本发明专利技术提供了一种用钛膜管制备电极的方法，以多孔钛膜为基底，首先对钛膜进行刻蚀，使它的表面更加粗糙，然后在不同的溶液中浸渍提拉，烘干，烧结，得到性能不同的电极，最后制出电化学废水处理装置和光电化学处理废水装置。本发明专利技术工艺简单，操作方便，容易实现大规模生产，制得的钛膜电极性质稳定，表面物质不易脱落，在光电处理有机废水方面有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术使用不同孔径的多孔钛膜管，先经过表面刻蚀，然后使用热分解法在多孔钛膜管上负载不同的电极活性氧化物，得到不同性能的多孔钛膜管电极，最后使用溶胶凝胶法或PECVD法在钛膜管电极的外表面负载一层TiO2，烧结，使TiO2层与钛膜管电极的结合力更好。
技术介绍
金属膜由于其机械强度高、膜通量高、热传导性能好，容易密封成构件，化学性质稳定，在很多低压过滤设备中已得到了应用。电化学氧化法用电子作为反应物，只需添加少量或不添加化学试剂，在常温常压下就可以运行，能量利用效率高，是一种清洁、安全、有效地污水处理方法。钛膜具有多孔道，大的比表面积，将具有电催化活性的金属氧化物负载在多孔钛膜上制成的电极，可以减少设备体积、节约空间。同时在制成多孔钛膜电极的外表面负载一层TiO2,由于TiO2具有光催化作用，可以分解沉积在多孔钛膜表面的油污等污染物，减少多孔钛膜的堵塞，增加使用寿命，减少过滤操作成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，操作方便、性能稳定的多孔钛膜管废水处理装置。本专利技术是通过以下技术方法实现的:将经过草酸刻蚀处理的多孔钛膜管多次浸溃在有活性物质的溶胶-凝胶溶液中，多次提拉和多次加热氧化分解，在多孔钛膜表面沉积一层具有电催化功能的活性氧化物涂层，接着可以使用PECVD法或刷涂TiO2溶胶-凝胶等方法，在多孔钛膜管的外表面负载一层TiO2，最后得到具有光电催化功能的多孔钛膜管电极。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案，多孔钛膜电极反应装置包括:`1.一个流量可控的循环水泵；2.一端带有半球形封头的不锈钢管，另一端带有法兰或者是下端密封并且带有进水口的透明玻璃管，阴极用钛丝；3.蓄水槽一个；4.可调电源。具体步骤如下:(I)金属钛膜管的刻蚀处理:金属多孔钛膜管分别用洗洁精、乙醇、去离子水超声洗涤除去表面油污，然后用浓度为5 20被％的草酸在40 150°C下恒温刻蚀60 180min，用去离子水冲洗干净，烘干备用；(2)浸溃提拉:首先配制含有Sn、Sb和Ce的溶胶-凝胶溶液(其摩尔比为100: X: Y)或者配制含有Sn、Ru、Sb的溶胶-凝胶溶液(其摩尔比为100: X: Y)，然后将刻蚀处理过的多孔钛膜管浸泡在溶液中5min，慢慢提拉出来后在红外烘箱中烘干，重复3次，然后在马弗炉中在350 500°C下烧结。接着再进行浸溃提拉、烘干、烧结，重复若干次，最后得到电极。最后一次浸溃提拉、烘干后，多孔钛膜电极在马弗炉中500°C下烧结120min ；(3)在多孔钛膜电极上负载TiO2 (可以分为3种方法):PECVD法:用四异丙基钛酸酯TIPT (Ti [OCH (CH3) 2]4)作为沉积TiO2层的原始材料，O2作为载气和反应气，TiO2薄膜样品制备是在PECVD反应器内进行的，在多孔钛膜管外表面沉积TiO2层，沉积过程结束后，在马弗炉中500°C烧结60min ；刷涂溶胶-凝胶法:采用钛酸四丁酯(或者是异丙醇钛，或者是四氯化钛)等为钛源，用乙醇(或者是异丙醇，或者是正丁醇)等为溶剂，加入适量的HNO3制得均匀透明的溶胶，然后用刷子将溶胶-凝胶刷涂到多孔钛膜管电极外表面，刷涂一层，烘干一次，如是重复三次后，在马弗炉中500°C烧结30min，再涂刷，烘干若干次，最后一次在马弗炉中500°C烧结60min。附图说明图1是 制作的多孔钛膜管反应器示意图:(1)废水进口 ；(2)电解后的废水出口 ；(3)阳极接线；(4)法兰密封；(5)阴极接线；(6)载有活性氧化物的多孔钛莫；(7)带有封头的不锈钢阴极图2是制作的电化学降解废水反应装置示意图:(1)水槽；⑵循环水泵；(3)反应器；(4)可调电源图3是制作的光电催化降解废水反应装置示意图:(1)水槽；(2)可调电源；(3)循环水泵；(4)转子流量计；(5)光电钛膜管反应器图4(a)和附图4(b)是实施例1制备的多孔钛膜电化学降解IOppm的甲基橙和IOppm的亚甲基蓝的降解曲线。图5(a)和附图5(b)是实施例2制备的多孔钛膜光电催化降解IOppm的甲基橙和IOppm的亚甲基蓝的降解曲线。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术做进一步说明，其目的仅在于更好的理解本专利技术的内容，但本专利技术的保护范围不受所举之例的限制。实施实例I(I)将外径为30mm,厚度为2.5mm,长度为125 450mm,孔径为5 100 μ m的多孔钛膜管在草酸在100°C下刻蚀120min，取出后在去离子水中超声清洗，在红外烘箱中烘干，备用；(2)使用浸溃提拉法和涂层热分解法制备锡锑涂层电极。以正丁醇为溶剂，配制Sn: Sb: Ce = 100: 10: 3(摩尔比)的电极涂层溶液A。将经过刻蚀处理的多孔钛膜管浸泡在溶液A中3 4min，慢慢提拉出来，在红外烘箱中烘干，重复3次。接着将烘干后的多孔钛膜管第一次在N2气氛下350°C烧结60min。取出后接着进行浸溃提拉，每重复3次，在马弗炉中350°C烧结60min，总共浸溃提拉12 18次，最后一次在500°C下烧结120min ；实施实例2(1)将外径为30mm,厚度为2.5mm,长度为125 450mm,孔径为5 100 μ m的多孔钛膜管在草酸在100°C下刻蚀120min，取出后在去离子水中超声清洗，在红外烘箱中烘干，备用；(2)使用浸溃提拉法和涂层热分解法制备锡锑涂层电极。以正丁醇为溶剂，配制Ru: Sn = 6: 5(摩尔比)的电极涂层溶液A。将经过刻蚀处理的多孔钛膜管浸泡在溶液A中3 4min，慢慢提拉出来，在红外烘箱中烘干，重复3次。接着将烘干后的多孔钛膜管第一次在N2气氛下350°C烧结60min。取出后接着进行浸溃提拉，每重复3次，在马弗炉中350°C烧结60min，总共浸溃提拉10 12次，最后一次在500°C下烧结120min ；(3)研究采用易挥发粉末状的四异丙基钛酸脂TIPT(Ti4)作为沉积TiO2层原始材料，纯度为97%，沸点为232°C。由于TIPT的易挥发特性，TIPT在进入反应室前，必先预加热，而且必须采用别的气体进行TIPT的输送。当TIPT被加热到大约55°C的时候，作为运输气体的O2就填充到TIPT的加热箱中，TIPT被氧气输送到反应室内，进行反应，最后在多孔钛膜管的外表面沉积一层TiO2，气体的流量可以通过流量计测量所得。将负载TiO2的电极在500°C下烧60min。从图4(a)和图4(b)可以看出，支持电解液浓度相同时，5min多，质量浓度分别为IOppm的甲基橙和亚甲基蓝的色度脱除率都接近100%。因此可以看出制备出的电极对甲基橙和亚甲基蓝有很好的降解效果。从图5(a)和图5(b)可以看出，支持电解液浓度相同时，4min多，质量浓度分别为IOppm的甲基橙和亚甲基蓝的色度脱除率都接近100%。同时与图4(a)和图5(a)相比，从图4(b)和图5(b)中可以看出:在相同条件下，负载有TiO2的电极降解相同质量浓度的亚甲基蓝和甲基橙比没有TiO2的电极所需时间短，在处理相同浓度的亚甲基蓝和甲基橙时耗电量小 。因此进行大规模降解废水时，光电降解废水要比单独的电降解废水更加具有优势。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔钛膜光电催化废水反应装置，它包括(1)水槽、(2)循环水泵、(3)流量计、(4)多孔钛膜管反应器、(5)反应器可调直流电源、(6)恒流泵可调电源。
【技术特征摘要】
1.一种多孔钛膜光电催化废水反应装置，它包括(I)水槽、(2)循环水泵、(3)流量计、(4)多孔钛膜管反应器、(5)反应器可调直流电源、(6)恒流泵可调电源。2.根据权利要求1所述电催化废水反应装置，其特征在于，所述的阳极管可以为孔径范围在4 10 μ m的多孔钛膜管，壁厚为2.5 5mm。3.根据权利要求1所述多孔钛膜管阳极负载的活性氧化物为Pb02、SnO2,RuO2, IrO2,Sb2O5, TiO2, Cr2O3或为金属氧化物的复合电极。4.根据权利要求1所述光电催化废水处理多孔钛膜管反应装置，其特征在于，所述的光电阳极负载的光催化材料为对紫外光(UV)或对可见光响应的光催化剂,光催化材料可以是商业上的TiO2 (P25)，自制、掺杂改性的Ti02(金属离子掺杂、表面贵金属沉积、半导体复合、非金属掺杂、金属-非金属共掺杂和TiO2光催化)或其它的半导...
【专利技术属性】
技术研发人员：周幸福，李海锋，魏昀，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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