上述目的，本专利技术采用了如下技术方案:—种低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，所述方法采用二步沉淀法，调节聚乙烯醇水溶液的温度为O 5°C，然后加入酸催化剂和正丁醛，进行缩醛化反应，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。低温反应(O 5°C )，解决了低粘度聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂缩醛度偏低、涂膜不光亮、易变色的问题。优选地，所述方法采用二步沉淀法，调节聚乙烯醇水溶液的pH值为9 11，加入降解剂和促进剂，然后调节聚乙烯醇水溶液的温度为O 5°C，加入酸催化剂和正丁醛，进行缩醛化反应，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。加入降解剂，使聚乙烯醇降解，而使主链长度下降，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。促进剂的加入使得PVA的降解速度加快，提高了 PVB树脂的生产效率。未加促进剂前需要I 1.5h PVA才降解完成，表现为溶液粘度较低，体系不粘稠。加入促进剂后则PVA需要10 20min则完全降解。加入促进剂可以促进聚乙烯醇充分降解。优选地，所述方法包括如下步骤:(1)将聚乙烯醇溶解于水中，得到聚乙烯醇水溶液；(2)调节聚乙烯醇水溶液的pH值为9 11，并加入降解剂和促进剂；(3)向步骤(2)得到的聚乙烯醇水溶液中加入乳化剂；(4)调节步骤(3)得到的聚乙烯醇水溶液的温度为O 5°C，并加入酸催化剂、正丁醛和抗氧剂，进行缩醛化反应；(5)逐步升温至反应温度,反应；(6)将反应产物脱水，碱溶液稳定处理，水洗，干燥，得到白色粉末状聚乙烯醇缩丁醛树脂。优选地，将聚乙烯醇在不超过98 °C下溶解于水中，优选将聚乙烯醇在90 98°C下溶解于水中。例如，将聚乙烯醇在91 °C、92 °C、93 °C、94°C、95 °C、96 °C或97 °C下溶解于水中。所述水为去离子水。温度过低，聚乙烯醇溶解速度太慢；温度过高，比如高于100°C，聚乙烯醇溶解过程过于剧烈，易产生泡沫。优选地，步骤(I)所述聚乙烯醇水溶液的浓度为7 12wt%，即聚乙烯醇占聚乙烯醇水溶液的质量百分比为7 12wt%,优选8 llwt%,例如7.2wt%、7.6wt%、8.2wt%>8.8wt%、9.3wt%、9.8wt%、10.2wt%、10.7wt%、ll.2wt%、ll.6wt%。优选地，通过向步骤(I)得到的聚乙烯醇水溶液中加入pH调节剂以调节pH值。优选地，将步骤(2)得到的聚乙烯醇水溶液温度调节至30 40°C后加入乳化剂，优选将步骤(2)得到的聚乙烯醇水溶液温度调节至32 38°C后加入乳化剂。例如，将步骤(2)得到的聚乙烯醇水溶液温度调节至31 °C、33°C、34°C、35°C、36°C、37°C或39°C后加入乳化剂。加入温度过高，易使溶液产生泡沫，且加入乳化剂后要有充分的时间来使溶液搅拌均匀。优选地，步骤(4 )所述缩醛化反应的时间为I 2小时，例如1.1小时、1.2小时、1.3小时、1.4小时、1.5小时、1.6小时、1.7小时、1.8小时、1.9小时，优选1.05 1.95小时，进一步优选1.15 1.85小时。优选地，步骤(5)所述反应温度为30 40°C，例如31°C、32°C、33°C、34°C、35°C、36°C、37°C、38°C、39°C，优选 31.5 38.5°C，进一步优选 32.5 37.5°C。优选地，步骤(5)所述反应的时间为2 3小时，例如2.1小时、2.2小时、2.3小时、2.4小时、2.5小时、2.6小时、2.7小时、2.8小时、2.9小时，优选2.15 2.85小时，进一步优选2.25 2.75小时。优选地，步骤(6)将反应产物离心脱水后，加入碱溶液进行稳定处理2 3h，pH值控制在9 10内，再用50 60°C的去离子水洗涤2次，最后常温下用去离子水洗涤后干燥得到粉末状低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。优选地，所述酸催化剂为稀盐酸、稀硫酸或稀磷酸中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如稀盐酸和稀硫酸的混合物，稀盐酸和稀磷酸的混合物，稀硫酸和稀磷酸的混合物，稀盐酸、稀硫酸和稀磷酸的混合物。所述稀盐酸指质量分数低于37%的盐酸，所述稀硫酸指浓度70%以下的硫酸，所述稀磷酸指每IOOml含磷酸(H3PO4)为9.5 10.5g。优选地，所述乳化剂选自十二烷基硫酸纳、十二烷基横酸纳或十二烷基苯横酸纳中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸纳的混合物，十二烷基横酸纳和十二烷烧基硫酸纳的混合物，十二烷基苯横酸纳和十二烷基硫酸纳的混合物，十二烷基苯横酸纳、十二烷基横酸纳和十二烷基硫酸纳的混合物。优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂DLTDP、抗氧剂1076或抗氧剂1024中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，抗氧剂DLTDP和抗氧剂1076的混合物，抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂DLTDP的混合物，抗氧剂1076、抗氧剂1024和抗氧剂1010的混合物。优选地，所述降解剂为次氯酸钠或/和双氧水。优选地，所述碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或氨水中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液的混合物，碳酸氢钠溶液和氨水的混合物，氢氧化钾溶液、氢氧化钠本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，其特征在于，所述方法采用二步沉淀法，调节聚乙烯醇水溶液的温度为0～5℃，然后加入酸催化剂和正丁醛，进行缩醛化反应，得到低粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：洪锐彬，邹向城，
申请(专利权)人：东莞市龙怡阻燃材料有限公司，东莞市柏百顺阻燃技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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