一种富集分离海水中痕量持久性有机污染物的方法技术

本发明专利技术公开了一种富集分离海水中痕量持久性有机污染物的方法，该方法将聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱置于固相萃取装置，分别用甲醇与超纯水依次淋洗活化；调节水样pH值；重复过聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱2次并真空抽干；洗脱剂洗脱；挥干洗脱剂并定容。本发明专利技术采用聚苯乙烯纳米纤维作固相萃取材料，对海水样品中的狄氏剂与七种多氯联苯进行分离富集，以备气相色谱-电子捕获检测器进行检测，有效地减少了富集分离海水中狄氏剂与多氯联苯过程中的有机溶剂使用量，防止其他成分对目标物的干扰。本发明专利技术的富集分离方法提取过程简便、环保，检出限低，回收率高，重现性较好，可以满足海水中狄氏剂与多氯联苯检测要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种富集分离方法，具体的说，是涉及海水体系中持久性有机污染物的富集分离方法。
技术介绍
狄氏剂与多氯联苯(PCBs)是《斯德哥尔摩公约》第一批确定的持久性有机污染物质，目前在海水中已被发现，即使痕量存在，也可导致海洋生物体达到有毒水平。我国《海洋监测规范》(GB 17378.4-2007)已将狄氏剂与PCBs列为监测指标。狄氏剂与PCBs在水质中残留浓度低，干扰较多，必须对样品进行预处理和富集。《海洋监测规范》(GB17378.4-2007)中采用树脂吸附富集法，然而该技术需要大量超纯溶剂，工作量较大，分析步骤多，分析物易丢失。水中狄氏剂与多氯联苯的分离富集方法还有液液萃取、C18柱固相萃取、固相微萃取等。液液萃取有机溶剂使用量大；C18柱固相萃取中的酞酸酯等物质会对测定产生干扰；固相微萃取由于带有涂层的萃取头成本高，不能实现一次性使用，随着其使用次数的增加，萃取效率逐渐下降，富集重现性较差。另外，随着纳米技术的发展，纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛关注，其在环境中有机污染物的分离富集具有良好的应用前景。目前，有关利用纳米纤维对生物、果蔬及茶叶等样品中的有机污染物进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富集分离海水中痕量持久性有机污染物的方法，其特征在于，所述持久性有机污染物为狄氏剂、多氯联苯或者狄氏剂与多氯联苯，该方法按照以下步骤进行：（1）将聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱置于固相萃取装置，分别用甲醇与超纯水依次淋洗活化；（2）调节水样pH值至2.0~12.0；（3）将水样以0.5~2mL·min?1的恒定流速重复通过聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱2次，并将所述聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱真空抽干；（4）洗脱剂洗脱所述聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱，所述洗脱剂的用量为100~500μL；（5）挥干所述洗脱剂并定容，以备气相色谱分析,所述定容的溶剂用量为100~500μL。

【技术特征摘要】
1.一种富集分离海水中痕量持久性有机污染物的方法，其特征在于，所述持久性有机污染物为狄氏剂、多氯联苯或者狄氏剂与多氯联苯，该方法按照以下步骤进行: (1)将聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱置于固相萃取装置，分别用甲醇与超纯水依次淋洗活化； (2)调节水样pH值至2.0 12.0 ； (3)将水样以0.5^2mL ^irT1的恒定流速重复通过聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱2次，并将所述聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱真空抽干； (4)洗脱剂洗脱所述聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱，所述洗脱剂的用量为100^500 μ L ；(5)挥干所述洗脱剂并定容，以备气相色谱分析，所述定容的溶剂用量为10(Γ500μL。2.根据权利要求1所述的一种富集分离海水中狄氏剂与多氯联苯的方法，其特征在于，步骤(I)中所述甲醇与所述超纯水的用量均为10(T500yL。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘静，曾兴宇，曲子健，潘献辉，
申请(专利权)人：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：