本发明专利技术公开了一种固相法制备低损耗MgTiO3基介质陶瓷的方法，以MgTiO3为主原料，添加适当的SrTiO3，并以AST（Al2O3-SiO2-TiO2）和ZnO为烧结助剂，制备低损耗MgTiO3基介质陶瓷。本发明专利技术以ZnO、AST为烧结助剂，先制备ZnO掺杂的MgTiO3混合预烧料，通过这种工艺可以使Zn更好的进入MgTiO3晶格中形成固溶体促进烧结；而制备过程中加入AST不仅可以降低烧结温度，而且可以有效吸收有害杂质，提高介电性能。本发明专利技术通过加入AST在1255℃烧结制备了低介电损耗的MgTiO3基介质陶瓷材料，成本低廉，性能优异，有利于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种MgTiO3基介质陶瓷及其制备方法，属于电子信息材料与元器件领域。
技术介绍
微波介质陶瓷材料是现代通信领域广泛使用的谐振器、滤波器、介质导波回路等微波元器件的关键材料。微波介质陶瓷制成的谐振器与金属空腔谐振器相比，具有温度稳定性好、体积小质量轻、原料来源广、价格便宜等优点，已经逐渐取代了金属谐振腔。根据性能不同可以将微波介质材料分为低Q值、高e ,材料，中Q值、中e ,材料和高Q值、低L材料。随着现代移动通信、无线局域网，军事雷达等设备及便携式终端设备不断被扩大到高频率波段，对材料Q值要求更高。而高Q材料往往具有较低的介电常数 和较高的谐振频率温度系数T f值，所以高Q值、低L材料的微波介质材料越来越成为人们研究的重点。MgTiO3具有优异的介电性能e r=17,QXf=160, 000GHz, x f = -55ppm/°C,其原料丰富、成本低廉，是一种具有很大发展前景的高Q介电材料。但是MgTiO3烧结温度高达1400°C，烧结温度范围窄，对烧结工艺要求高(硅酸盐学报，2009,37 (2) :259 -263)，因此，降低烧结温度更有利于实现MgTiO3介质陶瓷的实际应用；另外，力求谐振频率温度系数Tf接近于Oppm也一直是学者们追求的目标。日本学者Cho发现了 0.964MgTiO3-O. 036SrTi0s基微波介质陶瓷材料，获得的材料的介电性能为t f = I. 3ppm/°C,e r=20. 76,QXf = 71, OOOGHzCMaterials Science and Engineering B，2005，121:48-53)。Huang对(Mga95Ma JTiO3(M2+=Zru Co)系陶瓷材料做过研究，结果发现，掺杂Zn、Co等固溶体型烧结助剂都可以将钛酸镁的烧结温度降低50 100°C (Journal of Alloys andCompounds，2008，450，359-363 ；Materials Research Bulletin，2002，37(15):2483-2490)O童建喜等研究了 Li2O-B2O3-SiO2玻璃(LBS)对MgTiO3-CaTiO3系陶瓷材料的影响，发现当向0. 97MgTi03-0. 03CaTi0s中添加20wt%LBS时，经过890°C烧结4h，得到的材料的QXf = 11, 640GHz (硅酸盐学报，2006，34(11) : 1335-1340)。添加“玻璃型”烧结助剂，能大幅度的降低烧结温度，但因其在低温产生大量的玻璃液相，往往会引起材料的介电性能严重恶化，导致介电损耗增加，品质因数降低。
技术实现思路
本专利技术以MgTi03、Zn0、Al203、Si02、Ti02和SrTiO3为陶瓷基原料。采用固相法制备一种低损耗钛酸镁基介质陶瓷材料。以AST (Al2O3-SiO2-TiO2)作为一种添加剂引入钛酸镁基介质陶瓷中，用来助烧结、降低介电损耗提高品质因数。本专利技术为钛酸镁基介质陶瓷材料制备提供了一种新的配方和制备方法。本专利技术的目的是提供一种MgTiO3基介质陶瓷的制备方法。一种MgTiO3基介质陶瓷的制备方法，为固相法，包括预烧料制备，混料，成型和烧结的步骤，陶瓷基原料中含有AST粉料，其量为陶瓷基原料总质量的0. 5 30%。本专利技术所述AST粉料指Al2O3-SiO2-TiO2粉料，AST粉料可作为烧结助剂降低烧结温度，AST在液化后主要聚集于晶界，能够吸收对半导化有害的杂质，并且对晶粒进行浸润，抑制晶粒的异常生长。其中TiO2和SiO2的作用是作为玻璃形成剂，而Al2O3的作用则是晶粒生长抑制剂和电子陷阱。另一方面，AST粉料又可降低烧结产品的介电损耗，提高产品的品质因数。本专利技术所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中AST粉料优选按下述方法制备将A1203、SiO2, TiO2按摩尔比4:9:3配料，经球磨干燥后研磨得AST粉料。上述AST粉料的制备中球磨干燥指将粉料放入球磨罐中，按 照质量比，料水球^ 1:2:2加入去离子水和球，球磨6小时后在110°C干燥。本专利技术所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中AST的用量优选为陶瓷基原料总质量的I. 5 20%，进一步优选为6 20%，更进一步优选为6 13%，最优选为6% o本专利技术所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中优选所述陶瓷基原料由下述组分组成=MgTiO3, ZnO, SrTiO3和AST粉料，其中，MgTiO3 =ZnO =SrTiO3的摩尔比为91. 58^96. 4:4. 82:3. 6。当MgTiO3 ZnO =SrTiO3的摩尔比为91. 58 96. 4:4. 82:3. 6，三种原料的比例固定时可保证温度系数接近Oppm/°C。本专利技术所用SrTiOJ^优选按下述方法制备以市售的纯钛酸四丁酯、草酸、硝酸锶为原料，采用草酸沉淀法制备钛酸锶(SrTiO3X将钛酸四丁酯滴入乙醇中制成溶液A，将草酸溶于水和乙醇混合液中制成溶液B，硝酸锶溶于去离子水中形成溶液C。水浴强力搅拌下，将A、C分别滴入B中，将得到的沉淀物经过洗涤、抽滤、干燥、煅烧，得SrTiO3粉体。本专利技术所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中优选成型和烧结步骤中，向混料步骤所得的AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料中加入助剂，所述助剂由粘合剂和脱模剂组成，其中，粘合剂的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料质量的5 7%，脱模剂的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料质量的I 4%。本专利技术所述粘合剂和脱模剂为本领域熟练技术人员所知的用于陶瓷烧结的粘合剂和脱模剂，本领域熟练技术人员可以通过现有技术确定其选择。本专利技术所有技术方案中优选助剂由PVA (聚乙烯醇)和液态石蜡组成，PVA的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料质量的6 7%，液态石蜡的量为AST-ZnO-MgTiO3-SrTiO3陶瓷粉料质量的2%。本专利技术所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法所有技术方案中优选预烧料制备的步骤按下述工艺进行将MgTi03、ZnO按摩尔比91. 58 96. 4:4. 82或将MgTi03、ZnO、SrTiO3按摩尔比91. 58 96. 4:4. 82:3. 6配料，经球磨干燥后在800 1200°C烧结，得ZnO-MgTiO3预烧料或ZnO-MgTiO3-SrTiO3预烧料。上述预烧料制备中所述球磨干燥指将粉料放入球磨罐中，按照质量比，料水球^ 1:2:2加入去离子水和球，球磨6小时后在110°C干燥。上述预烧料制备步骤优选经球磨干燥后在1100°C烧结下烧结3小时。本专利技术预先制备ZnO掺杂的MgTiO3混合预烧料,通过这种工艺可以使Zn更好的进入MgTiO3晶格中形成固溶体促进烧结。本专利技术所述MgTiO3基介质陶瓷的制备方法进一步优选下述技术方案，所述方法包括下述工艺步骤①预烧料制备将MgTiO3^ ZnO或将MgTi03、ZnO、SrTiO3按比例配料，经球磨干燥后，在800 1200°C烧结3小时，得ZnO-MgTiO3预烧料或ZnO-MgTiO3-SrTiO3预烧料；本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种MgTiO3基介质陶瓷的制备方法，为固相法，包括预烧料制备，混料，成型和烧结的步骤，其特征在于：陶瓷基原料中含有AST粉料，其量为陶瓷基原料总质量的0.5～30%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：史非，骆春媛，刘敬肖，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：
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