本发明专利技术涉及纤维素生物质燃烧过程燃烧量的定量方法，属于环境监测领域。本发明专利技术利用纤维素生物质燃烧的特异性示踪分子1，6-脱水-β-D吡喃葡萄糖(1，6-anhydro-β-D-glucopyranose，以下简称：内醚糖，Levoglucosan)在土壤中的含量来反映燃烧的生物质的量。包括纤维素生物质燃烧的特异性示踪分子的选择，土壤样品的采集方法，样品的前处理方法，指示分子土壤中的提取、纯化方法，以及内醚糖的痕量检测方法。本方法可以非常方便的估算特定的纤维素燃烧过程(山火、林火及农田农作物残留的焚烧等)的纤维素燃烧量，在环境监测、刑侦及考古等方面都有应用的前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境化学监测领域，涉及纤维素生物质燃烧的特异性示踪分子的选择(1,6-脱水-β -D吡喃葡萄糖)，土壤样品的采集方法，样品的前处理方法，指示分子土壤中的提取、纯化方法，以及1，6_脱水_β -D吡喃葡萄糖的痕量检测方法。
技术介绍
当前全球气候变化问题备受关注，它对整个生态系统的影响非常至关重要。各个国家对温室气体的研究也十分注重。纤维素类生物质是地球上最为丰富的有机质来源，每年有大量的有机物随着生物质的燃烧进入全球的碳循环并对其产生重要影响。纤维素的燃烧可以释放大量的二氧化碳等温室气体和颗粒物质并随着大气在全球范围转移。这些燃烧产物通过影响太阳散射，充当凝结核等形式对全球气候产生重要的影响。为了研究纤维素燃烧对全球气候变化的贡献，定量的研究纤维素燃烧量具有重要意义。1,6-脱水-β-D 卩比喃葡萄糖(I, 6-anhydro-β-D-glucopyranose,以下简称:内醚糖，Levoglucosan)，分子式为C6HltlO5，特异性的产生于纤维素类生物质的热解过程，并被公认为生物质燃烧的示踪分子。内醚糖是D型葡萄糖的脱水形式，分子结构中C-1和C-6间含有一个内缩醛环，还存在三个仲羟基基团。自然条件下内醚糖作为示踪分子在全球碳循环的研究领域有重要应用。这方面研究中，大气气溶胶中内醚糖的提取检测方法已经有所报道(Wang,G.H.,K.Kawamura,et al.(2009)." Organic Molecular Compositions and SizeDistributions of Chinese Summer and Autumn Aerosols from Nanjing-CharacteristicHaze Event Caused by Wheat Straw Burning." Environmental Science & Technology43(17):6493-6499.)。但是大气是一个迁移转化的体系，不能用来进行单次燃烧纤维素物质的定量研究。土壤是一个相对稳定的系统，内醚糖在土壤中也有较长的稳定存在时间。所以土壤中内醚糖的含量可以一定程度上反应土壤表层纤维素生物质的燃烧量。但是，目前还没有成熟的方法从土壤中高效提取、纯化和检测内醚糖。我们经过多次的试验探索找到了稳定相好，提取效率高，程序简单并且检测灵敏的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种定量研究纤维素生物质燃烧量的方法。1、纤维素生物质燃烧指示分子的选择:1，6_脱水-D吡喃葡萄糖2、土壤样品采集及样品前处理方法在纤维素燃烧点按照纤维素类生物质燃烧残留物的量选择布点，清除表面残留物，取表面0-5cm表层土壤。然后不同燃烧残留物点的样品混合均匀。样品风干，过0.45_筛。3、土壤样品内醚糖的提取方法快速溶剂萃取(戴安公司ASE350) 4、样品的纯化及衍生化方法5、内醚糖定量检测方法气相色谱-质谱检测(安捷伦6890N-5975C)。具体实施例方式以下将结合具体实施实例对本专利技术作进一步的说明，目的在于帮助读者更好地理解本专利技术，但不作为对本专利技术实施范围的限定。土壤中内醚糖含量与生物质焚烧量的关联性研究:分别选择小麦秸杆、玉米秸杆、树枝作为燃烧的纤维素生物质材料。每种生物质材料的燃烧量设置两个梯度:lkg/m2、2.5kg/m2和一个空白对照。每个处理设置三个重复。燃烧结束后24小时取土壤样品检测。分别采集不同生物质材料燃烧后的表层土壤(0-5cm)。55°C彻底烘干，研磨过60目筛。取5g 土样加入50ml玻璃瓶中，加入5g娃藻土充分混勻。清洗ASE专用34ml萃取池，室温晾干。用专用的工具在34ml萃取池底部加入一片纤维素滤膜，加入2g硅藻土，如后倒入混好的样品，再覆盖一层硅藻土在样品表面。旋紧萃取池上盖，至于ASE机器上。ASE萃取溶剂:甲醇ASE萃取程序:压力1.1MPa，温度180摄氏度，静态提取5分钟，静态循环5个，冲洗体积80%，吹扫时间120s。提取液氮吹仪吹干(水浴40摄氏度)，5ml甲醇超声复溶,取Iml用0.22um的滤膜过滤，微弱氮气吹干。加入IOOul吡啶和50ul双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)，78摄氏度衍生化2h。正己烷定容至1ml，气相色谱-质谱检测。气相色谱-质谱检测方法:色谱柱选择DB-5MS毛细管色谱柱柱载气选择氦气，流速1.SmlmirT1,进样器温度280°C。柱温程序:65°C保持2min,温度升率6°C /min至300°C保持15min。质谱检测器选择SM模式，选择离子:204、217。实验结果:权利要求1.一种利用土壤中1，6-脱水-β-D吡喃葡萄糖估算纤维素生物质燃烧量的方法。其核心是:1:土壤中纤维素生物质燃烧特异性标记物的选择；i1:土壤样品的采集方法；iii:土壤样品的预处理方法:标记分子的提取、纯化方法；v:标记分子的定量检测方法。2.权利要求1所述的土壤中纤维素生物质燃烧量标记物的选择:I，6-脱水-β-D吡喃葡萄糖。3.权利要求1所述的土壤样品的采集方法:表层l_5cm土壤。4.权利要求1所述的土壤样品的前处理方法:风干后研磨过0.45mm筛。5.权利要求1所述的土壤样品中1，6_脱水-β-D吡喃葡萄糖的提取、纯化方法:快速溶剂萃取方法提取和用0.22um的滤膜过滤纯化。6.权利要求1所述的1，6_脱水-β-D吡喃葡萄糖的定量检测方法=GC-MS检测方法。全文摘要本专利技术涉及纤维素生物质燃烧过程燃烧量的定量方法，属于环境监测领域。本专利技术利用纤维素生物质燃烧的特异性示踪分子1，6-脱水-β-D吡喃葡萄糖(1，6-anhydro-β-D-glucopyranose，以下简称内醚糖，Levoglucosan)在土壤中的含量来反映燃烧的生物质的量。包括纤维素生物质燃烧的特异性示踪分子的选择，土壤样品的采集方法，样品的前处理方法，指示分子土壤中的提取、纯化方法，以及内醚糖的痕量检测方法。本方法可以非常方便的估算特定的纤维素燃烧过程(山火、林火及农田农作物残留的焚烧等)的纤维素燃烧量，在环境监测、刑侦及考古等方面都有应用的前景。文档编号G01N30/02GK103185749SQ20111044794公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日专利技术者张洪勋, 李耀明 申请人:中国科学院研究生院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用土壤中1，6?脱水?β?D吡喃葡萄糖估算纤维素生物质燃烧量的方法。其核心是：i：土壤中纤维素生物质燃烧特异性标记物的选择；ii：土壤样品的采集方法；iii：土壤样品的预处理方法；iv：标记分子的提取、纯化方法；v：标记分子的定量检测方法。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张洪勋，李耀明，
申请(专利权)人：中国科学院研究生院，
类型：发明
国别省市：
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