本发明专利技术公开了一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒；将粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体；将细化粉体在密闭容器中进行高温煅烧，形成前驱体粉料；将前驱体粉料进行第二次高能球磨，以将前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体。本发明专利技术的微波介质陶瓷材料的制备方法在两次高能球磨的基础上通过碳酸锶置换部分碳酸钙(即Sr2+替代Ca2+)以及烧结气氛控制，可抑制Ca元素易挥发产生的“晶格缺陷效应”，在很大程度上降低烧结温度和缩短烧结时间，并且实现高度致密化，降低生产成本和技术难度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷材料领域，特别是涉及。
技术介绍
微波介质陶瓷是适用于微波频段的中介电常数与高品质因数的陶瓷材料，在微波电路中发挥着介质隔离、介质波导以及介质谐振等功能，可用于制作以微波管、管带线等为主要构成的微波混合集成电路，很大程度地减小了微波介质谐振器等器件的质量和体积。其中，具有钙钛矿结构的(1-x) [Ca，Sr] TiO3-X [LaAlO3](简称CTLA，其中，x表示摩尔百分比)基微波介质陶瓷材料由于具有适中的介电常数(30 < L <50)、接近于零的谐振频率温度系数(τ f O)和相当高的品质因数(QXf > 30000)，从而引起了业界的广泛关注和研究。然而，业界的研究主要停留在其材料的微观结构和介电性能以及材料的烧成工艺和介电性能的相互关系上，对于其制备方法的研究很少。目前的现有技术中，国内外厂商大都采用传统的机械混合与固相烧结相结合的制备方法，即将固态粉体原料在行星式或搅拌式球磨机中充分混合均匀后在高温煅烧条件下发生固相反应而制备出所需陶瓷粉体，进而压制成型、固相烧结成介质陶瓷材料。这种传统的制备方法主要有以下缺陷:高温烧结过程中粉体反应活性较差，需要很高的烧结温度(1500 1650摄氏度)和较长的烧结时间(12 24小时)，导致需要极高的生产能耗；反应合成的陶瓷粉体粒径较大，粒度分布宽导致难于实现烧结高度致密化，即难于获得具备稳定优良微波介电性能的介质陶瓷材料；忽略了 Ca元素易挥发在烧结过程中的“晶格缺陷效应”对产品的微波性能造成的不良影响。 因此，需要提供，以解决现有技术中制备微波介质陶瓷材料过程中烧结温度过高、烧结时间较长以及难于实现烧结高度致密化的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供，能够在制备微波介质陶瓷材料过程中降低烧结温度、缩短烧结时间和抑制易挥发元素Ca造成的“晶格缺陷效应”。为解决上述技术问题，本专利技术提供了，包括:将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒；将粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体；将细化粉体在密闭容器中进行高温煅烧，形成前驱体粉料；将前驱体粉料进行第二次高能球磨，以将前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体。其中，第二次高能球磨步骤之后还包括:喷雾造粒，在陶瓷粉体中添加浓度为5%、质量百分比为5% 10%的聚乙烯醇水溶液，将陶瓷粉体制成具球状流动性的粉体颗粒。其中，喷雾造粒步骤之后还包括:压制成型，将具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的陶瓷压坯。其中，陶瓷压坯是通过压力机以手动或自动填料方式进行双面压制成型或通过一次注射成型技术进行一次注射成型。其中，压制成型步骤之后还包括:烧结，将陶瓷压坯放在密封匣体中进行连续烧结，形成陶瓷毛坯，其中，最高烧结温度为1300 1500摄氏度，保温时间为3 6小时。其中，在密封匣体中预先放入前驱体粉料或陶瓷粉体作为垫粉。其中，烧结步骤之后还包括:机械加工和样品检测，将陶瓷毛坯进行表面处理得到陶瓷样品，并测量陶瓷样品的介电性能指标。其中，混合粉料配方按照化学式(1-x) [Ca1^ySry] TiO3-X [La1^zRezAlO3]使其中的 X、y 和 z 分别满足 0.3mol % ^ x ^ 0.9mol % >0.1mol % ^ y ^ 0.9mol % 和 0.1mol %^ ζ ^0.5m0l%。其中，碳酸钙、碳酸锶和氧化铝的纯度均大于99.5 %，二氧化钛和氧化镧的纯度不小于99.9%。其中，将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧和二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒的步骤包括:将混合粉料放在球罐中，加入二氧化错磨球作为研磨介质，加入无水乙醇或去离子水作为有机溶剂进行机械均匀混合，并且在形成粉体颗粒后，除去有机溶剂进行干燥处理，其中，混合粉料、研磨介质、有机溶剂三者重量比例为1: 3: 3且占球罐容积的60% 80%，混合时间为I 3小时。其中，在第一次高能球磨步骤中，球料比为8: I 10: 1，球磨时间为I 3小时，转速为600 800转/分钟。其中，第一次高能球磨后的细化粉体粒度分布在I 2μπι范围内。 其中，在高温煅烧步骤中，密闭容器为耐高温坩埚，煅烧温度为1100 1350摄氏度，保温时间为3 5小时。其中，在第二次高能球磨步骤中，球料比为10:1 12: 1，球磨时间I 3小时,转速800 1000转/分钟。其中，第二次高能球磨后的陶瓷粉体的粒度小于I μ m。其中，在第二次高能球磨步骤中，进一步添加改性掺杂剂、改性添加剂和烧结助剂。其中，改性掺杂剂为含稀土元素的氧化物,稀土元素为钇、镧、铺、镨、衫、铕、礼、镝、铒以及镱中的一种或几种，改性添加剂为CaO、SrO、TiO2, ZnO, A1203、Nb2O5以及Ta2O5中的一种或几种，烧结助剂为Bi203、B203、Cu0、V205以及BaO中的一种或几种。其中，微波介质陶瓷材料的配方按照化学式(1-x) [Ca1^ySry]TiO3-X[La1^zRezAlO3]使其中的摩尔百分比X、y和z分别满足0.3mol % ^ X ^ 0.9mol % >0.1mol % ^0.9mol %和0.1mol z ^ 0.5mol %,其中，改性添加剂的质量百分比为碳酸I丐、碳酸锶、氧化铝、氧化镧和二氧化钛总量的1% 4%，烧结助剂的质量百分比为碳酸钙、碳酸银、氧化招、氧化镧和二氧化钛总量的0.1% 1%。本专利技术的有益效果是:区别于现有技术的情况，本专利技术的微波介质陶瓷材料的制备方法在两次高能球磨的基础上通过碳酸锶置换部分碳酸钙(即Sr2+替代Ca2+)以及控制烧结气氛，可抑制易挥发元素Ca产生的“晶格缺陷效应”，在很大程度上降低烧结温度和缩短烧结时间，并且实现高度致密化，降低生产成本和技术难度。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，其中:图1是本专利技术实施例的微波介质陶瓷材料的制备方法的流程示意图；图2是根据本专利技术一个实施例的微波介质陶瓷材料的制备方法中，经过第一次高能球磨后的细化粉料的粒度分布图(a)以及固相烧结结合A位元素置换(Sr2+替代Ca2+)与烧结气氛控制工艺制得的微波介质陶瓷样品的X射线衍射(XRD)图(b)；图3是根据本专利技术一个实施例的微波介质陶瓷材料的制备方法中，分别运用传统的制备方法制得的 微波介质陶瓷样品的扫描电镜(SEM)图像(a)和本专利技术的制备方法制得的微波介质陶瓷样品的扫描电镜(SEM)图像(b)。具体实施例方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一，其流程示意图如图1所示，包括:步骤S101，将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛的混合粉料进行机械均匀本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒；将所述粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将所述粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体；将所述细化粉体在密闭容器中进行高温煅烧，形成前驱体粉料；将所述前驱体粉料进行第二次高能球磨，以将所述前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体。
【技术特征摘要】
1.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括: 将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒； 将所述粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将所述粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体； 将所述细化粉体在密闭容器中进行高温煅烧，形成前驱体粉料； 将所述前驱体粉料进行第二次高能球磨，以将所述前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第二次高能球磨步骤之后还包括: 喷雾造粒，在所述陶瓷粉体中添加浓度为5%、质量百分比为5% 10%的聚乙烯醇水溶液，将所述陶瓷粉体制成具球状流动性的粉体颗粒。3.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒步骤之后还包括: 压制成型，将所述具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的陶瓷压坯。4.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷压坯是通过压力机以手动或自动填料方式进行双面压制成型或通过一次注射成型技术进行一次注射成型。5.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型步骤之后还包括: 烧结，将所述陶瓷压坯放在密封匣体中进行连续烧结，形成陶瓷毛坯，其中，最高烧结温度为1300 1500摄氏度，保温时间为3 6小时。6.根据权利要求5所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述密封匣体中预先放入所述前驱体粉料或所述陶瓷粉体作为垫粉。7.根据权利要求5所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤之后还包括:机械加工和样品检测，将所述陶瓷毛坯进行表面处理得到陶瓷样品，并测量所述陶瓷样品的介电性能指标。8.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉料配方按照化学式(1-x) [Ca1^ySry] TiO3-X [La1^zRezAlO3]使其中的x、y和z分别满足0.3mol%^ X ^ 0.9mol % >0.1mol % ^ y ^ 0.9mol %和 0.1mol % ^ z ^ 0.5mol %。其中，所述碳酸钙、所述碳酸锶和所述氧化铝的纯度均大于99.5 %，所述二氧化钛和所述氧化镧的纯度不小于99.9%o9.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧和二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒的步骤包括: 将所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵可沦，
申请(专利权)人：深圳市大富科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。